基于2,2'-联吡啶3,3'-二甲酸和邻菲咯啉的稀土配合物的合成、结构和性质

以LnCl3、H2bpdc(2,2'-联吡啶3,3'-二甲酸)和phen(邻菲咯啉)为原料,在水热条件下合成了一系列稀土配合物[Ln(bpdc)15 (phen)(H2O)]·xH2O(Ln=La(1),Sm(3)和Dy(5),x=0;Ln=Pr(2)和Gd(4),x=0.15),并通过单晶X-射线衍射分析法测定了它们的晶体结构.此外,对配合物3和5的荧光性质和配合物2和4的磁性质进行了研究.结果表明,配合物3和5在室温下均表现出相应稀土离子的特征荧光发射,在配合物2和4的稀土离子间均存在反铁磁相互作用.     

2,2'''':6'''',2"-三联吡啶衍生物配体的合成及研究

合成了两种2,2′∶6′,2″-三联吡啶衍生物,并用IR和^1HNMR对这两种化合物结构进行了表征.初步探讨了反应的合成机理,并优化了反应温度和溶剂,使其更加具体和高效,最后得到的产率高于以往的文献报告,分别为37%和41%.实验发现这种配体和Fe^2＋/Fe^3＋具有较好的配合效果,生成的配合物较易溶于有机溶剂.     

一个新的2,2'-联吡啶锌配合物合成与表征

室温下采用溶液法合成了一个新的2,2’-联吡啶锌化合物[Zn2(2,2’-bipy)6](SO4)2(H2O)15(1),(2,2’-bipy=2,2’-联吡啶),并用红外光谱和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征,该配合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:a=1.3563(1)nm,b=2.3046(3)nm,c=2.3426(2)nm,β=104.887(1),V=7.0766(10)nm3,Z=4。该化合物是由配位阳离子[Zn(2,2’-bpy)]2+与SO42-和无序的水分子构成,水分子通过氢键作用形成水分子层,水分子层进一步通过与SO42-氢键作用链接形成三维的超分子结构。同时,还测定了该化合物的荧光性质和紫外-可见固体漫反射光谱。     

2,2'-联吡啶催化Cr(Ⅵ)氧化1,3-丁二醇的动力学

采用分光光度法研究了2,2'-联吡啶催化Cr(Ⅵ)氧化1,3-丁二醇的反应动力学.结果表明:反应对Cr(Ⅵ)是准一级,对1,3-丁二醇是一级.在保持准一级的反应条件([1,3-丁二醇].＞＞[Cr(Ⅵ)]0)下,该反应的表观速率常数kobs随[H+]和[bipy]的增加而增加,增大反应体系的离子强度,速率常数略有增大....     

氧化法合成2,2'-联吡啶-4,4’-二甲醛

以4,4’-二甲基-2,2’-联吡啶为原料,以二氧化锰-硫酸和三氧化二锰-硫酸体系作为氧化剂,直接氧化得到了2,2’-联吡啶-4,4’-二甲醛,通过熔点和质谱对产物结构进行了表征,并进一步优化,得到最佳工艺条件.     

氧化法合成2,2'-联吡啶-4,4’-二甲醛

以4,4’-二甲基-2,2’-联吡啶为原料,以二氧化锰-硫酸和三氧化二锰-硫酸体系作为氧化剂,直接氧化得到了2,2’-联吡啶-4,4’-二甲醛,通过熔点和质谱对产物结构进行了表征,并进一步优化,得到最佳工艺条件.     

4,4''''-二硝基-6,6''''-二甲基-2,2''''-联吡啶- N,N''''-氧化物的合成

从时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂合成出发,设计了固相时间分辨荧光免疫分析螯合剂中间体4,4'-二硝基-6,6'-二甲基-2,2'-联吡啶-N,N'-氧化物的合成路线.以2-氨基-6-甲基吡啶为原料,经过重氮化溴化、乌尔曼偶联、氧化、硝化四步合成了该化合物,通过熔点、红外光谱、元素分析、1H NMR对其进行了表征.证明了该结构的正确性和合成方法的可靠性.     

4,4’-二溴-6,6’-二氨甲基-二乙羰基-2,2’-联吡啶的合成

双功能螯合剂的合成需要用时间分辨荧光免疫法来分析,因此设计了采用固相时间分辨荧光免疫法来分析螯合剂中间体4,4'-二溴-6,6'-二氨甲基-二乙羰基-2,2'-联吡啶的合成路线.以4,4'-二硝基-6,6'二甲基-2,2'-联吡啶-N,N-二氧化物为原料,经过乙酰湨溴化、脱氧、NBS溴化、胺解四步合成了该化合物.通过熔点、红外光谱、元素分析、核磁共振对其进行了表征.     

2,2′-联吡啶-4,4′-二丙烯酸的合成

在保护气和加压的条件下,2,2′-联吡啶-4,4′-二甲酸甲酯和乙酸甲酯在催化剂作用下,得到2,2′-联吡啶-4,4′-二丙烯,并通过熔点和核磁对产物结构进行了表征,并得到最佳工艺条件.     

4,4'-联吡啶类超分子化合物的合成、晶体结构及表征

采用水热合成法,利用4,4'-联吡啶为桥联配体得到两种新型超分子化合物[(DPA)·0.5(4,4'-bipy)](1)和[Cd(H2O)2·(4,4'-bipy)2]2DSTA(2)(DPA=2,2'-联苯二甲酸、DSTA=2,2'-二硫代水杨酸),并通过X-射线单晶衍射分析、X-射线粉末衍射分析、元素分析和红外光谱对产物进行了表征。研究表明,化合物1通过O-H…N和C-H…O氢键构筑成2D的网络结构,化合物2中心镉离子为六配位构成1个八面体的配位结构,同时,化合物2中包含一个16.112×17.535(4,4)的2D拓扑结构。     

稀土与对硝基苯乙酸及2,2'-联吡啶三元配合物的合成、光谱表征

本文以乙醇为溶剂合成了稀土元素(RE=Tb,Eu,Sm)与对硝基苯乙酸(HL)、2,2'-联吡啶(bipy)的三元固体配合物,通过元素分析等手段确定了稀土配合物的组成为REL3bipy·2H2O,用红外光谱、紫外光谱、热分析对该类配合物的结构与性质进行了表征,红外光谱表明配体以-COO-的形式与中心离子配位,同时这一点也被自由配体和配合物的UV谱所证实.     

香豆素类衍生物的设计、合成及应用研究

香豆素及其衍生物具有很强荧光性.香豆素类荧光探针广泛应用于药物开发、疾病监测、金属离子检测等.随着工业化的发展,越来越多的有毒金属离子存在于我们生活环境之中,如何快速有效地识别金属离子显得尤为重要.用4-甲基-8-甲酰基-7-羟基香豆素、2-氨甲基吡啶反应合成了一种能够识别Cr3+的新型荧光分子探针MFHC.当溶液为乙腈时该配体对Cr3+具有高度的选择性识别作用,并且当其他离子在高于Cr3+浓度5倍的情况下该配体仍具有较强的抗干扰能力.荧光滴定实验表明:主体与配体之间的配位比应为1∶1,检测限为1.19×10-11μmol/L.     

丙酮缩二甲醇的合成及应用

介绍了丙酮缩二甲醇的合成方法及其主要用途,概要地报道了合成丙酮缩乙二醇及以此为原料合成丙酮缩二甲醇的新工艺。     

光核酸酶-蒽醌衍生物的研究进展

蒽醌衍生物可以被设计成光核酸酶,与DNA作用时能在特定的位置裂解单链或双链DNA,在生物化学和生物药学上有许多重要的应用,可作结构探针和抗肿瘤试剂.介绍了蒽醌衍生物可作为光核酸酶的原因、与DNA作用的不同方式及其与DNA加合物的研究方法.     

吡唑并嘧啶衍生物的合成及其生物活性研究

设计合成了新型吡唑并嘧啶衍生物3,6-二烷硫基-1-苯基-吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-酮的6个衍生物,其中4个获得大于70%的产率.应用1H NMR和IR对其结构进行了分析与确证.对所合成的产物进行了初步的除草活性试验,在质量分数为1×10-4时,合成产物对稗草的茎、油菜的根茎都显出较好的抑制作用.     

青蒿素及其衍生物的研究进展

介绍了青蒿素及其衍生物的研究进展,包括青蒿素衍生物的合成及抗疟活性     

二苄基二硫醇的合成研究

以二苄基甲酮为原料,无水乙醇为溶剂,连续通入干燥的H2S和HC l气体,在温度为0~5℃之间反应6h,最终得到产物,产率为85%,通过IR1、H NMR和MS分析证明该化合物为二苄基二硫醇.     

迷迭香酸及其衍生物的合成研究进展

迷迭香酸为具有多种生理活性的多酚酸类化合物,由于从植物材料中制备高纯度迷迭香酸的成本较高,因此迷迭香酸及其衍生物的合成受到广泛关注,综述了迷迭香酸的合成方法,包括生物酶法合成途径、化学-酶法合成途径、化学方法合成途径,以及迷迭香酸相应的酯化衍生物和酰胺衍生物的合成方法.     

吡唑类衍生物的合成研究进展

吡唑衍生物应用广泛,按照不同的原料和合成方法进行分类,综述了近年来吡唑衍生物的合成研究新进展.     

The Synthesis of Cyclodextrin Derivatives with Ethilenic Bond and Their Application on Silk

The cyclodextrin (CD) derivatives with ethilenic bonds mono-(2-O-tosyl)-6-acryloyl-β-cyclodextrin (β-CD-2-OTs-6-A) and 6-acryloyl-β-cyclodextrin (β-CD-6-A) were respectively synthesized.β-CD-2-OTs-6-A was prepared by the reaction propylene chloride with β-CD-2-OTs.β-CD-6-A was synthesized by the reaction propylene chloride with β-CD.The most suitable pH value for β-CD-6-A grafted onto silk fabric was proved to be 5.The optimal condition for grafting β-CD-2-OTs-6-A onto silk was proved:monomer concentration of 20％ on weight of fabric ( o.w.f),potassium persulfate of 1.85％ o.w.f,liquor ratio of 1:50,pH=5,and treated 30 min at80 C.Compared with β-CD-6-A,the grafting reaction has a higher graft yield while β-CD-2-OTs-6-A acts as the monomer.