绵萆薢药材质量控制的实验研究

以薯蓣皂苷元为对照品,采用三氯甲烷-乙酸乙酯(10∶1)为展开剂,对绵萆薢药材进行薄层色谱鉴别;采用HypersilODS2C18柱(5μm,4.6mm×250mm),乙腈-水(90∶10)为流动相,203nm为检测波长,测定绵萆薢药材中薯蓣皂苷元的含量。绵萆薢药材薄层色谱鉴别中,薯蓣皂苷元与其他成分分离良好,能较好的鉴别出薯蓣皂苷元;HPLC定量分析中,薯蓣皂苷元进样量2.16~19.44μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.92%,RSD为1.30%。本方法简便,结果准确,重现性好,可以用于绵萆薢药材的质量控制。     

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定盾叶薯蓣中薯蓣皂苷的含量

建立以蒸发光散射检测器(ELSD)测定盾叶薯蓣中薯蓣皂苷含量的高效液相色谱分析方法,考察了不同产地盾叶薯蓣中薯蓣皂苷的含量.色谱柱为HiQsil C18柱(250 mm×4.6 mm,10μm),流动相为乙腈-水(33∶67),流速为0.8 mL/min,柱温为室温.Alltech蒸发光散射检测器参数:载气为氮气,流速为2.5mL/min,漂移管温度为100℃,压力为0.45 Mpa.结果表明:薯蓣皂苷在0.35~3.48μg范围内有良好线性关系,r=0.9976,平均回收率为103.2%,RSD为1.61%(n=6).该方法快速简便,灵敏度高,结果准确可靠,可用于盾叶薯蓣药材中薯蓣皂苷的分析及质量检测与控制.     

HPLC法测定采光方式对穿龙薯蓣薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷含量的影响

目的:探讨穿龙薯蓣无支架、树枝支架、木杆支架和网状支架等不同采光结构对药材质量的影响,从而确定适宜栽培方法。方法:HPLC法测药材中薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷含量。结果:薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷总含量分别是3.04%、3.95%、5.33%和4.86%,而野生穿龙薯蓣含量为4.04%。质量提高与光照强度增加有关。结论:网状支架提高穿龙薯蓣的质量,为其他藤本类药材栽培提供良好借鉴。     

HPLC法测定采光方式对穿龙薯蓣薯蓣皂苷、原薯预皂苷含量的影响

目的:探讨穿龙薯蓣无支架、树枝支架、木杆支架和网状支架等不同采光结构对药材质量的影响,从而确定适宜栽培方法.方法:HPLC法测药材中著蓣皂苷、原薯蓣皂苷含量.结果:薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷总含量分别是3.04%.3.95%、5.33%和4.86%,而野生穿龙薯蓣含量为4.04%.质量提高与光照强度增加有关.结论:网状支架提高穿龙著蓣的质量,为其他藤本类药材栽培提供良好借鉴.     

重楼地上部分薯蓣皂苷含量的HPLC分析

为评价重楼地上部分薯蓣皂苷的药用价值,用超声法提取了地上部分的甾体皂苷,采用Venusil XBP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈和水梯度洗脱为流动相,在210 nm波长处检测了薯蓣皂苷含量.结果建立了有效的分离薯蓣皂苷色谱条件,果皮、外种皮、叶片、地上茎、种子提取物中仅叶片、果皮中含有薯蓣皂苷,分别约为8.610 mg/g和4.679 mg/g.说明重楼地上部分的果皮和叶片具有药用开发价值.     

黄山药中薯蓣皂苷元的分光光度法测定

采用浓硫酸反应使薯蓣皂苷元显色,对影响显色反应的主要因素进行了试验,用分光光度法在波长为410 nm处对黄山药中薯蓣皂苷元的含量进行测定.试验结果表明:方法的线形范围为2～30 μg/mL (r =0.9996),平均回收率为97.8%;最佳显色条件为:水浴温度50 ℃、反应时间30 min、浓硫酸用量10 mL.该方法适用于薯蓣皂苷元提取过程中的常规检测.     

薯蓣皂苷元菌株的筛选及条件优化

目的从穿龙薯蓣中提取薯蓣皂苷元,进行条件优化并测得转化率.方法微生物转化法从穿龙薯蓣中转化薯蓣皂苷元,利用薄层层析法获得有效转化穿龙薯蓣的菌株C7,然后采用高效液相色谱法测定薯蓣皂苷元含量.结果利用单因素实验对其转化条件进行优化,最终确定最佳转化条件为菌株接种量2%,转化温度25℃,底物浓度5%.经计算得转化率为7.37%.结论该方法稳定可靠,可用于薯蓣皂苷元的大规模生产.     

气相色谱法测定重楼中薯蓣皂苷的水解产物

采用酸水解法提取了重楼的水解产物薯蓣皂苷元,对其进行气相色谱分析,获得了相应的定量数据.气相色谱条件:HP-5MS熔融石英毛细管色谱柱(30.0m×320 μm×0.25 μm);FID检测器;载气流速2.5 mL/min;进样口温度280 ℃;分流比10:1;检测器温度310℃;炉温270℃;进样量1.0 μL.在最佳色谱条件下,薯蓣皂苷元在8.0～4000 μg/mL范围内具有良好的线性关系,R2=0.999 1,测定方法平均回收率为89.0%,RSD为3.7%.GC测定结果和HPLC测定结果相近.     

微生物发酵转化黄姜生成薯蓣皂苷元的工艺研究

筛选到一株能高效转化薯蓣皂苷生成薯蓣皂苷元的菌株,并进行液体发酵转化,HPLC检测发酵前后薯蓣皂苷及薯蓣皂苷元含量的变化,表明经菌株的转化作用后,黄姜中的薯蓣皂苷生成薯蓣皂苷元.本研究对发酵条件包括培养基成份,底物浓度,装量,接种量,转速进行优化,并找到充分利用黄姜的生态环保的预处理方法,建立了一种高效清洁的薯蓣皂苷元生产工艺.     

反相高效液相色谱法测定延龄草根茎中薯蓣皂甙元的含量

薯蓣皂甙元在医药和化妆品行业有重要的应用价值.建立了反相高效液相色谱法测定延龄草中薯蓣皂甙元的方法.采用Spherisor C18柱为分离柱,甲醇作流动相,流速1 mL/min,检测波长为209 nm,在10 min内检测到了薯蓣皂甙元.薯蓣皂甙元在进样量2.08-14.56 μg范围内峰面积线性关系良好(r=0.998),回收率为98.99%,RSD(相对标准偏差)为1.7%.该分析方法简便快速,效果好,适合作为常规分析方法.7个居群中,薯蓣皂甙元含量最高(2.61%)的为大坝子居群,含量最低(0.12%)的是卧龙居群.     

HPLC法测定银杏叶提取物中总黄酮醇苷的含量

目的：建立测定银杏叶提取物中总黄酮醇苷的含量测定方法.方法：用HPLC方法对测定银杏叶提取物中总黄酮醇苷进行含量测定研究.色谱柱采用Diamonsil C18（200×4.6 mm 5μm）,以甲醇-0.4%磷酸溶液（52∶48）为流动相,检测波长为360 nm;流速为1.0 mL/min.结果：槲皮素在0.174-0.870μg线性关系良好（r=0.999 8,n=5）,山柰素在0.117-0.585μg线性关系良好（r=0.999 8,n=5）,异鼠李素在0.040 8-0.204μg线性关系良好（r=0.999 9,n=5）;槲皮素、山柰素、异鼠李素的平均回收率（n=5）分别为99.96%、99.24%、100.46%.结论：本方法操作简便,重现性好,专属性强,可作银杏叶提取物中总黄酮醇苷的质量控制方法.     

山西产蒲公英药材品质研究

目的：采用HPLC法测定山西产蒲公英中咖啡酸与绿原酸的含量。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸（含0.1%磷酸的水溶液）与乙腈的体积比（85∶15）为流动相,流速1.0mL/min,检测波长322nm。结果：咖啡酸的线性范围为0.8μg/mL～4.0μg/mL（r=0.9966）,绿原酸的线性范围0.4μg/mL～2.0μg/mL（r=0.9997）;平均回收率：咖啡酸98.73%,RSD为2.49%,绿原酸98.82%,RSD为2.71%。结论：咖啡酸和绿原酸质量分数为0.074%、0.028%,品质优良。     

皂素含量测定方法改进及薯蓣植物质量评价

目的：建立一种快捷准确的测定薯蓣植物中皂素含量的方法，用以指导皂素生产原料收购及皂素生产过程中质量监控。方法：配制一系列不同浓度的皂素标准品溶液，高氯酸显色后在410nm处测定各溶液紫外吸收度，以浓度对吸收度求出曲线方程。结果：皂素的紫外吸收与浓度具有良好的线性关系。曲线方程：Y=0．0216X-0．0008，在4—45μg/ml浓度范围内曲线相关系数为1．000。我们用该方法对叉蕊薯蓣(Dioscorea collettii Hook．F．)，小花薯蓣(Dioscorea parviflora Ting．)和盾叶薯蓣(Dioscorea zingiberensis C．H．Wright．)三种植物进行了皂素含量测定，含量分别为2．00％、2．17％、2．29％。测定结果与传统的质量分析法无显著差异。结论：采用紫外吸收光谱法进行皂素含量测定简单易行，线性及重现性良好，可以取代传统的质量分析法作为皂素生产过程中含量测定的新方法。     

HPLC法测定小柴胡颗粒中黄芩苷的含量研究

目的建立小柴胡颗粒中黄芩苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil100．5ODS2（5μm,1,250mill×4．6mm）,柱温25℃,流动相甲醇-水—O．1mol／L磷酸（45：55：0．2）,流速为lmL／min,检测波长280nm。结果在上述条件下,黄芩苷在0．00272μg/mL-0．0544gg／mL（r=0．9997）范围具有良好的线性关系,平均回收率为99．72,RSD=0．44％。结论本方法测定小柴胡颗粒中的黄芩苷含量操作简单、准确且快速,可作为小柴胡颗粒中黄芩苷的含量测定方法。     

HPLC法测定鞣酸苦参碱中3种生物碱的含量

为控制鞣酸苦参碱的质量,建立高效液相色谱法(HPLC)测定鞣酸苦参碱中生物碱的含量。方法:采用HPLC法测定鞣酸苦参碱中3个主要生物碱的含量。结果:苦参碱进样量线性范围0.03132～0.1488μg,平均回收率为97.28%,RSD为0.88%;氧化槐果碱线性范围0.01938～0.2132μg,平均回收率为101.1%,RSD为1.03%;氧化苦参碱线性范围0.1751～1.926μg,平均回收率为99.51%,RSD为0.71%。结论:该法专属性强,准确稳定,重现性好,可作为本品的质量控制方法。     

HLPC梯度洗脱测定抗荨胶囊中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的总含量

目的:建立抗荨胶囊(防风蒺藜蝉蜕黄芪当归白鲜皮等)中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的高效液相色谱的方法。方法:以WondaSil C18-WR(4.6 mm×150mm,5μm PH 1-10)为色谱柱;流动相采用甲醇(A)-0.05%磷酸溶液(B)梯度洗脱:0~6min,40%B,6~17min,45%(B),17~30min,75%(B),升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷检测波长为254nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:用梯度洗脱得到了较好的分离效果,升麻素苷18.4~92.0μg/mL之间线性关系良好,r=0.9999550(n=6);5-O-甲基维斯阿米醇苷在22.0~110.0μg/mL之间线性关系良好,r=0.9996565(n=6),平均回收率分别为100.28%和100.56%。结论:该研究同时进行升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的定量分析,方法专属性强,准确度高,可用于抗荨胶囊中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定。     

紫地榆中总鞣质的含量测定

目的:建立紫地榆总鞣质的含量测定方法。方法:以没食子酸为对照品,采用比色法测定紫地榆总鞣质的含量。结果:以没食子酸计,紫地榆鞣质浓度在2.03~12.17μg/mL范围内与吸光度成良好的线性关系(r=0.999 4);平均加样回收率为99.1%,RSD为2.32%(n=8)。结论:该方法简便快速准确,可用于紫地榆总鞣质的含量测定。     

高效液相色谱法（HPLC）研究不同干燥温度下阿拉坦五味丸中没食子酸含量

目的：利用高效液相色谱法（HPLC）测定不同干燥温度下蒙药阿拉坦五味丸中没食子酸含量变化．方法：采用大连江申centurysil C18-EPS（250L×4．6mm,5μm）为色谱柱,以乙腈-（0．20％）磷酸水溶液（5：95）为流动相进行等度洗脱,检测波长为272nm,流速为0．80ml／min．结果：没食子酸在0．25μg-2．5μg范围内具有良好的线性关系,平均加样回收率为99．13％,RSD=0．324％．结论：该方法精度高,分离度好、重复性良好,结果准确可靠,可用于阿拉坦五味丸中有效成分没食子酸的质量及干燥温度的控制．     

高效液相色谱法测定盐酸克林霉素阴道泡腾片中盐酸克林霉素含量

目的建立测定盐酸克林霉素阴道泡腾片含量的方法。方法使用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,检测波长214nm,0．030mol／L磷酸二氢铵溶液（以磷酸调节pH=3．0）-乙腈-甲醇（60：10：30）为流动相。流速：1．0ml／min。结果在62．4μg-374．4μg／mL范围内有良好的线性,平均回收率为91．50％,R．SD为1．16％（n=6）。结论该法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可用于盐酸克林霉素阴道泡腾片的质量控制。     

板蓝根泡腾片浸膏中腺苷和(R,S)-告依春的含量测定

目的:建立板蓝根泡腾片浸膏中腺苷和(R,S)-告依春含量的高效液相色谱测定方法。方法:高效液相色谱仪Waters 2695-2487;Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:甲醇-水(10:90);流速为1.0mL/min;检测波长:255nm。结果:精密度和稳定性均良好,腺苷的质量浓度在1.012μg/mL~30.36μg/mL范围内,线性关系良好,r=1,平均回收率为96.7%,RSD为1.1%;(R,S)-告依春的质量浓度在2.042μg/mL~61.26μg/mL范围内,线性关系良好,r=1,平均回收率为97.9%,RSD为0.7%。结论:该法简便快速,结果准确,重复性好,可作为板蓝根泡腾片浸膏的质量控制方法。