HPMBP与P507对稀土元素协同萃取的溶剂效应

本文系统地研究了由1—苯基—3—甲基—4—笨甲酰基吡唑酮—5(HPMBP,HA)与2—乙基已基磷酸单2—乙基己基酯(P507,HL)所构成的AA类协萃体系在硝酸介质中以苯、甲苯、二甲苯、四氯化碳为溶剂时对镨(Ⅲ)、钕(Ⅲ)、铒(Ⅲ)、铥(Ⅲ)协同萃取时的溶剂效应。用斜率法分别测定了在上述四种溶剂中萃合物的组成;计算了萃取平衡常数;并根据正规溶液理论推算出镨、钕、饵,铥萃合物的溶解度参数;以及在不同有机溶剂中计算萃取平衡常数的半经验公式。从半经验公式中计算出的理论值与实验值基本符合,证明正规溶液理论对本体系是适用的。     

吸光度线性扩展法测定钆

本文研究了吸光度线性扩展测定钆的方法.在270～280nm 之间所作吸收曲线,显示272.8～274.6nm 间的峰高和钆浓度呈线性关系,可以用来测定钆的浓度.使用10～100mm 的比色皿,可测定7.5×10~(-5)-6.0×10~(-2)M 范围内的钆.和钆等浓度的 La、Pr、 Nd、Sm、Tb、Dy、Er、Tm、Yb、Lu 和 Y 对测定不产生干扰.Eu、Ho 等含量小于1∶1时也不产生明显影响.     

铽—钆—TTA—Phen-TritonX-100体系共发光效应的研究

本文研究了以三价铽(Tb~(3+))离子为发光体的Tb-TTA-phen 体系的共发光效应,其中钆离子(Gd~(3+))的增强倍数最大。表面活性剂和溶剂对Tb-Gd-TTA-Phen 体系共发光效应的形成有重要作用。试验表明非离子表面活性剂TritonX-100的增敏效果最强。该体系已用于痕量铽的测定,其检出限为1.0×10~(-9)mol/L,它比无钆存在时体系的检出限降低了3个数量级。本文认为该体系的分子间能量转移是通过电偶极共振方式进行的。     

氨基多羧酸类荧光分析法同时测定钆、铽

本文以乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)、三乙四胺六乙酸、亚胺基二乙酸及羟乙基亚胺基二乙酸等氨基多羧酸类为荧光试剂,研究了荧光法测定钆、铽的最佳条件。通过比较,确定以 EGTA 体系为最佳,测定钆、铽的绝对检测限分别达到0.2和0.0025μg/ml。并将该法成功地应用于稀土氧化物中钆、铽的同时测定。     

PMDCP和Phen对镧系离子的协同萃取

本文研究了用1-苯基-3-甲基-4-二氯乙酰基吡唑酮-5(PMDCP)和1.10-菲绕啉(Phen)的氯仿溶液从硝酸介质中对镧(Ⅲ)、钕(Ⅲ)、镝(Ⅲ)和铥(Ⅲ)的协同萃取。用萃取法确定二元萃合物的组成为Ln(PMDCP)_3,协萃合物的组成为Ln(PMDCP)_3·Phen。测定了它们的半萃取pH值和萃合常数。合成了固态镧和镝的协萃合物,并进行了元素分析,研究了红外吸收光谱和热稳定性。     

ICPAES法对离子吸附型稀土矿中稀土元素的测定分析

在当前技术条件支持下,有关ICPAES检测方法在样品检测分析中的应用已日渐稳定与成熟。以离子吸附型稀土矿中的十五类稀土元素(镧、镨、钐、钆、镝、铒、镱、钇、铈、钕、铕、铽、钬、铥、镥)为研究对象,从ICPAES法对离子吸附型稀土矿中稀土元素的测定试验分析以及ICPAES法对离子吸附型稀土矿中稀土元素的测定结果分析这两个方面入手,对其进行了较为详细的分析与阐述,希望能够为今后相关研究与实践工作的开展提供一定的参考与帮助。     

水泥-矿渣-粉煤灰体系中矿渣和粉煤灰反应程度测定方法

为测定水泥-矿渣-粉煤灰三元复合体系中矿渣、粉煤灰的反应程度,本文在理论分析的基础上提出了将EDTA一碱溶液和盐酸2种选择性溶剂结合使用,测定该复合体系中矿渣、粉煤灰反应程度的方法．并且应用该方法测定了水泥-矿渣-粉煤灰三元复合体系中矿渣、粉煤灰不同龄期的反应程度,并与它们在二元复合体系中的结果进行比较．试验结果表明该方法可以较精确地测定三元复合体系中矿渣、粉煤灰的反应程度．     

不饱和酸钆盐共聚物磁性研究

合成了交联型侧链上含钆离子的共聚物聚( 丙烯酸钆- 丙烯酸)P(Gd(AA)3 - co - AA) 和聚( 甲基丙烯酸钆- 甲基丙烯酸)P(Gd(MA)3 - co- MA) .用元素分析、红外光谱和双键含量测定对单体和共聚物进行了表征.变温磁化率测定表明:P(Gd(AA)3 - co- AA) 和P(Gd( MA)3 - co- MA) 在低温下存在反铁磁性相互作用. 电子顺磁共振谱表明甲基对Gd ( Ⅲ) 离子间的超交换作用有贡献     

纸上高压电泳法——荧光分析法分离与测定钇、钆、镥

研究了1.4—二羟基蒽醌体系荧光法测定钇、钆、镥的最佳条件、配合物组成及发光机理。钇、钆、镥的检测限分别达到0.01、0.085、0.02μg/ml。本文将纸上高压电泳法与本荧光法联用,成功地分离并同时测定了稀土氧化物中三者含量。     

基于F-P滤波器和饱和吸收体的单纵模掺铥激光器

 提出一种基于法布里-珀罗滤波器和饱和吸收体的单纵模掺铥光纤激光器。利用窄带法布里-珀罗滤波器和未泵浦掺铥光纤的饱和吸收体来实现激光的单纵模输出。在室温条件下,实现中心波长1941.6 nm、信噪比32 dB的稳定激光输出。通过100 min的连续观测,激光器的中心波长偏移小于0.04 nm,激光输出功率抖动小于1.5 dB,证明单纵模掺铥光纤激光器可以在一段时间内稳定工作。     

水杨酸苯酯──曲拉通X──100──钆增敏体系荧光分析法测定铽

在研究水杨酸苯酯——曲拉通Ｘ——１００体系荧光法测定Ｔｂ３＋的最佳条件时，发现Ｇｄ３＋对Ｔｂ３＋的特征荧光有增敏效应，从而开发出水杨酸苯酯——曲拉通Ｘ——１００——钆增敏体系测定铽的新荧光分析法。Ｔｂ３＋的检测限达２．２ｍｇ／ｍｌ，比无Ｇｄ３＋共存时的检测限５．４ｎｇ／ｍｌ提高１．４５倍。应用本法成功地测定了氧化钆中铽含量。     

PMTFP和Dipy对稀土离子的协同萃取

研究了1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰基-5-吡唑酮(PMTFP)和2.2’-联吡啶(Dipy)的氯仿溶液从硝酸介质中对镧(Ⅲ)、镨(Ⅲ)、钕(Ⅲ)、钆(Ⅲ)、钇(Ⅲ)、镝(Ⅲ)、镱(Ⅲ)和镥(Ⅲ)的协同萃取。用斜率法确定了协萃合物的组成为La(PMTFP)_3·Dipy。测定了它们的半萃取pH位。制得镧的固态协萃合物,作了元素分析,考察了红外和紫外吸收光谱及热稳定性。     

异核高氯酸稀土苯基苯甲酰甲基亚砜配合物的合成、表征及荧光增强效应

合成并表征了五种不同比例异核高氯酸(铽和铥)与苯基苯甲酰甲基亚砜(L=C6H5COCH2SOC6H5)的固态配合物.经元素分析及差热-热重分析表明,组成为(TbxTmy)(ClO4)3*L5*2H2O(x∶y=0.995∶0.005,0.990∶0.010,0.950∶0.050,0.900∶0.100, 0.800∶0.200).红外光谱表明,配合物通过一个羰基氧和一个亚砜基氧与稀土离子配位.在丙酮溶液中测定的摩尔电导率表明,三个ClO-4,其中两个在内界,一个在外界.当铥掺入铽的配合物后,可有效提高配合物的荧光强度.当x∶y=0.995∶0.005时敏化强度最大,可使荧光强度增加至121%.     

Ru(phen)32+-SO32--Ce(Ⅳ)体系化学发光法测定葡萄酒中的亚硫酸盐总量

提出了Ru(phen)32+-SO32+-Ce(Ⅳ)体系化学发光法测定溶液中亚硫酸盐的方法.SO32-浓度与化学发光强度在1.0×10-7～1.0×10-4mol/L范围内成正比,检出限为1.97×10-7mol/L(S/N=3),1.0×10-4mol/LSO32溶液重复6次测定结果的相对标准偏差为4.9%.该方法用于测定白葡萄酒中亚硫酸盐总含量为4.006×10-5mol/L,加标回收结果令人满意.     

紫外分光光度法测定稀土中的氧化钆

本文研究了用紫外分光光度法测定氧化钆的新方法。样品经碘酸盐沉淀,回收率为99％,可用于稀土中氧化钆的测定。     

Ru(phen)_3~(2+)-SO_3~(2-)-Ce(IV)体系化学发光法测定葡萄酒中的亚硫酸盐总量

提出了Ru(phen) 3 2 + -SO3 2 --Ce(IV)体系化学发光法测定溶液中亚硫酸盐的方法 SO3 2 -浓度与化学发光强度在 1 0× 10 -7～ 1 0× 10 -4mol/L范围内成正比 ,检出限为 1 97× 10 -7mol/L(S/N =3) ,1 0× 10 -4mol/LSO3 2 -溶液重复 6次测定结果的相对标准偏差为 4 9% 该方法用于测定白葡萄酒中亚硫酸盐总含量为 4 0 0 6× 10 -5mol/L ,加标回收结果令人满意     

有机磷农药——敌敌畏时间分辨化学发光分析的研究

文中根据鲁米诺-H2O2体系中敌敌畏与Co2+化学发光动力学性质的不同,建立了敌敌畏的时间分辨化学发光分析法.该法可对存在于一些金属离子的混合溶液中的敌敌畏进行测定,在最优条件下,混和溶液中的敌敌畏浓度在2×10-8～3×10-6g@mL-1范围内(Co2+浓度小于3.0×10-2μg·mL-1)呈较好的线性关系.     

稀土-镓化合物的多重磁相变及磁熵变

中低温区磁制冷材料可用于液氧、液氮、液氢、液氦等资源的获得因而引起人们的关注,探索并获得具有大磁熵变、宽制冷温跨、大制冷能力以及大绝热温变的磁制冷材料是科研人员持续不断的追求.稀土-镓是一类磁相变信息丰富的稀土基合金化合物,本文综述了镨-镓、钕-镓、钐-镓、钆-镓、铽-镓、镝-镓、钬-镓、铒-镓、铥-镓以及钆铒互替代样品的低温有序-有序磁相变、高温有序-无序磁相变以及磁熵变结果.稀土-镓化合物的低温有序-有序磁相变类型包括自旋重取向相变、铁磁-调制反铁磁相变以及锥角铁磁-锥角铁磁相变,其磁熵变曲线呈现多个峰,这一特点为宽制冷温跨材料的设计提供了思路.本文还分析了稀土-镓化合物磁相变和磁熵变的特点,阐述了它们的依赖关系和背后的物理机理,展望了未来可能的研究课题.     

量热法研究氯化钆与甘氨酸配位反应的热化学性质

应用具有恒温环境的反应量热计,分别测定了[GdCl3·6H2O(s)+3Gly(s)](Gly代表甘氨酸)和配合物Gd(Gly)3Cl3·3H2O(s)在2mol·L-1HCl溶液中的溶解焓.根据盖斯定律设计一个热化学循环,可计算得到六水氯化钆和甘氨酸配位反应的反应焓ΔrHmθ(298.15K)=-9.471kJ·mol-1,并估算出配合物Gd(Gly)3Cl3·3H2O(s)在298.15K时的标准生成焓ΔfHmθ(298.15K)=-3629.67kJ·mol-1.     

硫酸体系一阶导数荧光法同时测定铈、钆、铽

本文应用硫酸体系荧光法同时测定了Ce~(3+)、Gd~3、Tb~3三种离子含量,相对检测限分别达到0.006、8.8、0.09μg/ml。通过采用-阶导数荧光枝术,不仅克服了Ce~3对Gd~3的光谱干扰,而且使Gd~(3+)的测定灵敏度提高了43倍,相对检测限达到0.2μg/ml。该法成功地应用于稀土氧化物中钆、铈、铽的同时测定。