人发中铬的色谱测定法准确度的研究

本文研究了发样制备过程中的误差来源,干、湿法制样所测得的发铬值相吻合,700℃高温下灼烧发样未见铬损失.讨论了不同酸度Htfa对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)螯合效率的差异以及基体效应对发铬值测定准确度的影响,提高了解决方法,并用它测定了数批发样,混合发样平行测定的变异系数小于15％,个体发样小于10％.测定了NBS标样SRM 1570,含铬量为4.42±0.25μg/g(给定值4.6±0.3μg/g),平均回收率96.1％.     

荧光猝灭法快速测定环境水中痕量铬(Ⅲ)

在NH4C l-NH3.H2O缓冲溶液介质中铬(Ⅲ)能使荧光试剂水杨醛缩氨基硫脲荧光强度降低,降低的程度随铬(Ⅲ)含量的增加而增大,据此建立了测定痕量铬(Ⅲ)的荧光分析方法.其铬(Ⅲ)的量在20.0~260.0μg/L范围内与△F呈良好的线性关系,方法的检出限为:13.6μg/L,相对标准偏差为2.12%.该方法操作简便、反应迅速、灵敏度高,可直接用于自来水,池塘水及工业废水中铬(Ⅲ)的测定.     

表面活性剂对Achromobacter sp．CH-1解毒铬渣的影响

为提高细菌Achromobacter sp.CH-1(简称为A.sp.CH-1)解毒铬渣过程中酸溶性Cr(Ⅵ)的浸出率,研究不同表面活性剂对A.sp.CH-1的生长及其解毒铬渣效果的影响;通过考察表面活性剂的加入对细菌生长、Cr(Ⅵ)还原、铬渣中Cr(Ⅵ)浸出率以及浸出体系pH值的影响,评价不同表面活性剂促进A.sp.CH-1解毒铬渣的效果.研究结果表明:加入低浓度的表面活性剂对A.sp.CH-1菌的生长及其还原Cr(Ⅵ)没有显著影响;阴离子型表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)、非离子型表面活性剂吐温60、吐温80都能提高A.sp.CH-1解毒铬渣的效果,其最佳用量分别为75,200和250 mg/L:在此最佳用量下,铬渣中Cr(Ⅵ)的浸出率比原来分别提高约8%,9%和11%;阳离子表面活性剂十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)对铬渣的解毒效果没有明显提高.     

渣中6价铬的微生物解毒研究

详细研究了微生物处理铬渣中6价铬Cr(Ⅵ)及其回收Cr(Ⅲ)的方法.研究成果表明,来自铬渣场的一株名为Ch-1的细菌能有效地加速Cr(Ⅵ)浸出和去除;此外,通过扫描电子扫描电镜(SEM)和X射线仪器(EDX)观察,Ch-1细菌能有效改变浸出后铬渣的结构,这有利于铬渣中Cr(Ⅵ)浸出及其解毒为毒性低的Cr(Ⅲ);最后经浸出毒性试验,淋溶渣的毒性为3.3 μg/g,远低于国家标准5 μg/g,且6价铬Cr(Ⅵ)的回收率高达90%以上.     

铬(Ⅲ)5-Br-PADAP显色反应的分光光度研究及其应用于废水中微量铬(Ⅲ)的测定

本文报告用5-Br-PADAP作显色剂,研究在水一乙醇介质中测定铬(Ⅲ)的条件,确定了铬(Ⅲ)与5-Br-PADAP生成暗兰紫色络合物的适宜pH为4.0-6.0,其最大吸收峰位于600nm,摩尔吸光系数为7.93×10~41.mol~(-1)·cm~(-1),遵守比耳定律的浓度为0-15 ug铬(Ⅲ)/25 ml.试验45种共存离子中,仅等量的铁(Ⅲ)、铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、镓(Ⅲ)铟(Ⅲ)和铊(Ⅲ)有干扰.本法用于工业废水中铬(Ⅶ)和总铬的测定,结果良好,其变动系数为2.5%回收率均在95%以上.     

萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铬及其价态

研究了APDC-MIBK(吡咯啶二硫代甲酸铵-甲基异丁基酮)萃取体系石墨炉原子吸收光谱法测定铬及其价态的各种实验条件.采用调节pH值,在不同温度条件下使Cr(Ⅵ)与Cr(Ⅲ+Ⅵ)分别络合萃取的方法进行不同价态及总量的测定.用该法测定了地表水、人发及血清样品中铬的价态及总量,进行了方法考验,10次以上测定的变异系数及回收率分别为:7.51％,1.54％,3.51％和96％～106％,93％～100％,91％～109％.方法的线性范围为0～40μg/L,特征含量0.11ng(进样量为10μL).     

变色酸单偶氮化合物吸光光度法测定痕量铬（Ⅲ）

本文报道了利用一些变色酸单偶氮化合物测定铬(Ⅲ)的分析方法.在醋酸一醋酸钠缓冲介质中.变色酸2C、铬蓝SE、酸性铬深蓝、铬偶氮酚KS、酸性铬蓝K与铬(Ⅲ)在加热的条件下生成稳定的有色鳌合物,摩尔吸光系数最高可达 2.24×10~4 L·mo1~(-1)·cm~(-1).以铬(Ⅲ)-铬蓝SE体系为例,测定了鳌合物的组成,研究了干扰离子的影响及消除方法,用氢氧化铍共沉淀法分离富集了水中的铬(Ⅲ),使方法具有良好的选择性和很高的灵敏度,用于天然水、废水和合成水样中痕量的铬(Ⅲ)的测定,获得了满意的结果.     

亚硫酸钠、磷酸钠联合处理铬渣中的六价铬

铬渣是毒性较强的危险废物,通过实验室模拟化学还原处理技术,以亚硫酸钠为还原剂,将铬渣中毒性强的六价铬(Cr(VI))还原转化为低毒的三价铬(Cr(III)),考察不同的反应时间和亚硫酸钠用量对铬渣中六价铬去除效果的影响.结果表明:亚硫酸钠可以有效去除铬渣中的六价铬,当亚硫酸钠与六价铬的计量比为理论计量比的12倍、修复时间为15d以上时,总铬浸出浓度去除率最高(78%);继续延长反应时间或增加亚硫酸钠用量均不能有效提高去除率.随后加入磷酸钠作为稳定剂稳定解毒后的铬渣,当磷酸钠与三价铬的摩尔比为4∶1时,总铬浸出浓度为6.9mg/L,低于危险废物鉴别标准GB 5085.3—2007中规定的总铬浸出浓度限值15mg/L,并生成稳定的CrPO_4·6H_2O晶体.此外,亚硫酸钠与磷酸钠分步加入(两步法)处理铬渣的效果好于两者同时加入(一步法)的效果.     

酸性铬蓝K-高碘酸钾催化动力学光度法测定痕量铬

在酸性介质中,微量铬(Ⅵ)能显著催化高碘酸钾氧化酸性铬蓝K褪色.研究了该指示反应的动力学行为,建立了测定痕量铬的新催化动力学分析方法,方法的线性测定范围为1.0～10.0μg/25ml,检出限为(4.14×10-8)g/ml.本法可用于电镀废水中Cr(Ⅵ)的测定,结果满意.     

罗红霉素荧光光度法测定铬(Ⅵ)的研究

基于铬(VI)对荧光试剂罗红霉素的荧光熄灭作用,建立了测定微量铬(VI)的荧光分析方法.选用pH为6.10的HAc-NaAc缓冲溶液,最大激发与发射波长分别为264.0 nm和393.0 nm,罗红霉素质量浓度为0.13g/L的条件下,相对荧光强度与lgc呈良好的线性关系,测定铬(VI)浓度的线性范围为(3.10×10~(-1)-1.12×10~(-3))mol/L,检出限为1.87×10~(-6)mol/L,相对标准偏差为1.06%(n=11),加标回收率为95.8%-98.9%.该法具有良好的选择性,可直接用于测定环境水样中的铬(VI)含量.