YF-1型萤光分光光度计的改进

经改进的YF—1型萤光分光光度计以卤钨灯为光源,玻璃稜镜单色器为激发单色器和发射单色器,光电倍增管为光电检测元件、四位数字显示。仪器灵敏度高,可检测0.1ppb萤光素;线性范围宽,可定量测定0.1—1000ppb萤光素;稳定性好,双份测定精密度优于1.5％。波长范围360—800nm,可供例行定量分析,亦可用于测绘萤光激发光谱和萤光发射光谱。若采用萤光同步扫描技术,可作测绘萤光同步谱和进行萤光同步分析。该仪器还配有固体萤光附件和化学发光附件,可进行固体样品萤光分析、植物叶片萤光分析以及化学发光分析。仪器结构紧凑轻巧、器件便宜易得。     

鲁米诺—过氧化氢—奎宁化学发光体系测定微量奎宁

本文报导了鲁米诺—过氧化氢—奎宁化学发光体系,建立了测定微量奎宁的最佳条件。对6.6×10~(-6)mol/L奎宁测定的变异系数为1%。该法可用于测定药物中的奎宁,结果良好。     

聚氯乙烯膜奎宁选择电极的研制与应用

本文报道了以奎宁碘化物与碘化铋形成的分子缔合物为电活性物 ,制备了一种新型的盐酸奎宁选择电极 ,电极的线性响应范围为 1 .0× 1 0 -1～ 1 .0× 1 0 -5mol/L,级差为 50 m V/PC,检测限为 7.5× 1 0 -6mol/L。p H在 3.80— 6.70范围内 ,电势随 p H变化不超过± 1 m V。该电极制作简便、操作灵活 ,重现性好 ,结果与药典法比较无系统误差     

变包含角平面光栅单色器及其关键技术

分析设计并研制了上海光源软X 射线谱学显微光束线站的变包含角平面光栅单色器, 经过精密加工调试, 保证了扫描系统的转角重复精度; 采用多孔腔内部通道水冷方法, 控制了镜子表面热变形; 完成真空箱体大尺寸方法兰加工与密封, 达到了单色器工作所需的超高真空. 通过上述关键部件的精确掌控, 确保了单色器主要性能——光子能量范围、能量分辨率和能量重复性, 均优于设计指标.     

奎宁的荧光光谱研究

奎宁(Quinine)是一种生物碱,又名金鸡纳碱,是最早使用的一种镇痛抗疟药.实际使用中多用其盐类,如盐酸奎宁、硫酸奎宁等.奎宁也是一种荧光试剂,在滴定分析中,奎宁可用作荧光指示剂.但是,文献中缺乏关于奎宁荧光光谱的详细报道.本文对奎宁的荧光性质讲行了较为详细的研究.     

海水中痕量银的测定及九龙江河口银的分布

本文采用APDC—MIBK溶剂萃取一石墨管原子吸收分光光度法测定海水中痕量银。选择了萃取条件并试验了干扰情况。本方法检测限为0.003ppb·对银回收率为95—100％。对含银为0.05ppb和0.10ppb的两份天然海水样品进行六次平行测定,其相对标准偏差分别为3.0％和3.8％。利用本方法测定了厦门九龙江河口水中银的含量,结果表明,本河口溶解态银含量变化范围为0.02—0.20ppb。在低盐度(<8.6％)下,溶解态银含量随盐度增大而增大,而在较高盐度下,银的行为是保守的。     

天然水中痕量汞的测定——电解富集无焰原子吸收法

本文报道了用自装无焰原子吸收测汞仪与铜丝电解汞齐化富集相结合,对某些天然水(海水、地下水、井水、池水等)中痕量汞进行无焰原子吸收测定。测定灵敏度为0.05微克/升/1％;检出限量为0.08ppb;测定范围为0.08—1.5ppb;测定水样体积为25毫升。     

玻炭金膜电极阳极溶出伏安法测定尿硒

在硝酸-高氯酸底液中,利用玻炭金膜电极阳极溶出伏安法测定尿硒含量。在40ppb以内硒含量与溶出峰成线性关系。检出限为0.5ppb,回收率101.6±4.4％,标准差σ(n-1)2.2,变动系数2.2％。方法与萤光分光光度法测定结果相符,相关系数r=0.9985,p>0.05。该法成功地应用于健康人、冠心病及肿瘤患者的尿硒测定。     

冠醚溶剂萃取—原子吸收法测定人发样品及化学试剂中痕量铜、铅

本文研究了冠醚—MIBK萃取体系—原子吸收法连续测定微量元素铜和铅。本方法用于人发和试剂中铅和铜的测定,简单快速,效果良好,灵敏度高,铜为几个ppb,铅为几十个ppb,回收率在90～105%之间,变动系数为2%,完全可满足日常分析要求。同时也扩大了冠醚的应用范围。     

常武地区土壤中六六六、DDT的残留状况及残留规律

作者测定了1984.3—1985.1江苏常州及武进县土壤中六六六、DDT农药的平均残留浓度分别为109.4ppb,154。3ppb,并报道了它们在表层土壤及剖面层的残留规律;发现β—六六六的残留指数与土壤pH呈正相关。与土壤有机质呈负相关。同时估算了该地区土壤中六六六的残留浓度在6.2—12.3年后可下降到20ppb以下。     

荧光检测器杂散光抑制研究

以液相色谱荧光检测器中的单色器为研究对象,分析了单色器杂散光的主要来源;通过ASAP软件建模,对单色器中杂散光的分布进行了模拟,提出了抑制杂散光的几种结构设计,包括光阑、叶片和挡板,研究比较了它们对杂散光的抑制效果;在单色器中同时加上这3种结构后,杂散光抑制比到达了80%以上.通过实验对模拟结果进行了验证,实验结果与模拟结果基本吻合.     

全膜碳纤维阳极溶出伏安法测定汞

阐述了用金膜碳纤维电极差分脉冲阳极溶出伏安法测定水中微量汞的方法,讨论了支持电解质、镀金方式和金膜厚度对溶出峰电流i_p的影响,方法的线性范围为0.5—10 ppb,检测下限为 0.5 ppb,对标准水样(SB 0901)中汞的测定,变异系数为10.5％,相对误差为 1.3％,t 检验方法可靠。     

示波极谱测定痕量钴

本文研究了3,5—Cl_2—DEPAP 应用于钴的极谱测定的可能性.实验结果表明,3,5—Cl_2—DEPAP 在盐酸羟胺—氢氧化钠底液中,于-0.82v 左右(Vs,SCE)有一极谱波,在上述溶液中加入钴时,在-0.95v 左右产生极好的导数波;试验确定底液的最佳条件为:3,5—Cl_2—DEPAP 2.5×10~(-6)M;NH~2OH·HCl0.5%;NaOH0.15M(pH≈12.40);测定钴的线性范围为0.5ppb～20ppb.     

全固态离子选择电极测定药物中盐酸奎宁的浓度

本文报道了以奎宁与碘汞酸盐形成的分子缔合物为电活性物 ,制备了一种新型的盐酸奎宁选择电极 ,电极的线性响应范围为 1 .0× 1 0 -1～ 1 .0× 1 0 -5mol/L,级差为 40 m V/p C,检测限为 2 .5× 1 0 -6mol/L。 p H在 4.0 0 - 7.80范围内 ,电势随 p H变化不超过± 1 m V。该电极制作简便、操作灵活 ,重现性好 ,结果与药典法比较无系统误差。     

色谱法测定痕量铬的方法研究

生物样品中铬的含量大致在10~(-2)—10~2ppb范围,当前亟需解决含铬量为ppb和亚ppb的测定方法,本文选择三氟乙酰丙酮-苯螯合萃取气相色谱法(GC),利用L_8(2~7)正交表对方法的化学处理过程中的7个因素各在两水平上作了一个平衡试验设计,只通过8次实验便找出方法的敏感因素是螯合时反应体系的pH值与水浴加热前是否振荡充分(见表1)。     

痕量镓的阴极溶出伏安法

当pH=5时镓与桑色素形成配合物吸附在悬汞电极上,产生一个敏锐的还原波。本文探索了最佳条件和共存离子的干扰,其峰电流与镓的浓度成比例,线性范围在1～120ppb,检测下限为0.3ppb。实验方法应用在攀枝花钢厂的钢、铁、矿石和炉渣中镓的测定,结果良好。     

萤光分光度法测定乙烯基吡咯烷酮—醋酸乙烯酯共聚物组成

本文研究以1—苯胺基—8—萘磺酸(ANS)作萤光标记测定乙烯基吡咯烷酮—醋酸乙烯酯共聚物组成。测定条件是;ANS浓度为10~(-5)mol/1、共聚物浓度为0.1g/1～0.01g/1,以365nm光激发,溶液为:pH=5.71的磷酸盐缓冲液,测定萤光强度。用校正曲线法测定共聚物组成(乙烯基吡咯烷酮重量百分比由50％～100％)。该方法灵敏度为:6×10~(-3)g/1,相对误差小于6％。     

悬汞电极溶出伏安法测定海水中溶解态Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)

文中提出用巯基棉富集-悬汞电极示差脉冲溶出伏安法测定海水中溶解态Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ).在0.3NHCl介质中,Se(Ⅳ)定量被巯基棉吸附,而后用HNO_3 Mg(NO_3)_2消化法解吸.测定底液为MgCl_2-HCl(含微量Cu(Ⅱ)),PH～1.∑Se和Se(Ⅳ)的检测限分别为0.01ppb和0.009ppb(200ml海水),对∑Se含量和Se(Ⅳ)含量分别为0.45ppb和O.033ppb的海水样品,六次平行测定的变异系数分别为4.4％和3.0％,平均回收率分别为102％和96％.用本法测定厦门近岸表层海水,Se(Ⅳ)含量为0.01—0.03ppb,Se(Ⅵ)含量为0.03—0.06ppb,Se(Ⅳ)/Se(Ⅵ)比值约为0.2—0.8.九龙江河口∑Se大致是保守行为,而Se(Ⅳ)则是非保守的.     

阳极溶出伏安法测定尿液中痕量铊

以丙二酸-EDTA-硝酸钾为底液,用汞膜电极阳极溶出法测定经消化一萃取的尿样,得到如下结果:铊的浓度在0.2—1.0ppb与溶出峰电流成良好线性,达到测定健康人尿铊含量的水平,测定的精密度为σ_(n-1)=±0.012,变动系数为±8.9％,回收率为96-103％,均符合痕量测定的要求。测得健康人尿铊的含量范围为0.13—0.37ppb,方法简单可行,适用于临床及有关研究工作。     

基于一步法制备的纳米复合材料发展光电化学方法检测钙卫蛋白

金纳米粒子（Au NPs）敏化二氧化锡（SnO₂）半导体,不仅拓宽了材料对可见光的吸收范围,且异质界面易形成肖特基势垒,有效促进光生电子空穴对e-/h+的分离,提高传感器的灵敏度.探索了一步合成法制备SnO₂@Au NPs异质材料,该材料具有较高的光电转化效率,表现出较好的光电性能.基于此纳米复合材料均匀牢固的特点,可在其表面修饰识别层,构建“三明治”夹心结构生物传感器,实现对钙卫蛋白（CP）的特异性光电测定.线性范围为0.01~20.00 μg·mL^-1,检测限低至3.2 ng·mL^-1,且特异性好、稳定性佳.此外,传感器也成功用于检测实际血样中的CP,并获得了较好的回收率,可实现对CP的快速无创性检测.