pH 值对水热法制备 LaVO4：0．5％Eu3＋纳米粉体的影响

以NH4 VO3、LaCl3· nH2 O等为原料,采用水热法合成了铕掺杂LaVO4纳米粉体,通过X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、荧光测试仪等对制备的粉体进行了表征,考察了不同水热体系pH值（4-13）对产物晶相、微观形貌及荧光性能的影响,探讨了LaVO4晶体的生长机理。结果表明：产物的微观形貌为纳米颗粒或纳米棒,pH值低于10时,产物为单斜相LaVO4纳米晶,荧光强度较低;当pH值为11-13时,产物为四方相和单斜相两相,表现出较强的荧光性。     

铕掺杂钒酸镧纳米棒的溶剂热合成和荧光性能

以乙醇-水混合溶液为溶剂,160℃T成功合成了Eu3+掺杂的LaVO4纳米棒.用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和光致发光(PL)等技术时样品进行表征.XRD和TEM测试结果说明LaVO4:Eu3+纳米棒是纯锆石型四方相结构、晶体结构均匀、没有缺陷,通过调节溶液pH和反应时间能够控制LaVO4:Eu3+纳米的定向组装和晶体生长.PL光谱显示Eu3+掺杂可以显著提高LaVO4纳米棒的荧光性能.另外,对LaVO4:Eu3+纳米棒的形成机制进行了研究.     

化学溶液法制备BiVO4纳米晶及其结构、形貌及光谱性质研究

采用安全、绿色、节能的化学溶液法合成了BiVO_4纳米晶.通过改变反应体系的pH值,来调控纳米晶生长的动力学因素,探索不同结构、形貌和尺寸的纳米晶的形成机制及光谱性质的变化规律.结果表明,在酸性条件,四方相BiVO_4为热稳定相.但在弱碱条件,由于热动力学,反应趋向于形成单斜相BiVO_4.在强碱条件,单斜相BiVO_4的特征衍射峰强度降低.在不同pH值条件下合成的BiVO_4纳米晶的晶粒尺寸均处于纳米量级.在化学合成过程中,体系的pH值对样品形貌的形成起着十分关键的作用.由于Bi~(3+)离子的水解作用,使其可以在不同的pH值条件下以不同的形式存在,导致在合成BiVO_4过程中具有不同的合成路径,进而使得在不同pH值条件下合成的BiVO_4样品具有不同的形貌特征.采用Raman光谱研究了不同BiVO_4纳米晶的局部结构,在326和363cm~(-1)的峰对应于VO_4~(3-)四面体的反对称和对称弯曲振动,在712和828cm~(-1)的峰对应于V-O的对称和反对称拉伸振动.不同BiVO_4纳米晶在紫外和可见光区均有明显吸收,而其吸收边界的急剧下降推断是由于半导体的带间跃迁造成的.不同晶相BiVO_4纳米晶的吸收带边有明显的不同,表明随着晶相的改变,样品内部电子结构发生了变化.在pH=3时合成的BiVO_4纳米晶的发光峰强度最低,表明该复合催化剂的电子空穴复合效率最低,暗示其光催化活性较高.     

氟化物纳米晶物相与形貌的水热控制合成

利用简便的螯合剂辅助水热方法制备了上转换基质六方相Na(Na0.5Y1.5)F6纳米晶,通过对pH的严格控制,成功实现了YF3、Na(Na0.5Y1.5)F6与Na0.41Y0.59F2.18的可控合成.产物的结构与微观形貌利用X射线衍射仪(XRD)与场发射扫描电镜(SEM)进行研究.结果表明pH值调节严重影响了氟化物的晶相及形貌:当pH为2时,产物为不规则块状晶体YF3;当pH=3,可以得到具有规则六角片状六方相Na(Na0.5Y1.5)F6纳米晶;随着pH值增加,所得样品由六方相的Na(Na0.5Y1.5)F6过渡到立方相Na0.41Y0.59F2.18.这种简单的相控制合成手段将有助于高效率上转换基质纳米晶的合成与潜在应用.     

pH值对水热法合成EuF3纳米晶形貌的影响

本研究pH值对水热法合成EuF3纳米晶形貌的影响,通过添加EDTA作为螯合剂,在较低的温度下,合成了在不同pH值下具有不同形貌的EuF3纳米晶,实现了对产物形貌的控制合成.用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)等对样品的形貌和晶体结构进行表征的结果显示,反应体系的pH值对产物形貌有很大的影响,并提出了pH值对EuF3晶体形貌的影响机理.     

LaVO4：Dy^3＋同质异形体的水热合成和荧光性能

采用简单的水热反应合成了新型棒状、棒束状和针状花型的四方相LaVO4：Dy3＋晶体,用X粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和荧光光谱（PL）分别测试了水热产品的物相结构、颗粒形貌和荧光性能.实验结果表明,前驱体浓度和反应温度对不同形貌LaVO4：Dy3＋晶体的形成起到了关键作用。花状LaVO4：Dy3＋晶体比棒状和棒束状样品具有更好的蓝黄比（B/Y）,同时阐述了LaVO4：Dy3＋同质异形体的形成机制.     

CePO_4：Dy（3＋）微纳米纤维的制备及其荧光特性的研究

采用高压静电纺丝技术和高温焙烧制得CePO4：Dy3＋微纳米纤维。通过扫描电子显微镜（SEM）、X-射线衍射（XRD）、差热-热重分析（TG-DTA）及荧光光谱（PL）等测试手段对纤维的表面形貌、纯度、晶型及荧光性质进行了表征。SEM测试结果显示经过1100℃焙烧,纤维直径减小到150 nm左右。XRD测试结果显示焙烧温度越高,样品的结晶性越好,其晶相为单斜晶相,与国际标准数据库No.83-0650基本吻合。FTIR测试结果与XRD测试结果相吻合。荧光光谱测试显示样品具有较好的荧光性质,尤其是发射光谱展示了Dy3＋的4F9/2-6H15/2,4 F9/2-6 H13/2标准跃迁并表明发射强度在一定浓度范围内（摩尔分数为0～5.0%）随着Dy3＋掺杂浓度的增大而增强。     

CePO4:Dy3+微纳米纤维的制备及其荧光特性的研究

采用高压静电纺丝技术和高温焙烧制得CePO4:Dy3+微纳米纤维。通过扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、差热-热重分析(TG-DTA)及荧光光谱(PL)等测试手段对纤维的表面形貌、纯度、晶型及荧光性质进行了表征。SEM测试结果显示经过1100℃焙烧,纤维直径减小到150 nm左右。XRD测试结果显示焙烧温度越高,样品的结晶性越好,其晶相为单斜晶相,与国际标准数据库No.83-0650基本吻合。FTIR测试结果与XRD测试结果相吻合。荧光光谱测试显示样品具有较好的荧光性质,尤其是发射光谱展示了Dy3+的4F9/2-6H15/2,4 F9/2-6 H13/2标准跃迁并表明发射强度在一定浓度范围内(摩尔分数为0～5.0%)随着Dy3+掺杂浓度的增大而增强。     

低温固相合成形貌和晶相可控的CdS纳米晶

用表面活性剂为形貌控制剂,通过低温固相反应成功制备出具有不同晶相和形貌的CdS纳米晶.研究结果表明,在反应过程中,表面活性剂所形成的结构对最终纳米晶的形貌起着决定性的作用.若以表面活性剂聚氧乙烯9醚为形貌控制剂,则所制备的产物为立方晶系的β-CdS球形纳米粒子,纳米粒子的直径为5-15 nm;而用聚乙二醇400为形貌控制剂时,则所制备的产物为六方晶系的CdS纳米棒,纳米棒的直径为20-80 nm、长度为100-400 nm.用X射线粉末衍射和透射显微镜技术对所制备纳米晶的成分、晶相、形状和尺寸进行了表征分析.对不同形貌CdS纳米晶的形成机理作了深入的讨论,提出了CdS纳米棒的表面活性剂软模板诱导自组装生长机理.     

pH对BiVO_4结构及其可见光催化活性的影响

为考察pH对BiVO4晶体结构形貌及其可见光催化活性的影响,以Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3为原料,采用水热反应法(180,℃)在不同pH下制备了系列BiVO4,并用亚甲基蓝作为模拟物测试BiVO4的可见光催化活性.XRD、SEM和UV-VisDRS分析表明:pH=5时,样品为片状纯单斜相BiVO4,带隙能较低,可见光响应较好;pH=2~4和pH=7~9时制备的是单斜相和四方相的混合相BiVO4,可见光响应较差.由此表明不同pH条件下制备的BiVO4样品晶型结构及光学性能显著不同,其中酸性过强或碱性过强均不利于单斜晶型BiVO4的生成.亚甲基蓝可见光降解实验结果表明:pH为5时制备的BiVO4对亚甲基蓝光解催化效果最好,可见光降解4,h后降解率高达72.52%,而pH为2、3和9时BiVO4对亚甲基蓝的可见光催化降解率不到20.0%,说明制备溶液体系pH显著影响BiVO4的可见光催化活性.     

酸性水热合成CeO_2纳米颗粒的光学和磁学性质（英文）

以CeCl_3·7H_2O为铈源、NH3·H2O为矿化剂、HCl为酸性调节剂,利用水热法成功制备了二氧化铈纳米颗粒.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)、荧光分光光度计(PL)、拉曼光谱(Raman)和振动样品磁强计(VSM)等分析测试手段,对CeO_2纳米颗粒的晶相、形貌、光学和磁学性质进行了表征.XRD测试结果表明样品的晶格参数略高于块状CeO_2的,并随着pH值的增大而减小.所有样品的形貌均为球形.从紫外-可见吸收光谱中,估计出的样品直接带隙值小于块状CeO_2的,且此值随pH值的增加而增加.pH值为2时合成样品具有室温铁磁性,此性质的出现可能与Ce~(3+)和氧空位的存在有关.     

纳米TiO2的制备及其光催化降解甲基蓝的性能

用溶胶-凝胶法制备了纳米二氧化钛,使用XRD和SEM确定产物的晶相和形貌,用激光粒度仪分析产物的表观粒径和粒径分布.考察了光催化剂二氧化钛的量、溶液的初始浓度、pH值和H2O2的量等因素对光催化降解甲基蓝的影响.     

浓Fe(OH)3凝胶水热合成α-Fe2O3纳米粒子

研究了以Fe(NO3)3为原料加NH3.H2O中和得到的Fe(OH)3浓凝胶作前驱物,水热合成α-Fe2O3纳米粒子时,前驱物pH值对产物形貌的控制作用.当pH值为3、5时,粒子形貌为近球形多孔结构;当pH值为7时,为菱形粒子;当pH值为9时,粒子形貌由菱形向球形转变.在上述条件下得到的产物为粒径小且分布均匀的单晶粒子.此外,还分析了前驱物pH值对产物形貌及大小的控制作用原理.     

pH值和烧结条件对溶胶-凝胶合成LiMn_2O_4粉体晶相结构和形貌的影响

采用溶胶-凝胶法合成了尖晶石型LiMn2O4粉体,借助TG-DTA(热重/差热分析仪)、XRD(X射线衍射)、SEM(扫描电镜)等测试手段,详细讨论了反应溶液的pH值和凝胶的烧结条件(包括烧结温度、烧结时间、升温速率)对产物晶相结构和形貌的影响.结果表明烧结温度对所制备LiMn2O4粉体的晶相结构和形貌具有重要的影响;在适宜的烧结温度(750℃)前提下,pH值、烧结时间和升温速率对产品晶相结构影响甚微,仅对其形貌具有一定影响.适宜的sol-gel制备LiMn2O4粉体的工艺条件为:pH=6.5、烧结温度为750℃、烧结时间为7h、升温速率为5℃/min.     

叶片状CuO/BiVO4的合成及可见光催化性能研究

以Bi(NO3)3.5H2O和NH4VO3为原料,P123为表面活性剂,辅助水热法在反应液pH值为6,7,9和10时合成了4种CuO/BiVO4复合光催化剂。并采用X-射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的晶相和形貌进行了表征。以亚甲基蓝作为降解物,研究了所制备样品的可见光催化活性。结果表明,pH=6时所制备的样品为单斜相BiVO4复合材料,具有叶片状形貌,其光催化活性最强;样品的降解率随着亚甲基蓝溶液的pH值增大而增大,当pH=10时,可见光照射120 min后,样品对初始溶度为20 mg/L的亚甲基蓝溶液的降解率可达95%。     

溶剂调变合成的LaPO_4:Dy~(3+)纳米荧光粉的形貌表征

采用水热法制备了单斜相LaPO_4:Dy~(3+)纳米白光荧光颗粒,并研究其形貌表征.研究结果表明,调变溶剂中聚乙二醇400与水的比例对LaPO_4:Dy~(3+)纳米发光粉体形貌和结构有很大影响,随着聚乙二醇含量的减少,样品的形貌由纳米球→纳米棒→纳米线转变.XRD结果表明,所制备的样品均属于单斜相结构。发光结果显示,LaPO_4:Dy~(3+)纳米颗粒在475 nm(蓝光区)与575 nm(黄光区)处具有较强的发射峰,分别对应于Dy~(3+)的~4F_(9/2)→~6H_(15/2)和4F9/2→~6H_(13/2)跃迁,由于蓝黄两个峰的强度接近,色度坐标为(0.29、0.31),表明LaPO_4:Dy~(3+)具有应用于白色荧光粉的潜在价值。     

铝钴掺杂对Ni（OH）2结构的影响

以NiSO4、Al2(SO4)3、CoSO4为原料,采用化学沉淀法分别制备铝、钴单独掺杂和复合掺杂的Ni(OH)2样品,利用XRD、EDS和SEM对产物的晶型结构、化学成分和微观形貌进行表征.结果表明:掺杂离子种类、数量及掺杂方式等因素对Ni(OH)2粉体的晶型结构、微观形貌均有较大影响.在掺铝量较低时样品为β-Ni(OH)2、α-Ni(OH)2混合相,当铝掺杂量(摩尔分数)大于10%时样品为单相的α-Ni(OH)2,微观形貌呈类球形;钴掺杂的样品为单相β-Ni(OH)2,微观形貌为纳米片构成的花瓣状微球,空隙清晰;Al/Co复合掺杂的样品为不规则层叠状结构的α-Ni(OH)2.     

Nb2O5纳米纤维的尺寸与物相调控研究

采用静电纺丝技术制备不同晶体结构的Nb2O5纳米纤维,利用SEM和XRD技术对产物的形貌和结构进行表征.结果表明:所得Nb2O5纳米纤维晶化良好、尺寸分布均匀、长径比高且连续性好.通过调整静电纺丝的电压,可对纳米纤维的直径进行调控.调整退火温度和退火气氛,可分别获得伪六方、正交、单斜和正交/单斜混合相的纳米纤维.     

富含氧空位的W18O49纳米结构的光催化抗菌性能

利用一步水热法合成了W18O49纳米结构.通过X射线衍射仪、扫描电镜、透射电镜、X射线光电子能谱,对所制备材料的晶体结构、形貌和元素价态进行了分析,并采用琼脂稀释法对材料的抗菌特性进行了评价.研究结果表明:W18O49纳米结构为单斜晶相,并沿b轴择优生长.微观形貌为由纳米线组成的外形似海胆的纳米结构,纳米线的直径小于1...     

两种纳米结构VO2(B)的合成、表征和生长机理的研究

在水热条件下,分别以表面活性剂十二烷基苯磺酸钠（SDBS）和十六烷基三甲基溴化胺（CTAB）为软模板合成了VO2纳米粉和纳米针,用SEM,TEM,XRD表征了材料的表面形貌和晶体结构．结果表明,产物的晶体结构为单斜相结构VO2（B）,纳米粉的粒径为50-100nm,纳米针直径为50-100nm,长为1～2μm,水热时间和表面活性剂的种类对产物的形貌及大小起到了调控作用;同时对不同形貌VO2纳米晶的形成机制进行了理论探讨．