凝胶渗透色谱-气相色谱串联质谱法测定禽蛋中16种有机氯类农药残留

建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定禽蛋中16种有机氯类农药残留的方法.样品中的待测农药组分经丙酮、正己烷提取、GPC净化去除油脂等杂质,GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM)采集数据后进行定性/定量分析.待测农药的标准加入回收率在70％～110％之间,方法的相对标准偏...     

加速溶剂萃取用于贝类中多氯联苯的提取

针对分析贝类中痕量多氯联苯（PCBs）,采用加速溶剂萃取提取其中的7种PCBs（PCB28,PCB52,PCB101,PCB118,PCB153,PCB138,PCB180）,讨论了温度和循环次数对加速溶剂萃取提取效率的影响,并采用凝胶渗透色谱（GPC）和Florisil土填充的固相萃取（SPE）小柱联用净化,去除脂肪和其他杂质,通过GC-ECD分析得到回收率数据。结果表明加速溶剂萃取用于贝类中PCBs的提取,最佳温度条件为100℃,最佳循环次数为2次。采用此种前处理方法的回收率和重复性均较好,具有良好的应用价值。     

固相微萃取/气相色谱/质谱法分析徐长卿挥发性化学成分

首次采用固相微萃取/气相色谱/质谱(SPME/GC/MS)联用技术对徐长卿根挥发油的成分进行分析,并用峰面积归一化法测定相对百分含量。徐长卿根挥发油中主要成分是丹皮酚(90.00%),对羟基苯乙酮(8.32%)。     

黔产栀子花挥发油化学成分SPME-GC-MS分析

目的分析黔产栀子花挥发油化学成分.方法利用固相微萃取/气相色谱/质谱(SPME/GC/MS)联用技术对栀子花的挥发油化学成分进行了研究.结果共鉴定出32种成分,占挥发油总成分的81.74%.结论栀子花挥发油主要化学成分是芳樟醇(27.73%),戊烯酸叶醇酯(24.38%),惕格酸己酯(11.42%),α-法尼烯(5.20%)等.     

顶空固相微萃取—气质联用法测定日本花椒挥发油成分分析

目的:分析日本花椒挥发油成分。方法:利用固相微萃取/气相色谱/质谱(SPME/GC/MS)联用技术对日本花椒的挥发油成分进行了研究。结果:共鉴定出65种成分,占挥发油总成分的99.88%。结论:日本花椒挥发油主要化学成分是右旋柠檬烯、乙酸香叶酯、香茅醛等。     

SPE-GC/MS法检测艾司唑仑

采用固相萃取 (SPE)分离富集水溶液中的安眠药 ,在气相色谱 /质谱 (GC/ MS)联用仪上进行分析 ,从一起麻醉抢劫案的饮料中检出艾司唑仑 ,方法简单 ,结果可靠。     

SPME-GC/MS联用技术对梵净山翠峰茶香气成分分析

茶香气是茶品质的重要组成部分,研究茶叶香气对提升茶叶品质具有重大意义。本实验采用固相微萃取法提取梵净山翠峰茶香气,经GC/MS分析,共鉴定出25中挥发性成分,其中梵净山翠峰呈香的主要成分有芳樟醇(2.43%),壬醛(3.1%),葵酸甲酯(3.02%),顺式-茉莉酮(2.82%),反式-β-法尼烯(4.63%),月桂酸甲酯(10.43%)。     

固相微萃取-气相色谱/质谱分析生姜的挥发性成分

采用固相微萃取(SPME)技术结合气相色谱—质谱(GC—MS)分析了生姜中的挥发性化合物，用膜厚为100μm的聚二甲基硅氧烷纤维头萃取新鲜生姜中的挥发性化合物，纤维头在温度为250℃气化室进样口脱附3min，通过顶空SPME-GC-MS方法从生姜中共分离和鉴定出36个化合物，其中主要的化合物为α—水芹烯，莰烯，里哪醇，香叶醛，姜烯，倍半水芹烯，橙花醛，α—没药烯，α—姜黄烯，由色谱峰的峰面积比例计算出各个化合物的相对含量，研究和讨论了影响SPME条件的参数，包括吸附时间、温度、脱附时间等。     

色质联用研究饮用水氧化后残余有机污染物

采用气相色谱质谱联用方法(Gas Chromatorgraphy／Mass，GC／MS)以及及固相微萃取技术(Solid Phase Micro Extraction，SPME)对饮用水氧化除有机污染物后的残余有机物进行分析，并以此为依据对两种氧化剂效能进行综合比较。     

扎龙湿地水体中内分泌干扰物壬基酚的测定

建立了固相微萃取，气相色谱／质谱联用技术（SPME／GC／MS）测定水中壬基酚的新方法，并确定最佳实验条件。方法检测限为0．1μg/L；相对标准偏差4．07％。用此方法测定扎龙湿地水样，结果未检测出壬基酚。     

ASE萃取-GPC净化-GC／ECD测定小麦中有机氯农残和多氯联苯

建立了加速溶剂萃取、全自动在线凝胶渗透色谱-浓缩联用系统和氟罗里硅土柱前处理、GC／ECD测定小麦样品中7种多氯联苯(PCBs)和7种有机氯农药(OCPs)的分析方法,并优化了加速溶剂萃取、凝胶渗透色谱净化、GC／ECD的分析条件。结果表明,该方法的样品加标回收率和相对标准偏差分别为:多氯联苯69.8％～87.4％、1.48％～11.0％;有机氯农药70.4％～113.9％、3.54％～17.0％。方法检测限为0.03～0.29μg／kg。用该方法测得小麦样品中7种PCBs质量分数范围为0～157.9μg／kg;7种OCPs质量分数在2.38～10.02μg／kg范围内。该方法快速、灵敏、准确,并且在一个流程中可以同时测定小麦样品中多氯联苯和有机氯农残,适合于大批量样品的测定。     

重质馏分油中硫化物分离富集方法的研究进展

简要介绍了重质馏分油中硫化物的分离富集方法 :氧化还原法和色谱法 ,对两种方法进行了分析评价。氧化还原法通过将极性弱的硫化物氧化成极性强的亚砜或砜后再进行分离、还原 ,其关键在于氧化剂的选择性。利用氧化还原法可得到纯度较高的硫化物 ,但回收率很低 ,且不同硫化物的回收率相差较大。色谱法操作相对比较简单 ,利用具有选择性的配位剂对吸附剂进行改性 ,选择合适的冲洗剂 ,对硫醚、某些含硫多环芳烃具有较高的回收率 ,但难以将一些端位含硫多环芳烃与稠环芳烃分开。色谱法与其他分离方法联合使用 ,能够有效地分离重质馏分油中的硫化物。分离得到的硫化物可利用GC FPD、GS MS等进行定性和定量分析     

葱蒜类蔬菜多残留测定高背景干扰问题的研究

通过对葱蒜类蔬菜进行每100.0 g样品加入85%磷酸6 mL和微波(500 W)处理1.5min的特殊预处理,配合固相萃取的前处理方法,采用气相色谱-质谱联用法测定76种农药500×10-9水平上的添加回收率.结果表明上述2种预处理能够去除高背景干扰,得到良好的回收率.2者比较,加磷酸的效果略好.     

气相色谱/质谱法同时检测鱼肉样品中三氯生及其甲基代谢产物

采用气相色谱/质谱(gas chromatography/mass spectrometry, GC/MS)法, 建立了可同时检测鱼肉样品中三氯生(triclosan, TCS)和甲基三氯生(methyl-triclosan, MTCS)的分析方法, 对比了不同衍生化试剂的衍生效果,考察了对鱼肉样品去脂净化过程有影响的相关因素, 最终确定鱼肉样品用正己烷-丙酮(体积比为1∶1) 提取, 凝胶色谱(gel permeation chromatography, GPC) 和复合硅胶柱净化, 乙酸乙酯衍生化, 气相色谱/质谱检测. 结果显示, 本方法对TCS 和MTCS 的线性范围分别为5~500和2~500 pg/μL, 相关系数均大于0.99, 检出限(limit of detection, LOD) 分别为1.3 和0.8 pg/μL. 在3 个空白加标实验中, TCS 和MTCS 的回收率分别为83%~89% 和
85%~98%. 最后, 应用此方法对鱼肉样品中两种化合物的浓度进行了定量分析.     

Detection of 2-thiaadamantanes in the oil from Well TZ-83 in Tarim Basin and its geological implication

Thermochemical sulfate reduction （TSR） causes increasing of sulfur content in the oils, reduction of oil quality, and produces a toxic and corrosive H2S which may take great adverse effect on health and equipment. Although there are several ways to identify presence of TSR in gas field, yet in the case of oil with low H2S content, it is still very difficult to identify TSR. 2-thiaadamantanes is one of the most effective indicators of TSR. This paper for the first time discovers 2-thiaadamantanes in the oil from Well TZ-83 in Tarim Basin. A silver nitrate silica gel chromatography was used to enrich the oil from low 2-thiaadamantanes content to the level that GC/MS and GC/MS/MS can detect. 2-thiaadamantanes were assigned by comparison of mass spectra with published data, and the fragmental ions in mass spectra were confirmed by MRM mode of GC/MS/MS. H2S gas produced in Tazhong area is thought to be generated from TSR since 2-thiaadamantanes were present in the oil.     

不同氯化度的氯化石蜡制备方法研究

通过自行搭建的实验装置（包括回流反应装置、干燥装置、碱液吸收装置和抽真空惰性气体置换保护装置）,将癸烷（decane）与磺酰氯（SO₂Cl₂）试剂在汞灯（10 W, 254 nm）照射下进行自由基取代反应,合成了不同氯化度的碳链长度为10个碳原子的氯化石蜡标准品（C₁₀-chlorinated paraffins, C₁₀-CPs）。合成的粗产品通过硅胶和弗罗里硅土复合柱的净化吸收去除未反应的癸烷,实现反应产物的纯化。将纯化后的氯化石蜡标准品通过气相色谱/质谱进行产物纯度分析和不同单体组成模式分析。结果表明,净化后的标准品中不含癸烷和其他杂质,氯化石蜡单体主要以Cl₇、Cl₈单体为主。光照、温度和反应时间对产物的氯化度有一定的影响,通过计算得到合成产物的纯度在98%以上,氯化度在55.6%~66.9%。结果表明此方法可以用来制备不同氯化度的氯化石蜡标准品。     

药用皖鄂鼠尾草精油成分的初步分析

以同时蒸馏萃取法提取了药用皖鄂鼠用草精油，用毛细管ＧＣ／ＭＳ／ＤＳ联用仪分离并初步鉴定了其中的３５种化合物，占总峰面积的８７％的再用气相色谱－傅里叶红外光谱联用技术、双柱程序升温保留指数和标样核对等方法鉴定了１９种化合物，占总峰面积２５％。     

乳及乳制品中黄曲霉毒素M1检测方法的比较--固相萃取柱法和免疫亲和柱法

目的比较免疫亲和柱和固相萃取(SPE)柱测定乳及乳制品中黄曲霉毒素M_1的方法,以验证SPE柱可以替代免疫亲和柱。方法分别用免疫亲和柱和SPE柱进行回收率及精密度测定。结果纯牛奶和全脂乳粉免疫亲和柱回收率在87.7%~89.8%,RSD5%;SPE柱回收率在91%~108.5%,RSD5%。婴儿配方奶粉免疫亲和柱回收率在69.0%~71.8%,SPE柱回收率在67.9%~100.4%(因配方奶粉成分复杂,故无论免疫亲和柱还是SPE柱测定的回收率结果均偏低),RSD5%。不同实验室间相对偏差8%。结论研究结果证明,SPE柱法可实现与免疫亲和柱法相当的高精度、高回收率结果,检验成本低,可以推广使用。