N235萃取高放废液中的钯,铑研究

研究了Ｎ２３５从ＨＮＯ３体系中萃取钯、铑的规律,探讨了钯和铑、Ｎ２３５,ＨＮＯ３浓度和模拟高放废液（ＨＬＷ）中其他金属和稀土离子对Ｎ２３５萃取钯、铑的影响,萃取剂Ｎ２３５的辐照稳定性,测定了萃合物的组成。     

金、铂、钯和铱存在下铑的萃取分离及两种体系萃取分离铱和铑的比较研究

溶剂萃取分离铑所见报导有三异丁基胺~([1]),三氯乙烷~([2 .3]),三正辛胺~([4 .5],异戊醇~5,TBP及8—羟基喹啉—熔萘萃取等~([12])。但在金、铂、钯、铱和铑共存下萃取分离铑尚报导不多。本文的目的是探讨在毫克级量的金、铂、钯和铱存在下微量铑的萃取分离。根据Faye等的报导~([7]),铂、钯的碘络合物易乃TBP萃取,金的卤素络合物也被TBP所     

稀有金属界面效应的作用机理

有关过渡金属钯、铑和稀土金属镧、钆都在Si—SiO_2界面上呈现出与金类似的负电效应的实验结果我们已作过报导,下面着重讨论一下上述杂质引起的负电效应的作用特点以及它们降低界面态的机制。就负电效应而言,钯、铑与镧、钆是相同的,但具体细节不尽相同。对于铑(钯类以),界面结合能降低的事实说明,在结构中它们容易呈现受主型局域态,表现出负电性。这需要从电中性和几何适应原则两方面看。首     

2－氨基苯并噻唑萃取钯的性能和机理

研究用２－氨基苯并噻唑（简写ＡＢＴ）为萃取剂对把的萃取性能，萃合物的结构和萃取机理，实验表明在ｐＨ２．０用乙酸丁酯能定量萃取钯，而铂、铑、铱的萃取率小于５％。酸性硫脲溶液可将钯定量反萃。斜率法、吸收光谱说明萃合物为ＰｄＣｌ＿２（ＡＢＴ）＿２，红外光谱说明萃取剂ＡＢＴ是杂环氮与钯配位，环外氨基氮和杂环硫原子不参与配位。常见贱金属离子和铂族金属离子不干扰，方法具有较高的选择性。     

球形大孔环氧—硫脲螯合树脂对金、汞、钯元素的富集 …

以环氧树脂为原料,合成了球形大孔环氧－硫脲螯合树脂,建立了利用此螯合树脂富集分离微量金、汞、钯的ＩＣＰ光谱分析法,讨论了其富集各元素的条件和影响因素,对螯合树脂作了红外光谱分析,并对某些冶金样品中的微量金、汞、钯元素进行了分离测定。实验表明,该树脂是一种性能良好的富集金、汞、钯的新型高分子材料,它具有合成简便、价格低廉、吸附容量大、易洗脱和干扰少等优点。     

不对称硅氢加成反应催化剂的研究进展

本文主要是介绍铑、钯、锌、钛等过渡金属作不对称硅氢加成反应催化体系中心的最新研究进展,并指出该类反应的研究前景.     

4—氨基—三氮唑树脂的合成与表征

本文以4－氨基－三氮唑为功能基采用三种不同的大孔树脂为骨架，合成了对金、钯、铂等贵金属离子有选择吸附性能的螫合树脂PTZ、PCTZ、PSTZ，并进行了表征．     

铂(Ⅳ)-溴酸钾-甲基偶氮胂对磺胺基褪色光度法测定微量铂

报道了以铂(Ⅳ)催化溴酸钾氧化甲基偶氮胂对磺胺基的褪色反应,建立了一种在水相中直接测定微量铑的催化光度分析法.铂含量在5.0～40.0μg·L-1范围内符合比耳定律,检出限为5.0μg·L-1.用于铂 铑催化剂和铂 钯精矿中铂的测定,结果满意.     

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚与铑显色反应的研究

研究了２－（３,５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯酚与铑（Ⅲ）的显色反应．结果表明,在ｐＨ５．０～６．４的乙酸－乙酸钠缓冲介质中,铑与试剂形成稳定的红色配合物,配位比为１∶２,最大吸收波长为５９６ｎｍ,表观摩尔吸光系数为８．７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．铑（Ⅲ）含量在０μｇ／１０ｍＬ～８．０μｇ／１０ｍＬ范围内服从比尔定律．以ＤＣＴＡ为掩蔽剂,大量的常见金属离子对测定无干扰．所拟分析方法已用于催化剂中微量铑的测定．     

偶氮氯膦-pA分光光度法及催化光度法测定痕量贵金属元素

报道了偶氮氯膦-pA用于痕量贵金属元素钌、铑、钯、饿、铱、铂的测定研究及应用.偶氮氯膦-pA与贵金属钯在硝酸介质中表现为显色反应,建立了光度法测定痕量钯的新方法;而偶氮氯膦-pA在微量贵金属离子钌、铑、铂、饿、铱存在下与氧化剂(高碘酸钾、溴酸钾)的催化褪色反应,则建立了测定这些金属元素的催化分光光度新方法.动力学分析建立了相关的线性方程.本文考察了该系列反应的最佳条件、如反应时间、吸收曲线、检出限及线性范围等.此类方法可直接在水溶液中进行,简便快速,灵敏度高,用于贵金属精矿、催化剂等样品中微量铂系元素的测定,结果满意.     

紫外-可见光度法测定茶碱缓释片中茶碱的研究

在H2BO3-Na2B4O7缓冲溶液中,甲酚红同茶碱会发生诱导荷移反应,使其吸收光谱发生变化.以十二烷基磺酸钠作增敏剂,常温下显色20 min,茶碱与甲酚红形成2︰1型络合物,其λmax=570 nm,摩尔吸光系数κ=5.56×105L/(mol.cm),茶碱浓度在0.10~8.00μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=0.064 36C 0.058 50,相关系数R=0.999 1,根据信噪比确定的检测限(S/N=3,n=3)为0.172μg/mL.该方法简单易行,准确度、灵敏度高,适用于快速、大批量地分析茶碱缓释片中的茶碱.     

硫氰酸盐—吖啶红分光光度法在水相中测定痕量汞

在聚乙烯醇-阿拉伯树胶存在下，汞(Ⅱ)与过量硫氰酸盐形成Hg(SCN)     

Rh(Ⅲ)对鲁米诺-H2O2-Cu(Ⅱ)化学发光抑制作用的研究及其测定

研究Rh(Ⅲ)对Lu-H     

化学发光法测定蜂蜜中金霉素残留含量

采用化学发光法对蜂蜜中金霉素残留含量进行测定.结果:NaIO4为0.05 mol/L,H2O2为0.03 mol/L时,相对发光值△I与金霉素在相对低浓度0～8×10-7 g/mL和相对高浓度10×10-7～100×10-7g/mL范围内呈良好线性关系,相对标准偏差为2.12％,平均回收率为96.2％和97.6％.该法...     

罗丹明B褪色光度法测定微量溴酸根离子的研究

研究了罗丹明B与B rO3-的褪色反应,确定了最佳反应条件,建立了一种光度法测量微量溴酸根离子的新方法.结果表明：在盐酸介质中溴酸根氧化罗丹明B褪色,最大吸收波长为556 nm,方法的表观摩尔吸光系数ε5′56=1.5×10^5L.mol^-1.cm^-1,检出限为1.12×10^-8g.mL^-1,线性范围为0.0-18.0μg.（25 mL）^-1.用于化学试剂中溴酸根离子的测定,结果满意.     

3,4-二氨基苯甲酸固-液萃取分光光度法测定铂

以熔融萘作稀释剂,用3,4-二氨基苯甲酸测定Pt是一种有效的分光光度法.Pt与3,4-二氨基苯甲酸(DBA)在90 ℃生成蓝绿色的配合物,在pH 10.0～12.5范围内,配合物定量地被萃取进入熔融萘中.有机相溶解于无水CHCl3中,在715 nm处以试剂为空白测定其吸光度,在Pt浓度为(0.1～2.0)×10-6 mol/L范围内服从比耳定律.摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度分别为1.2×106 L/mol*cm和 0.000 41 mg/cm2.实验确定了操作条件,考察了各种干扰离子的影响,并测定了混合样品中的Pt含量.     

低压离子色谱法测定土壤中的硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)

研究了一种快速、灵敏且选择性好的用低压离子色谱测定土壤中的硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)的新方法.选取洗脱液为1.4×10-3 mol/L Na2CO3,其流速为1～1.2 mL/min,选取分离柱尺寸为100 mm×6 mm I.D., 抑制柱尺寸为60 mm×6 mm I.D.,并用电导检测器进行定量,对硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)的检测限分别为0.61 μg/mL和0.56 μg/mL,20 μL 进样的相对标准偏差为分别为2.40%和1.94%.     

Fe（Ⅲ）—H2O2—酸性铬蓝K体系催化光度法测定痕量铁

在pH=9.35的硼砂-HCl体系缓冲溶液中,Fe(Ⅲ)能催化酸性铬蓝K的氧化褪色反应,据此建立了一个测定痕量铁的新催化动力学分光光度法.该方法在所选条件下,lg(A     

茜素红荷移分光光度法测定盐酸环丙沙星

在pH=6.5～7的水溶液中,盐酸环丙沙星与茜素红能发生荷移反应,形成2∶1的荷移络合物,最大吸收波长λmax=526 nm,表观吸收系数为1.16×105 L/(mol·cm);盐酸环丙沙星在0～19μg/mL范围内服从比耳定律,其回归方程为:A=-0.0298+0.0054 C,相关系数为0.9987.该方法试剂易得,直接在水溶液中进行,操作简单,灵敏度高,重现性好,用于盐酸环丙沙星纯粉和片剂的测定,取得了满意的结果.     

邻二氮菲分光光度法测定头孢曲松钠粉针剂含量

在一定温度下,头孢曲松钠能将Fe(Ⅲ)还原成Fe(Ⅱ),还原生成的Fe(Ⅱ)在pH为5.0的CH3COOH-CH3COONa缓冲介质中,与邻二氮菲发生配位反应形成稳定的橘红色配合物,其最大吸收波长为510nm.建立了Fe(Ⅲ)-头孢曲松钠-邻二氮菲体系分光光度法间接测定头孢曲松钠的新方法.实验表明,在最佳的实验条件下,头孢曲松钠浓度在0.26~8.8μg/mL范围内与吸光度呈良好线性关系.线性回归方程为A=0.224 3C+0.058 5,线性相关系数R=0.998 4,表观摩尔吸光系数ε=1.48×105 L/(mol·cm),检出限为0.011μg/mL.该法用于分析注射用头孢曲松钠粉针剂的含量,回收率在97.5%~102.5%.