毛细管电泳法测定胺类手性药物结合常数

采用毛细管区带电泳法,在20℃温度下,选择含不同浓度高磺化-β环糊精（HS-β—CD）磷酸盐缓冲溶液（磷酸盐浓度50mmol／L,pH2．50）,分别试验了HS-β-CD与伯胺、仲胺和叔胺三种胺类手性药物萘乙胺、盐酸异丙肾上腺素和扑尔敏的分离情况,采用双倒数法求解结合常数,结果表明HS-β—CD与叔胺类药物扑尔敏的结合常数最大,并对实验结果进行了讨论．     

醇、酮的催化胺化反应的研究及其推广应用

通过对醇与伯、仲胺的分子内催化胺化反应的研究，分别建立了分子内醇与伯胺的催化反应的平台技术、分子内醇与仲胺的催化反应及分子间酮与伯胺的催化胺化反应的平台技术，开发出胺类化合物的合成工艺，并成功地用于工业化生产，取得较大的经济效益。     

钨磺酸催化一锅法合成a-胺基腈化合物

在固体催化剂钨磺酸催化下,以醛、胺（伯胺、仲胺）和三甲基氰硅烷（TMSCN）顺利地进行了Strecker反应,高收率地得到了相应的a-氰基化合物,产率高达91％．产物结构利用红外光谱、核磁共振氢谱和质谱进行了表征．该合成方法原料易得,反应条件温和,反应迅速,后处理简单方便,易于操作;且催化剂钨磺酸能够高活性地循环使用,无毒性．     

十八腈合成十八胺时,氨浓度对产品收率的影响

十八腈加氢合成十八胺的反应中，加入氨，并控制一定的浓度可以抑制仲胺、叔胺的生成，从而提高十八胺的收率．     

KOtBu:一种新的催化醛和胺反应生成酰胺的催化剂

报道了一种新的合成酰胺的催化剂.易得的KOtBu可在温和条件下有效催化芳香醛和伯、仲胺的反应得到酰胺类化合物.该催化剂具有较好的底物适应能力.     

叔胺类化合物的合成新方法

提出了一种由仲胺合成叔胺的新方法，胺与丙烯腈的Michael加成产物与卤代烃发生季铵化，生成的季铵盐完成Hoffmann型消除反应，合成了系列叔胺类化合物3a，3b，6，其结构经IR，^1HNMR，Ms谱证实，本文还就反应温度、溶剂、反应物结构等对反应的影响做了详细探讨，确定了最佳反应条件。     

相转移催化烷基化制备叔胺的研究

在胺与卤代烷产生的烷基化反应中,生成的胺盐与胺之间存在着质子转移平衡,所得产物为复杂的混合物,用此法制备叔胺产率较低。相转移催化为一新的实验方法,它能改变许多传统化学反应的进程。本文研究了选用适当的相转移催化剂参与由胺与卤化烷制备叔胺的反应,并对某些反应条件进行了探索,找到了影响叔胺产率的因素。     

氟烷基碘与乙烯基乙醚和胺一锅法反应合成氟烷基烯胺酮

研究了在保险粉存在下,氟烷基碘(1)与乙烯基乙醚和伯胺或仲胺(2)的反应。在40~50°C下,反应主要生成相应的氟烷基烯胺酮(3)。2氯--1,1,2,2四-氟乙基碘或2-溴-1,1,2,2四-氟乙基碘在回流条件下反应则分别生成氢化脱氯或脱溴的氟烷基烯胺酮(4),但对于长氟碳链的4-氯-1,1,2,2,3,3,4,4八-氟丁基碘,未见有脱氯产物生成。     

乙烯酯与脂肪胺的酰胺化反应

酰胺化合物广泛存在天产产物、药物和生物体中,在有机合成中有着广泛的应用,由简单和易制备的原料摸索一种环境友好、高效合成酰胺的方法是很有意义的。本文以醋酸乙烯酯和苯甲酸乙烯酯为酰化试剂,在60℃、甲苯作为溶剂条件下可以顺利与伯胺、仲胺及含有杂环的胺反应,高效构筑酰胺键,以63%-100%的产率合成12种酰胺类化合物;该反应可以放大50倍,达到6.7 g级规模而且可以保持较高的产率。该反应不需任何催化剂且操作简单,条件温和,这为酰胺化合物的制备提供了一个绿色经济及简单的方法,并且具有一定的工业应用前景。     

阳离子单体DEDAAC的新法合成研究

针对阳离子单体二乙基二烯丙基氯化铵(DEDAAC)的常规合成过程副反应多、步骤多、转化率很低的问题,分析了胺与卤代烃之间亲核取代反应机理,给出了有利于生成季铵盐的操作步骤,探讨水和乙醇作为溶剂、反应条件及原料配比对反应的影响。结果表明:采用醇-水混合溶剂体系,既有利于亲核反应的进行,又有利于体现在均相状态下反应;采用接近中性的反应介质环境,避免了副反应氯丙烯的水解和保持亲核试剂仲胺和叔胺的反应活性;采用密闭微压反应操作,在较高的温度下实现了快速反应。文中采用“一锅煮One Pot Reaction”新工艺合成DEDAAC,中间物不用分离,大幅缩短了反应时间,转化率达95%。     

羧酸在油水相中的分布

研究了甲酸和乙酸于水中和不同有机介质中的分配系数,重点研究了含21、24和27碳原子的三烷基叔胺对甲酸和乙酸的成盐萃取作用。同时,在不同稀释剂及其用量、温度以及甲酸和乙酸浓度的条件下,确定了小分子羧酸的分配系数及其变化规律,最后,根据有机羧酸叔胺盐的热分解行为获得了纯度达90％的甲酸和乙酸,从而为重有机工业的酸回收提供了工艺技术设计的依据。     

三元溶剂萃取羧酸的机理探讨

对由叔胺、醇（或酮）和煤油组成的三元溶剂中各组分在萃取羧酸过程中的作用机理进行了探讨，推导出三元溶剂－羧酸两相平衡系统的等温分配关系式和羧酸在两相中的平衡浓度与温度的关系式，并根据三元溶剂－醋酸两相平衡系统实验数据对关系式中有关参数进行了回归．     

6种新型香豆素类衍生物的拉曼光谱研究

香豆素是一类应用很广泛的有机杂环化合物,具有抗HIV、抗癌、降压、抗心律失常等多种生物活性,具有很高的药用价值．本实验利用叔胺催化,合成了6种新型香豆素衍生物,采用激光显微拉曼光谱对其结构进行研究,归属各化合物拉曼谱峰,并探讨分子结构差异对拉曼光谱的影响．     

分子模拟有机胺页岩抑制剂碳链长度对抑制性能的影响

有机胺钻井液体系近年来在国内外备受关注,其实质是应用了新的有机胺页岩抑制剂,因此更高效地研发胺类抑制剂是有机胺钻井液技术发展的关键。为研究有机胺类页岩抑制剂碳链长度对其抑制性能的影响规律和其抑制作用产生的作用机理,通过分子模拟方法研究了不同直链状有机胺分子——乙二胺、1,4-丁二胺、1,6-己二胺、1,8-辛二胺、1,10-癸二胺的抑制性能变化规律,并通过分子动力学方法研究了有机胺页岩抑制剂对Na-蒙脱石水化抑制的作用机理以及有机胺页岩抑制剂对蒙脱石晶体力学性质的影响。结果表明,这些有机胺分子的抑制性能有明显的差异,1,6-己二胺的水化抑制效果最佳,乙二胺和1,10-癸二胺的抑制效果较差。可见,分子结构为直链状且两端为胺基的有机胺分子的水化抑制性随碳链长度的增加呈先增后减的趋势,且在含有6个碳原子(1,6-己二胺)时水化抑制效果和蒙脱石力学性能均达到最佳。     

稀释剂对叔胺N235萃取甲酸的影响

当用非水溶性的叔胺N235为萃取剂时,稀释剂会通过疏溶作用对叔胺N235萃取甲酸产生显著的影响。实验发现,稀释剂的极性越大,疏溶程度越小,以及形成有利于铵盐离子对溶剂化的各种专属化作用力,则N235萃取甲酸的能力越大。     

叔胺盐酸盐氨法再生的研究

用氨的饱和氯化铵溶液作反萃剂．对萃取法制碱工艺中叔胺的再生条件进行了研究，给出最佳反应条件。对反萃过程中氯化铵的生成、分离及纯度作了分析，研究表明，叔胺盐酸盐用ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ饱和溶液再生的方法具有原料易得、工艺简单、萃取剂损失量少、副产品价格高等优点。反萃副产物ＮＨ４Ｃｌ的纯度可达试剂级标准。     

应用萃取合成法生产碳酸氢钠的探讨

用萃取合成法生产碳酸氢钠是一条新的工艺路线,国外自制碱母液中回收NH_4Cl制备NaHCO_3主要应用碳化法、三乙胺法。三乙胺法的特点是无污染、闭路。而我国近三十几个碱厂主要用干、湿法生产碳酸氢钠。本文采用伯胺N_(1923)、叔胺N_(235)、三辛胺TOA应用萃取合成法制备NaHCO_3进行探讨,研究了不同条件下对萃取合成NaHCO_3的影响,获得了NaCl转化率是86％,产品NaHCO_3纯度达94.3％以上的满意结果,为研究和生产NaHCO_3提供了新的实验路线。     

离子型有机锡羧酸酯化合物的合成及产物的抑菌活性

在有机胺的存在下,Ph3SnCl与HOOCCH2CH2COOH反应,得到了五配位阴离子型有机锡羧酸酯化合物,通过IR、1H NMR、13C NMR、元素分析等方法对产物结构进行表征,确定其结构.同时测定产物的抑菌活性.结果表明,合成的6种离子型有机锡羧酸酯对农作物病菌均有较好的抑菌活性.     

一种阳离子型双子表面活性剂合成的因素探讨

用1,2-二溴乙烷和十二烷基二甲基叔胺合成了一种阳离子型双子表面活性剂——乙烷-1,2-二(十二烷基二甲基溴化铵),记为12-2-12,并对合成产物进行了表征.结果表明,合成产物即为目标产物.合成的最佳条件是:反应温度是70℃,药品加入次序是1,2-二溴乙烷和十二烷基二甲基叔胺,物料比为n(1,2-二溴乙烷):n(十二烷基二甲基叔胺)=2∶1,持续加热20h,收率92.6％.     

乙醇胺提高延长稠油油藏聚/表二元驱采收率研究

针对延长稠油油藏的水驱后含水率上升的问题,通过室内实验方法,在原有聚表二元驱的基础上,研究一种适用于延长油田的有机碱,优选三元复合体系的配方;并通过物理流动驱油实验对三种化学驱油体系的驱油性能进行了分析和评价。结果表明:油藏的原油酸值为1.95 mg/g,适合进行三元复合驱的研究;筛选出的有机碱是乙醇胺,其能有效减低油水界面张力并对复合体系的黏度几乎没有影响,试验优化的三元复合体系的配方是:1 500 mg/L聚合物2 000 mg/L表面活性剂+3 500 mg/L乙醇胺。驱油实验表明:在均质岩心和三层非均质岩心模型中,与聚合物驱和聚表二元驱相比,三元复合驱都能提高原油的采收率,其中模拟油藏条件的三层非均质岩心条件下,采收率增值达13.38%,达到了控水增油的目的。