CeO2对锂离子电池正极材料LiMn1/3CO1/3Ni/3O2的包覆改性

采用溶胶凝胶法对LiMn1/3CO1/3Ni/3O2表面包覆了1．0wt％的CeO2．采用X射线衍射（XRD）,扫描电镜（SEM）,循环伏安（CV）和恒流充放电对包覆和未包覆的LiMn1/3CO1/3Ni/3O2进行了结构表征与性能测试分析．研究显示,CeO2并没有改变电极材料的晶体结构,仅在电极材料表面形成均匀的包覆层．包覆1．0wt％CeO2后的材料的放电容量和循环性能均明显优于未包覆的材料．在20mA·g^-1的电流密度下,包覆1．0wt％CeO2后的材料的放电容量为182．5mAh·g^-1而未包覆的材料仅为165．8mAh·g-1．包覆1．0wt％CeO2后的材料在3．0C下循环12周后的容量保持率达93．2％,而未包覆的材料的容量保持率仅为86．6％．CV测试表明,CeO2包覆层可以有效的防止正极材料与电解液的直接接触,抑制了材料结构的转变或抑制了与电解液的副反应,从而提高了材料的电化学性能．     

陶瓷材料微波烧结动力学机理研究

根据微波烧结的特点,结合陶瓷材料常规烧结过程的烧结机理,探索了以离子电导扩散为主的微波烧结动力学机理,采用平板－球模型,推导出了陶瓷材料微波烧结初期的烧结动力学方程,并以TZP,ZrO2-Al2O3陶瓷材料为例,对微波烧结初期的理论模型进行了验证．结果表明：微波烧结所获得的材料收缩率与烧结时间成2／3次方,与粉料的粒度尺寸成-4/3次方关系;而常规烧结收缩率与烧结时间成2／5次方,表明达到同样致密度时微波烧结所需的时间比常规烧结更短,与大部分实验规律相符（如TZP,ZrO2-Al2O3陶瓷材料）．     

热压烧结ZrB2／B4C陶瓷材料的组织与性能

以B4C、C、ZrO2为主要原料,采用反应热压法制备ZrB2／B4C陶瓷材料。通过对ZrB2／B4C陶瓷材料的显微组织及力学性能的综合分析,发现第二相ZrB2含量为20wt％时,材料具有较好的综合力学性能,相对密度为99．3％,维氏硬度为36．1GPa,抗弯强度为533．3MPa,断裂韧性为6．95MPa·m^1/2,比纯B4C陶瓷材料的性能均有所提高。材料为穿晶和沿晶断裂的混合断裂模式。     

前驱体中Bi含量对Bi3．4Ce0．6Ti3O12薄膜结构和性能的影响

分别配制了Bi含量为90,100和110mole％的前驱体,在Pt／Ti／SiO2／Si衬底上制备Bi3．4Ce0．6Ti3O12薄膜,研究前驱体中Bi含量对其微观结构和铁电性能的影响．前驱体中Bi含量增加可以有效地改善薄膜的结晶性能和表面形貌．对Pt／Bi3．4Ce0．6Ti3O12／Pt电容结构进行电学性能测量,发现Bi过量10％的前驱体制备的Bi3．4Ce0．6Ti3O12薄膜具有较好的性能：室温下,在测试频率1kHz时,其介电常数为172,介电损耗为0．033;在测试电场为600kV／cm时,其剩余极化值（2Pr）和矫顽电场（2Ec）分别达到67．1gC／cm^2和299．7kV／cm;同时还表现出良好的抗疲劳特性和绝缘性能．     

疏水性固体酸Zr(SO4)2·4H2O/AC催化合成柠檬酸三乙酯

将Zr(SO4)2·4H2O(ZS)负栽在活性炭(AC)上制备疏水性固体酸ZS/AC催化剂,用于催化合成柠檬酸三乙酯.探讨了各影响因素对柠檬酸三乙酯收率的影响.结果表明,当四水硫酸锆的负载量为30%、催化剂处理温度为110℃、催化剂用量为柠檬酸质量的4%、酸醇摩尔比为1:5.5、100℃反应5 h时,产物收率可达97.6%.催化剂重复使用四次后产率仍保持在93%以上,且易分离,不污染环境.     

全长人PPAR-γ的表达、纯化与结构确证

目的建立表达、纯化结构完整的全长人PPAR-γ的方法。方法构建pReceiver-B01-PPAR-γ质粒并转化E．coliBL21（DE3）细胞,诱导表达重组蛋白,优化细胞生长条件;利用亲和色谱和尺寸排阻色谱纯化重组蛋白;胶内酶解重组蛋白,用离子阱质谱仪分析二维AgilentHPLC-Chip纯化的酶解片段;基于MS／MS搜索IPI、Swiss．Prot、NCBInr和MSDB数据库,鉴定重组蛋白。结果在优化的细胞生长条件（TB介质、37℃、0．8mMIPTG、诱导3h）,从每升TB中可获得280mg重组蛋白;两步纯化后,获得176mg、纯度为95％的均质重组PPAR-γ蛋白;经质谱分析和搜索蛋白质数据库,获得均匀地分布在整个PPAR-γ多肽链中的33个阳性肽段,覆盖率为60％,表明重组蛋白为结构完整的全长人PPAR-γ。配体结合活性位点S289、H323、H449和Y473无突变,保证全长人PPAR-γ与配体结合的生物学活性。结论本文所建立的方法能成功用于大量表达结构完整的全长人PPAR-γ,有利于进一步的结构、功能研究和活性配体的筛选。     

草石蚕水苏糖检测技术的研究

建立了我国传统植物草石蚕块茎中水苏糖的定性分析和定量检测方法。采用薄层层析（TLC）法定性分析,选择乙酸乙酯／甲醇／水／冰醋酸（3／2／1／2）为展开剂,采用二苯胺-苯胺一磷酸为显色剂。该条件下水苏糖Rf值为0．47,显色点为棕黄色,斑点清晰,与其他糖分分离良好。用高效液相色谱-示差折光检测（HPLC—RID）法定量检测,采用Kromasil NH2柱,流动相为乙腈／水（55／45,v／v）,柱温为30℃,流速为1．0mL／min,进样体积10μL,该色谱条件下,水苏糖峰出峰对称性好,时间较短（9．5min）,水苏糖浓度在1．0～8．0mg／mL范围内线性关系良好（R2=0．9996）,回收率在96．O％～102．5％之间。在生产应用中,可以根据实际采用其中一种或者两种方法结合,以满足检测需要。     

可溶性重组全长人PPARγ的表达、纯化及功能表征

目的 建立可溶性表达、纯化有活性的重组全长人PPARγ蛋白的方法.方法 构建pReceiver-B13-SUMO-PPARγ质粒转化至Escherichia coli BL21(DE3)细胞,进行诱导表达,优化细胞生长环境;利用亲和色谱法纯化可溶性重组全长人PPARγ蛋白;以罗格列酮为阳性配体,以GW9662为拮抗剂,采用分子排阻色谱-高效液相色谱法(SEC-HPLC)法测定重组全长人PPARγ蛋白与配体药物的结合活性.结果 在优化条件(16℃、IPTG浓度0.4 mM、诱导时间18～20 h)下能获得高水平、可溶性重组全长人PPARγ蛋白;经亲和色谱一次纯化,得到纯度约为90％的重组全长人PPARγ蛋白;该蛋白与罗格列酮特异性结合率约为70％,Kd为500nM.结论 本文所建立的方法能可溶性表达、纯化得到有活性、纯度较高的重组全长人PPARγ蛋白,为该蛋白功能研究和配体药物筛选奠定基础.     

Fe3O4核桃形球状颗粒和八面体微晶结构的可控合成与磁学性质

通过K4[Fe（CN）6]与K3[Fe（CN）6]在NaOH溶液中180℃水热反应12h得到Fe3O4核桃形球状颗粒和八面体微晶结构,并通过控制乙二醇的加入量可控合成了单一形貌的Fe3O4八面体微晶结构。采用X射线衍射仪、扫描电镜和透射电子显微镜对产物进行表征,并在室温下测试了它们的磁学性能,结果表明,Fe3O4核桃形球状颗粒和八面体微晶结构为单晶立方相结构,其尺寸分别约为2．2～8．6μm和1．6～12．5μm,矫顽力（Hc）分别为150．57Oe和75．28Oe,饱和磁化强度（Ms）分别为97．634emu／g和101．90emu／g,剩余磁化强度（Mr）分别为12．05emu／g和6．69emu／g。通过改变溶液中碱的浓度可实现不同尺寸核桃形球状颗粒的可控合成．研究了乙二醇在Fe3O4八面体的形成过程中起着关键作用,并提出了其可能的生长机理。     

微波辐照载催化剂活性炭脱除烟气中NO的实验研究

微波连续辐照活性炭脱除烟气污染物中NO虽然具有很高的脱除效率,但反应温度较高,会造成较高的炭损失,在活性炭中加入催化剂可以降低反应温度、增进反应的选择性.本文利用微波反应器研究了不同催化剂加入对烟气脱硝的影响.研究发现,催化剂的加入会明显降低相同脱除效率下脱硝所需要的微波功率,不同催化剂的加入所引起的效果亦有差异,铜基催化剂的催化作用更明显.加入铜基催化剂后,脱硝反应温度降低约200℃,可提高脱除效率25%左右.采用X射线衍射（XRD）对活性炭进行了微观表征分析,分析结果显示出活性炭表面存在催化剂活性成分.     

铈钛氧化物介孔毫米球的制备及其催化臭氧氧化特性与机理

开发兼具高催化活性和优良流体力学与传质性能的催化剂对发展高效水处理臭氧氧化技术具有重要意义.本研究开发了以廉价无机金属盐为原料的前驱体溶胶预混-海藻酸水凝胶球模板法,实现了Ce-Ti双金属氧化物介孔毫米球催化剂的经济制备.通过N_2吸附-脱附、XRD、XPS、SEM-EDS、TEM-SAED、拉曼光谱、NH_3-TPD等手段对制备的催化剂进行系统表征,考察Ce/Ti摩尔比和煅烧温度对催化剂结构和催化活性的影响,探究其催化臭氧氧化的特性与机理.结果表明无定形材料催化活性高于晶型材料,催化活性与表面酸性位点密度呈正相关,阐明了羟基自由基为该材料催化臭氧氧化的主要活性物种.优选的Ce_(0.5)Ti_(0.5)O_2介孔毫米球具有高比表面积(199 m~2g~(–1))、适宜的介孔结构(平均孔径3.59 nm),富含Ce–O–Ti键活性位点,催化臭氧氧化活性高,可在90 min内将100 mg L~(–1)草酸几乎完全矿化(99%),连续5轮重复实验后催化活性无明显降低,呈现出优异的催化稳定性.另外, Ce_(0.5)Ti_(0.5)O_2介孔毫米球催化臭氧氧化降解双氯芬酸等四种污染物的矿化率相比无催化剂臭氧氧化提高18.7%～54.0%,展现出优良的应用前景.     

Al2O3／TiAI基复合材料在空气中的高温氧化行为

研究了热压烧结的Al2O3／TiAI基复合材料在900℃静止空气中的断续氧化行为．结果表明,随着Nb2O5掺量的增加,氧化增重减小,氧化抗力明显改善,其初始氧化动力学符合线性规律,断续氧化动力学服从抛物线规律．Nb2O5掺量大的材料,因氧化产物中含有TiAI和Ti2AIN相,显示其良好的抗高温氧化性．在900℃温度断续氧化120h后,氧化膜主要由TiO2外表层、Al2O3次表层以及TiO2和Al2O3的混合内层构成,由外向内为富AI向富Ti的氧化物混合层过渡．靠近基体TiO2和Al2O3混合内层为多孔疏松状结构,孔洞是由于形成Ti的氧化物后生成的．整个氧化层厚约20μm．氧化膜表面均未形成均一的Al2O3保护膜,但形成的内层Al2O3膜与外层TiO2膜粘附性高,没有发生氧化膜脱落现象．原位自生的Al2O3微细颗粒,高温下促使其本身成核与生长,使得热力学形成其膜所需的最低Al含量降低;同时,增加了Ti离子由M／MO界面向O／MO界面扩散的势垒,从而降低了TiO2的生成率,提高了抗氧化性能;另外,形成从外向内由富AI向富Ti氧化物混合层过渡的复层结构,降低了O^2-的内扩散,改善了复合材料的抗氧化性能．     

多孔泡沫陶瓷材料内甲烷富燃制氢过程的数值研究

采用一维两相体积平均模型和详细的甲烷化学反应机理GRI3.0,对泡沫陶瓷多孔介质内充分发展的富燃及超富燃甲烷重整制氢过程进行准稳态数值模拟,考察燃烧波波速、进口气流速度及当量比三者之间的关系,分析它们对多孔介质内的温度和组分分布以及对氢气产率、甲烷转化率、氢气选择性和CO选择性的影响.结果表明,燃烧波波速随当量比和进口气流速度的增大而增大;当量比为2－3及燃烧波波速大于0.4mm/s时,氢气产率达50%以上,并随燃烧波波速的增加而增大;当量比大于2时,氢气选择性在50%以上;当量比为1.8－2及燃烧波波速大于0.4mm/s时,CO选择性在80%以上.     

聚合质量比对Sr0．7La0．15Ce0．15Fe11.7Zn0．3O19／PAn复合体系微波吸收性能的影响

用原位聚合法制备了Sr0．7La0．15Ce0．15Fe11.7Zn0．3O19铁氧体／聚苯胺（PAn）复合材料。采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）对样品的结构、微观表面形貌和粒子大小进行了表征,用微波矢量网络分析仪测量样品在2～12．4GHZ频率范围内复介电常数和复磁导率,根据测量数据计算微波反射率R与频率f的关系。研究结果表明：PAn包覆于掺杂锶铁氧体表面,PAn／Sr0．7La0．15Ce0．15Fe11.7Zn0．3O19复合材料具有良好的吸波性能,随着掺杂锶铁氧体含量的增加,微波吸收匹配厚度和吸收带宽发生变化：当Sr0．7La0．15Ce0．15Fe11.7Zn0．3O19聚合质量比为40％时,最佳匹配厚度为2．6mm,吸收峰值接近-40dB,峰值频率高于12．4GHz,大于10dB吸收带宽预计达到55GHz。     

La和Nd掺杂的硅基Bi4Ti3O12铁电薄膜的无疲劳特性及其机理的比较研究

采用优化的溶胶-凝胶（Sol—gel）技术,同一工艺条件下在Pt／TiO2／SiO2／Si衬底上成功地制备了Bi3.25La0.75Ti3O12（BLT）和Bi3.15Nd0.85Ti3O12（BNT）铁电薄膜．X射线衍射（XRD）测试表明BLT和BNT薄膜具有单相的取向随机的多晶微结构;扫描电镜（SEM）的观测显示了这些薄膜具有50～100nm晶粒构成的均匀致密的表面形貌．利用铁电测试仪测定了以Cu为上电极而形成的金属-铁电薄膜-金属结构的电容器的铁电性能,得到了很好的饱和电滞回线．在最大外加场强为400kV／cm时,BLT和BNT薄膜的剩余极化强度（2Pr）和矫顽电场（2Ee）分别为25．1gC／cm^2,203kV／cm和44．2gC／cm^2,296kV／cm．疲劳测试表明,在1MHz频率测试下经过1．75×10^10次读写循环后,由BLT和BNT薄膜组成的电容器几乎没有表现出疲劳,呈现很好的抗疲劳特性．分析比较了La和Nd掺杂对薄膜结构及铁电性能的影响及其机理．     

无溶剂微波辅助-液相微萃取测定土壤中的滴滴涕

建立了一种快速、有效、环境友好的样品前处理方法,即无溶剂微波辅助-液相微萃取技术,并结合高效液相色谱法对土壤中的滴滴涕残留进行了测定分析,同时对影响萃取效率的相关因素,如萃取溶剂的种类、微波辐射功率、萃取时间和pH等因素进行了优化。最终确定最佳优化条件为：萃取溶剂为正庚烷,微波辐射功率为120w,萃取时间为1rain,pH为5。在最优条件下,滴滴涕的检出限（S／N=3）为0．18μg／kg,定量限（S／N=10）为0．59μg／kg,实际土壤加标回收率87．34％～96．41％之间,相对标准偏差RSDs在5．75％～6．72％之间。理论分析和实验结果表明,该方法具有操作简便,节省溶剂,快速,高效,选择性好等特点。     

外加磁场对掺杂TiO2薄膜光催化活性的影响

利用外加匀强磁场辅助掺杂TiO2光催化降解偶氮胭脂红B溶液,实验探讨了外加磁场强度对Fe3 、Ni2 、Cu2 掺杂TiO2薄膜光催化活性的影响.结果 表明:外加磁场使掺杂Ni2 /TiO2、Fe3 /TiO2薄膜的光催化活性降低,在磁感应强度为0.7×10-2T时,催化剂Fe3 /TiO2几乎完全失活,光催化降解率低于2.0%,而掺杂0.5% Cu2 /TiO2薄膜的光催化活性在磁场辅助下光催化活性普遍增强,感应强度为1.0×10-2T时光催化降解率达19.4%,相当于无外加磁场时的1.2倍;理论分析指出,磁场辅助对掺杂TiO2光催化活性的影响与掺杂离子的磁导率有关.     

雾化沉积Cu-13．5％Sn合金的显微组织和力学性能研究

本文采用雾化沉积工艺制备了Cu-13．5wt％Sn合金；研究其轧制性能；分析其轧制机理。结果表明：与传统铸造Cu—Sn合金相比，该合金晶粒细小，组织均匀，无宏观偏析，基体为单相α—Cu组织；Sn含量从8wt．％上升到13．5wt．％；轧制后表现出良好的综合力学性能，强度和塑性随着形变量的不同在一个较宽的范围内变化，可以满足不同使用需求；具有高强度（〉800MPa）低弹性模量（～88GPa）的特点。这在晶体金属材料领域是独一无二的，可以预测该合金将会在弹性元件领域具有广泛的应用前景。     

Fe改性HZSM-5分子筛催化剂的表征及其MTP(甲醇制丙烯)反应活性研究

采用离子交换法制备了一系列不同铁含量的HZSM-5分子筛催化荆,利用正交实验法摸索了硝酸铁的浓度C、离子交换的温度T、交换的次数三个因素对离子交换效果的影响,并对其进行了ICP、XRD、BET比表面积、孔径、NH3-TPD等方面的表征.结果表明,铁在HZSM-5分子筛表面的存在形态与它的含量有关.含量较低时,主要以无定形高分散态的形式存在;含量较高时,生成结晶态的Fe2O3.Fe改性后的ZSM-5分子筛酸量降低.在固定床微型反应器上的评价结果显示,Fe在分子筛上的含量为2.534%时,其丙烯和烯烃的选择性迭最大值,烯烃选择性为39%,寿命超过48小时.     

热压烧结Ti_3AIC_2材料在空气中的恒温氧化行为

研究了热压烧结的Ti3AlC2(含有2.8%(质量分数)的TiC)在900~1300℃空气中的恒温氧化行为.结果表明,该材料具有良好的抗高温氧化性能,其氧化行为遵循抛物线规律.随着温度升高,氧化抛物线速率常数kp从900℃的1.39×10?10增大到1300℃的5.56×10?9kg2·m?4·s?1,计算得到的氧化活化能为136.45kJ/mol.在900~1100℃时,氧化产物为α-Al2O3和TiO2;当温度达到1200℃时,TiO2开始部分地转变为Al2TiO5;氧化温度升高到1300℃,Ti在氧化层中完全以Al2TiO5的形式存在.氧化过程由Al3 和Ti4 的向外扩散和O2?的向内扩散控制.Al3 和Ti4 的快速向外扩散在基体与氧化层界面处导致大量的缺陷的形成.