青藤碱最新研究进展

通过查阅最新有关青藤碱研究的文献资料,对青藤碱性质、含量测定、提取方法、药理作用、降解机理及剂型改进和临床应用等最新的研究进展进行综述,为青藤碱的进一步研究和应用提供科学的依据.     

流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱

在碱性介质中,盐酸小檗碱对CoSO4-H2O2-NaHCO3体系所产生的弱化学发光,具有明显的增敏作用。据此,拟定了一种测定盐酸小檗碱的流动注射化学发光法。方法的线性范围为2.0×10-7～1.0×10-5mol·L-1,检出限为8.1×10-8mol·L-1。对2.0×10-6mol·L-1的盐酸小檗碱标准溶液进行9次平行测定,相对标准偏差为1.2%。该法可用于胶囊中盐酸小檗碱含量的测定。对该化学发光反应机理进行了讨论。     

同多钼酸根共振瑞利散射光谱法测定盐酸小檗碱

在弱酸性HCl NaAc缓冲溶液中,同多钼酸根能与盐酸小檗碱阳离子形成离子缔合物.它将导致共振瑞利散射(RRS)大大增强并产生新的RRS光谱,其最大散射峰位于373nm处.盐酸小檗碱在0～3×10-6mol/L范围内其浓度与RRS强度成正比.方法具有高灵敏度,对盐酸小檗碱的检出限(3σ)为8 9ng/mL.方法也具有较好的选择性,用于盐酸小檗碱片中盐酸小檗碱的测定,结果满意.文中还对反应机理及RRS与吸收光谱特征进行了比较研究.     

无吡啶盐酸羟胺肟化法测定肉桂醛含量的探讨

探讨一种无吡啶盐酸羟胺肟化法测定肉桂醛的可行性．实验表明，改进后的盐酸羟胺肟化—碱滴定法与经典法比较，其结果的相对误差为０．２％，标准偏差为０．０５％．     

青藤碱精制工艺的优化

优选青风藤精制工艺,以青藤碱为指标成分,采用HLPC法,考察了以氯仿、2％盐酸水溶液分别为溶剂,不同萃取次数对提取率的影响,优化青风藤的精制工艺.优选出以氯仿、2％盐酸水溶液交替萃取3次,青风藤提取率最高.该提取方法简便,稳定性好,有效成分转移率高.     

黄连素制剂中盐酸小檗碱含量测定的一种新方法

提出了用间接原子吸收法测定黄连素制剂中盐酸小檗碱含量的新方法。     

流动注射荧光分光法测定盐酸小蘖碱的研究

研究了十二烷基苯磺酸钠胶束介质中药有效成分盐酸小蘖碱的荧光性质,并应用流动注射技术测定盐酸小蘖碱的浓度,该法线性范围0～9×10-5mol/L,检出限为2.4×10-8mol/L,相对标准偏差为5%,应用于中药样品的测定取得满意的结果.     

HPLC法测定三种蒙成药中盐酸小檗碱的含量

目的:采用高效液相色谱法测定以黄柏为主要成分的三种蒙成药(协日毛道-8、特木仁-5、协日嘎-4)中盐酸小檗碱的含量.方法:色谱柱为Xterra(5μm×150 mm×3.9 mm)柱;流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸-水-乙腈(10∶30∶30∶30,V/V);检测波长为345 nm.结果:回归方程y=3.408×106x-1.04×105,r=0.9997,CV(%)=1.03(n=5).线性范围0.005 mg/g~5.450 mg/g.协日毛道-8,特木仁-5,协日嘎-4中盐酸小檗碱的含量分别为0.93 mg/g、0.65 mg/g、2.96 mg/g,平均回收率为98.88%.结论:本方法简便、可靠,适合蒙药中盐酸小檗碱的含量测定.     

HPLC法测定清热宁肾胶囊中盐酸小檗碱的含量

采用高效液相色谱法测定清热宁肾胶囊中盐酸小檗碱的含量,其Dikma C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈—0.1%磷酸溶液(50∶50)(每100 mL含0.1 g十二烷基磺酸钠),流速为1.2 mL/min,柱温为30℃,检测波长为265 nm.实验结果显示:盐酸小檗碱在0.082~2.05μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.62%,RSD为1.86%(n=6),3批清热宁肾胶囊中盐酸小檗碱的含量分别为2.68mg/粒、2.76 mg/粒、2.72 mg/粒.方法操作简便、准确,重复性好.     

盐酸二甲胺三氧化铬对肟的氧化

本文报道了盐酸二甲胺三氧化铬对肟的氧化反应，该反应条件温和，产物分离简单，产率也很高，在有机合成中可用于以生成肟保护羰基并使羰基的再生     

反相流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱

基于盐酸小檗碱抑制磷钼钒杂多酸氧化鲁米诺产生化学发光,结合流动注射分析技术,提出了一种测定盐酸小檗碱的新方法.盐酸小檗碱在1.0×10-7～1.0×10-4 g/mL浓度范围内与化学发光分析信号呈线性关系;检出限为4×10-8 g/mL;对5.0×10-6 g/mL的盐酸小檗碱进行11次连续测定,相对标准偏差为1.2%.该方法已成功地应用于盐酸黄连素片剂中盐酸小檗碱的测定.     

薄层扫描法测定复方清带散中盐酸小檗碱的含量

为了更好地控制复方清带散的质量,采用双波长薄层扫描法对复方清带散中小檗碱进行含量测定。结果是盐酸小檗碱在0.137-0.959μg范围内有良好线性关系,回收率为94.7%,方法简便,准确,重复性好。     

HPLC法测定花蛇解痒片中盐酸小檗碱的含量

建立HPLC法测定花蛇解痒片中盐酸小檗碱含量的方法.方法是采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;以乙腈:0.05mol·L-1磷酸二氢钠溶液(磷酸调pH值2.8)=28.5∶71.5为流动相,流速1.0ml·min-1,检测波长265nm,进样量10μl;柱温为室温.结果盐酸小檗碱进样量在0.0421～0.4208μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998).精密度试验的RSD为0.33%,重复性试验的RSD为0.93%,加样回收试验的平均回收率为98.74%,RSD=1.19%(n=6).该方法测定10批样品的盐酸小檗碱平均含量为每片0.39mg,与标准中拟定的0.3mg相近.该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制.     

固定pH值法测定盐酸麻黄碱含量

本文根据固定ｐＨ法测定极弱酸碱原理，直接用ＮａＯＨ溶液滴定盐酸麻黄碱注射液中盐酸麻黄碱至某一固定ｐＨ值。通过ＮａＯＨ溶液消耗体积与盐酸麻黄碱含量成正比关系，用单标准法求得盐酸麻黄碱的含量。本法在滴定过程中不需确定化学计量点，不需标定滴定剂准确浓度，具有简单、快速、试剂消耗少、结果准确等优点。     

示波极谱滴定法测定有机碱盐酸盐类药物

用示波极谱滴定法测定有机碱盐酸盐类药物、快速、准确、易检测出最终结果，节省药品，所测结果与药典法无显著差异。     

反相流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱

在酸性条件下,盐酸小檗碱对联吡啶钌(Ⅱ)-铈(Ⅳ)反应体系的化学发光有显著的增强作用,据此建立了反相流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱的新方法.对影响流动注射化学发光的各因素进行了实验研究,优化了反应条件和各项测定参数.结果表明,优化条件下,在质量浓度为1.0×10-7~1.5×10-5g/mL的范围内,相对发光强度与盐酸小檗碱的浓度成对数线性关系,检出限(3σ)为3.6×10-8g/mL,对浓度为1.0×10-6g/mL的盐酸小檗碱进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2.3%.本方法用于复方黄连素片剂中盐酸小檗碱含量的测定,具有良好的选择性,标准加入法的回收率在97.8%~101.5%之间.分析效率为140/h.     

薄层扫描法测定入梦香胶囊中小檗碱的含量

采用薄层扫描法测定中药入梦香胶囊中小檗碱的定量方法，取样品内容物用盐酸－甲醇（1：100）浸泡过夜，超声处理后，过滤，收集续滤液，点样于硅胶G薄层析上，选用苯－醋酸乙酯－甲醇－异丙醇－浓氨试液（12：6：3：3：1）为展开剂，另槽加入等体积的浓氨试液，预平衡，展开后用薄层扫描仪于λ=366nm处进行测定，平均回收率为97.33%，不同浓度下相对标准偏差分别为1.83%，2.13%,1.72%。该方法灵敏、准确、简单、专属性强，可用于本制剂的含量测定及质量控制。     

盐酸氯丙嗪的示波极谱法测定

在ｐＨ３．５５的ＫＣｌ－ＨＣｌ底液中，用单扫示波极谱法可以得到一个灵敏的敏酸氯丙嗪导数还原峰，其峰电位为－１．３５Ｖ。峰电流与盐酸氯丙嗪浓度在０．２０￣２５μｍｏｌ·Ｌ＾－１范围内呈线性关系，检测限为０．１０μｍｏｌ·Ｌ＾－１，对盐酸氯丙嗪在汞电极上的电化学行为特别是对其吸附性能进行了探讨，该法应用于样品中盐酸氯丙嗪含量测定，结果令人满意。     

乙酰乙酸酯类化合物肟化顺反异构选择性

对乙酰乙酸甲酯(MAA)、乙酰乙酸乙酯(EAA)、乙酰乙酸叔丁酯(TBAA)进行肟化,研究肟化剂、溶剂效应及温度对产物顺反异构的影响。采用硫酸和亚硝酸钠为肟化剂,乙酸乙酯和水为溶剂,MAA、EAA在(15~20)℃反应最佳;采用甲基异丁基酮和水为溶剂,TBAA在(20~25)℃反应最佳。经高效液相色谱检测,MAA、EAA、TBAA的最佳顺反异构(ZE型)转化率分别为94.5%3.9%;95.1%3.4%;92.1%5.6%。     

RP-HPLC法测定盐酸乙胺丁醇片的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定盐酸乙胺丁醇的含量.方法:采用ZORBAX SB-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为A(乙酸铵和乙酸铜的缓冲液用冰醋酸调节pH=5.0):B(甲醇)=83:17;柱温25℃;检测波长270nm;流速1.0ml·min-1;进样体积10μl.结果:盐酸乙胺丁醇浓度在14.40～720.0μg·ml-1范围内,线性关系良好(r=0.999 9 n=6),平均回收率98.88%,s为1.57%.结论:该法准确,灵敏,快速,适用于盐酸乙胺丁醇片含量的控制.