香菇多糖分离纯化及结构表征

采用水体醇沉法得香菇多糖粗品，再通过分级醇沉及Sephadex G-200葡聚糖凝胶进一步分离纯化得到香菇多糖；用硫酸苯酚法测定香菇多糖含量，采用分子排阻色谱法测定香菇多糖分子量，用糖腈乙酸酯柱前衍生化-气相色谱法测定单糖组成，红外光谱(IR)测定多糖结构，结果显示：香菇多糖初次提取纯化的两个组分由β糖苷键岩藻聚糖构成，相对分子量分别为9.5×10⁴和1.7×10⁴.二次提取纯化多糖组分1由岩藻糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖组成(3.6∶1.3∶1.2∶9.2∶63.3∶21.4),相对分子量4.2×10⁴,以α糖苷键链接；组分2由岩藻糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖组成(10.7∶1.5∶0.6∶14.2∶25.4∶47.5),相对分子量1.5×10⁴,以β糖苷键链接.香菇多糖结构复杂，其化学结构与生物活性密切相关，通过对香菇多糖的分离纯化和结构表征，可为获取高活性多糖、提升多糖在食品和药品中的应用价值提供科学依据.     

雪莲水溶性多糖XL31的分离纯化及其结构分析

通过采用热水提取乙醇沉淀获得雪莲水溶性粗多糖,经酸性乙醇分级和DEAE-SephdexA-25纯化得多糖XL31.纸层析、醋酸纤维薄膜电泳和Sepharose CL-4B柱层析纯度鉴定表明XL31为均一多糖,分子量约为170kD.其单糖组成为阿拉伯糖(Ara)、鼠李糖(Rha)、木糖(Xyl)、半乳糖(Gal)、葡萄糖(Glc)、半乳糖醛酸(GalA),摩尔比为11:4:1:18:3:9.XL31结构分析采用了高碘酸氧化、Smith降解、甲基化分析及IR、NMR、GC和GC-MS等方法.结果表明:多糖XL31主链由Ara、Gal、GalA构成,其中Ara主要以β-(1→4)或β-(1→5)糖苷键连接,在3-O处有分枝,Gal主要以β-(1→6)及β-(1→4)糖苷键连接,β-(1→6)糖苷键连接在3-O和4-O处有分枝,β-(1→4)糖苷键连接在2-O、3-O和6-O处有分枝;GalA以α-(1→4)糖苷键连接.支链由Xyl、Rha、Glc构成,其中Xyl以1→4或1→5糖苷键连接;Rha以1→2、4糖苷键连接;Glc以1→4糖苷键连接.末端残基为GalA、Gal、Ara、Xyl、Rha、Glc.雪莲多糖XL31是一新结构多糖,为首次从新疆雪莲中分离得到.     

茯苓液体培养法中羧甲基茯苓多糖(CMP)的提取、纯化及鉴定

对茯苓菌株HD06-10 进行液体发酵培养,采用醇沉法从其发酵液中提取羧甲基茯苓多糖(CMP).用DEAE-32 纤维素和SephadesG-200 对 CMP 进行柱层析分离提纯,得到主要组分PG.通过紫外光谱和红外光谱对组分PG进行纯度鉴定,结果表明:PG为多糖纯品,未检测出核酸、蛋白质等杂质,仅由羧甲基葡萄糖组成. PG 是β构型的葡聚糖,糖环为吡喃型,糖苷键的连接方式为β (1→3)及β (1→6),分子量大约为4.2×104Da.     

坛紫菜多糖的分离纯化和结构分析(Ⅱ)

对广东产坛紫菜沸水提取多糖采用Sevag法脱蛋白 ,冻干后得粗多糖 ,得率为 8%.在粗多糖溶液中加入CTAB以沉淀除去酸性多糖PP1,超滤以纯化中性多糖PP2 ,PP2经DEAE 纤维素、葡聚糖凝胶G2 0 0进一步纯化 .经纸层析、凝胶过滤及紫外光谱分析鉴定为纯品 .通过红外光谱、气相色谱对PP2进行组成分析 ,再用化学方法测定其总糖 ,3,6 内醚 L 半乳糖及硫酸基的含量 ,分别为 86 .33%、5.4 2 5%和 12 .2 %.最后通过高碘酸氧化 ,Smith降解等方法测定PP2的化学结构 ,结果表明 ,PP2由半乳糖、3,6 内醚 L 半乳糖、甘露糖、葡萄糖、木糖和阿拉伯糖组成 ,具有α ,β型糖苷键 ,连接方式有 (1→ 3)、(1→ 4 )、(1→ 2 ) 3种 .PP1分子量通过凝胶过滤法初步测得为 16 .2万左右 .     

新疆一枝蒿多糖的结构鉴定及清除自由基活性

本文使用微波辅助水提醇沉法提取新疆一枝蒿多糖,用酸性乙醇分级4、DEAE-SephadexA-25以及SephadexG-100柱层析分离纯化得到新疆一枝蒿纯化多糖(YZH_(4-b)).采用HPLC法检测YZH_(4-b)均一性及分子量.经气相色谱(GC)、纸层析(PC)、红外光谱(IR)、气相色谱-质谱联用检测(GC-MS)、核磁共振(NMR)等方法解析YZH_(4-b)的结构.结果显示YZH_(4-b)是分子量约为9333D的均一性多糖,单糖组成为Rha、Man、Xyl、Glc、Ara、Gal.YZH_(4-b)为多分支结构多糖,Gal分别以1→4糖苷键和1→3糖苷键连接构成多糖YZH_(4-b)的两条主链,在6位上有分支;支链由Rha、Xyl、Glc、Man、Ara、Gal组成,其中,Rha以1→4连接,Ara和Xyl以1→3连接,Man以1→3,4,6连接,Glc以1→3,1→4,1→6或1→3,6连接,Gal以1→3连接;末端残基由Ara和Glc组成.YZH_(4-b)清除·OH与DPPH自由基的效率可分别达77.23%和65.43%,表明YZH_(4-b)具有良好的清除自由基活性.     

玉米须多糖的提取纯化及结构研究

玉米须经蒸馏水提取、离子交换、分子筛层析等手段得玉米须多糖(SMPS),结构分析研究表明SMPS的分子量约7 000 Da,其单糖组成和比例为鼠李糖∶阿拉伯糖∶木糖∶甘露糖∶半乳糖∶葡萄糖=0. 18∶0. 75∶0. 67∶1. 22∶1. 42∶6. 82; SMPS的重复单元可能是由甘露糖、半乳糖、葡萄糖构成,甘露糖主要以1→6连接存在于主链中,葡萄糖的主要的连接方式为1→3、1→4、1→6连接,木糖在主链及支链中均有存在,半乳糖主要存在于主链的末端.     

坛紫莱多糖的分离纯化和结构分析（Ⅱ）

对广东产坛紫菜沸水提取多糖采用Sevag法脱蛋白,冻干后得粗多糖,得率为8%。在粗多糖溶中加入CTAB以沉淀除去酸性多糖PP1,超滤以纯化中性多糖PP2,PP2经DEAE-纤维素、葡聚糖凝胶G200进一步纯化。经纸层析、凝胶过滤及紫外光谱分析鉴定为纯品。通过红外光谱、气相色谱对PP2进行组成分析,再用化学方法测定其总糖,3,6-内醚-L-半乳糖及硫酸基的含量,分别为86.33%、5.425%和12.2%。最后通过高碘酸氧化,Smith降解等方法测定PP2的化学结构,结果表明,PP2由半乳糖、3,6-内醚-L-半乳糖、甘露糖、葡萄糖、木糖和阿拉伯糖组成,具有α,β型糖苷键,连接方式有（1→3）、（1→4）、（1→2）3种。PP1分子量通过凝胶过滤法初步测得为16.2万左右。     

天门冬多糖的分离纯化及其部分理化性质

中药天门冬冷水提取物，通过脱蛋白、丙酮分级及柱层析纯化，得到三种级份多糖：ＰＡ－Ｗ、ＰＡ－Ｉ和ＰＡ－Ⅱ，凝胶柱层析测定，它们的分子量分别是１５８万、２１９万和２１９万。三种多糖中均含有葡萄糖，甘露糖和半乳糖，但各自的摩尔比相差很大。此外，ＰＡ－Ⅱ中还含有一种未知的糖醛酸。高碘酸氧化、Ｓｍｉｔｈ降解、红外光谱和１３Ｃ核磁共振谱表明，ＰＡ－Ⅱ含α和β两种构型，具有１→４和１→６两种糖苷键，二者比例为５～６：１，是一种具有高度分枝结构的半乳甘露聚糖。     

穿心莲多糖的研究(Ⅰ)

从穿心莲叶废渣中可提取5—7%水溶性多糖。穿心莲多糖中有20%的蛋白质。经蛋白酶水解和Sevag方法脫去蛋白后的穿心莲果胶主要由半乳糖醛酸、半乳糖、阿拉伯糖残基组成,亦有少量鼠李糖残基。经酸水解和果胶酶酶解,将穿心莲果胶断成不同片段,对各片段采用了多种方法初步研究,认为穿心莲果胶中半乳糖醛酸残基是以(1→4)连接的,可能是α—糖苷键。而半乳糖残基间可能为(1→3)与(1→6)连接的β—糖苷键。阿拉伯糖与鼠李糖残基较少,可能分布于多糖分子的边缘链上。经动物试验穿心莲多糖具有一定的抑瘤活性(40—60％)。     

手掌参多糖的结构分析

从传统蒙药手掌参(GymanadeniaConopseaR.Br.)的干燥根茎中用热水提取、醇析方法直接得到不含蛋白质的纯手掌参多糖(GCP).采用Smith降解法、高效液相色谱法分析GCP的糖苷键连接方式,采用13CNMR、红外光谱分析法对其结构进行分析.结果表明,GCP主要是以1→3位和部分1→4位键合的糖苷键,红外光谱分析和1HNMR测定表明GCP糖苷键为β-吡喃型糖.     

低黏度高稳定性非离子聚丙烯酰胺水分散体的合成

采用水分散聚合法,以丙烯酰胺为单体,过硫酸铵为引发剂,衣康酸/次亚磷酸钠为链转移剂,聚丙烯酸钠为稳定剂,在硫酸铵/氯化钠水溶液中,制备了低黏度高稳定性的非离子聚丙烯酰胺水分散体系.考察了氯化钠、衣康酸、次亚磷酸钠对水分散体黏度、相对分子质量、颗粒形貌的影响.实验发现在30℃,300r/min,当引发剂、稳定剂、硫酸铵、氯化钠、次亚磷酸钠、衣康酸与单体质量比为:1.17×10~(-4)∶(3.25×10~(-2)~3.41×10~(-2))∶1.12∶(7.50×10~(-2)~7.75×10~(-2))∶(1.25×10~(-4)~1.42×10~(-4))∶(9.2×10~(-3)~1.17×10~(-2))∶1条件下,可以制备低黏度、高稳定性的非离子型聚丙烯酰胺水分散体.     

流动注射化学发光法测定邻氨基酚含量的研究

在酸性介质中,Fe3+-过氧化氢体系生成羟基自由基,强氧化活性的羟基自由基与邻氨基酚产生化学发光反应,罗丹明6G能够增敏化学发光信号,为测定邻氨基酚的含量,建立了灵敏的流动注射化学发光分析法.研究了影响化学发光的各种因素,探讨了可能的机理.邻氨基酚浓度在1.0×10 4~1.0×10 2、1.0×10 2~7.0×10 1和7.0×10 1~3.0×100g/L范围内与化学发光信号强度值呈良好的线性关系,检测限为(3σ)3.0×10 5g/L.对1.0×10 3g/L的没食子酸溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为3.9%.应用本方法测定模拟样品中邻氨基酚的含量,进行了加标回收实验,结果满意.     

党参多糖的研究 Ⅰ党参多糖组分的分离纯化及其部分性质

中药党参的水提液经乙醇沉淀,酶法处理后,经Sevag法脱蛋白,对蒸馏水充分透析,经DEAE-SephadexA-50柱层析,得FP-l和FP-2两个多糖组分,二者产率比为l:3。FP-l和FP-2经醋酸纤维薄膜电泳,纸电泳,玻璃纤维纸高压电泳和凝胶柱层析都证明是一均一组分,经凝胶过滤法测得FP-l和FP-2的分子量分别为50万和2万左右。 FP-l和FP-2的旋光性均为正值,比旋度分别为210°和20.5°用Discher法测试表明,二者均含有糖醛酸。经纸层析,薄板单向层析,双向层析分析,FP-l含鼠李糖,甘露糖、半乳糖和葡萄糖醛酸。FP-2含木糖、半乳糖醛酸和一未知糖。红外光谱,H-核磁共振测定结果表明,FP-1糖苷健构型为β-型,FP-2为α-型。 FP-1和FP-2经高碘酸氧化及Smith降解,表明FP-l以1→3连接键存在,而FP-2除了以l→3为主要连接方式,尚有少量的l→6和1→4键连接的分枝链。     

H03+:Ba0.8Sr0.2Ti03纳米粉体的光谱性质研究

采用溶胶-凝胶法制备Ho3+:Ba0.8Sr0.2TiO3 (BST)纳米粉体.根据Judd-Ofelt理论对纳米粉体的吸收光谱进行拟合,得到晶体场强度参数Ω2、Ω4和Ω6分别为0.229×10-20、0.515×10-20和0.761×10-20cm2,并系统计算Ho3+各能级跃迁的振子强度、自发辐射跃迁几率、荧光分...     

氢氧化铜/过氧化聚吡咯修饰电极的制备及其对葡萄糖的催化氧化

采用循环伏安法制备了氢氧化铜/过氧化聚吡咯膜修饰电极(Cu(OH)2/PPyox/CCE),并对其进行了表征。研究了该修饰电极对Glu的电催化氧化活性。结果表明,该修饰电极对Glu的氧化具有良好的电催化活性。在优化条件下,安培法检测Glu的线性范围为2.0×10-7～1.2×10-3mol.L-1,灵敏度最高为2500.0μA.mmol-1.cm-2,检出限(3Sb)为1.0×10-7mol.L-1,加标回收率为96.5%～100.6%。该方法已用于血清中葡萄糖含量的测定。     

小鼠同种异体骨髓移植GVHD模型的建立

目的选择C57BL/6(H-2b)→BALB/c(H-2d)、C57BL/6(H-2b)→CB6F1(H-2d/b)分别作为完全异基因移植和半相合基因移植的供、受者;建立小鼠移植物抗宿主病(GVHD)模型。结果此GVHD模型动物于移植后1周体重进行性下降,前3天平均每天下降2g左右,此后体重下降趋势有所减缓。第8~12d体重略有回升,第12d后体重再度开始下降。并伴有皱毛、弓背、脱毛、腹泻及肛门红肿,皮肤增厚等症象。移植后12d开始有小鼠死亡,至移植后3周小鼠全部死亡,死亡时平均体重下降10g左右。病理学检查结果显示,肝脏汇管区大量分叶核细胞和淋巴细胞浸润,肝血窦内也有淋巴细胞浸润;肝血窦和中央静脉扩张瘀血。肠粘膜下层有大量淋巴细胞及分叶核细胞浸润,肠粘膜上皮坏死脱落。皮肤真皮层毛细血管扩张,有淋巴细胞和分叶核细胞浸润,符合GVHD症象及病理诊断。结论本实验动物模型是可靠的,可用于GVHD防治的实验性研究。     

树舌、茯苓多糖的提取分离及组成

对树舌(Ganoderma apparatus)、茯苓(poria cocos)多糖的提取、纯化和单糖的组成成分进行了研究.认为树舌子实体和茯苓菌核经热水提取、脱色和乙醇沉淀分别得到相应多糖(树舌多糖Ga,茯苓多糖Pc)粗品,多糖粗品经脱蛋白,乙醇分级沉淀、Sephadex G-15葡聚糖凝胶柱层析纯化得Ga-1、Ga-2、Ga-3和Pc -1、Pc -2、Pc -3 3个级分,并应用薄板层析技术,确定树舌多糖3个级分均由葡萄糖、树胶醛糖、甘露糖、果糖及一种未知单糖组成,茯苓多糖3个级分均由葡萄糖、甘露糖、核糖及一种未知单糖组成.     

双季铵盐表面活性剂的合成及表面活性研究

用脂肪酸制备了乙撑双(二甲基)季铵盐基双脂肪酸甲酯(B)及乙撑双(二甲基)季铵盐基双脂肪酸钠盐(C),用红外光谱对其结构进行了表征.经测定,分别用十二酸和十四酸制备的B1和B2其临界胶束浓度(cmc)分别为1.4×10-4和2.2×10-4 mol/L,其表面张力(γcmc)分别为30.5和37.8 mN/m;C1和C2的cmc分别为7.8×10-5和3.0×10-4 mol/L,γcmc分别为28.9和36.9 mN/m.结果表明,与普通表面活性剂相比,双子表面活性剂B1和B2的cmc要低1～2个数量级,γcmc也低了2～9个mN/m;C1、C2的cmc仅为普通表面活性剂的1/60～1/230,而γcmc相差不大.     

磷铁掺钴制备磷化二钴的热力学研究

用"物质吉布斯自由能法"对磷铁掺钴制备磷化二钴进行了热力学研究.结果表明:在298～1600 K的范围内,FeP、Fe2 P与Co反应制备Co2 P可行,吉布斯自由能分别由-60.96、-27.55 kJ/mol升高至-33.40、-15.48 kJ/mol.对应反应的标准平衡常数与温度的关系分别为:lg Kθ1=34...     

DNA/CTC双向捕集离子液体浮选分离测定废水中痕量Ni(Ⅱ)

在一定条件下,Ni(Ⅱ)在溶液中能够被脱氧核糖核酸(DNA)和金霉素(CTC)双向捕集,形成Ni-CTC-DNA三元缔合物.该缔合物具有良好的疏水性,利用离子液体[bmim]BF_4浮选体系可以将其从混合溶液中分离提取出来.研究了缔合物形成和离子液体浮选过程的影响因素,得到了三元缔合物生成和浮选分离的最优条件.线性回归方程为A=8.03×10⁵C-0.000 3,线性范围为4.7×105C-0.000 3,线性范围为4.7×10^(-8)(-8)⁶.5×106.5×10^(-3)mol/L,摩尔吸光率为8.03×10(-3)mol/L,摩尔吸光率为8.03×10⁵L·mol5L·mol^(-1)·cm(-1)·cm^(-1),检出限为1.8×10(-1),检出限为1.8×10^(-8)mol/L.该方法可用于工业废水中重金属镍离子的快速检测分析.