六甲基二硅胺烷催化芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮的缩合反应

在六甲基二硅胺烷的催化作用下,以芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮为原料,经缩合反应合成了10种芳基亚甲基麦氏酸化合物.考察了反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响.确定了最佳反应条件为:取0.1 mol 2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮, n(2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮)∶n(芳香醛)=1.01.1,∶催化剂用量为0.1 mol,反应温度为室温,反应时间为1.0 h,在上述反应条件下,产品收率可达86.8%~92.1%.     

六甲基二硅胺烷催化芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮的缩合反应

在六甲基二硅胺烷的催化作用下,以芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮为原料,经缩合反应合成了10种芳基亚甲基麦氏酸化合物.考察了反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响.确定了最佳反应条件为:取0.1 mol 2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮, n(2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮)∶n(芳香醛)=1.01.1,∶催化剂用量为0.1 mol,反应温度为室温,反应时间为1.0 h,在上述反应条件下,产品收率可达86.8;~92.1;.     

对-甲苯磺酸催化合成2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮

对－甲苯磺酸催化丙二酸和丙酮在乙酸酐中缩合反应制备了2，2－二甲基－1，3－二恶烷－4，6－二酮，反应温度28－30℃，操作简便、产品纯度高，产率高达75％。     

2,2-二甲基-4-羟基-1,3-苯并二噁茂的合成

本文研究了2，2-二甲氧基丙烷与焦性没食子酸的交换反应规律，优选了反应溶剂、溶剂用量、温度、反应配比等反应条件．实验发现2,2-二甲氧基丙烷中混入少量的甲醇或丙酮对反应的影响不大，反应馏出物甲氧基丙烯是替代二甲氧基丙烷的有效反应原料，从而降低了合成2，2-二甲基-4-羟基-1，3-苯并二噁茂的成本．     

5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷的合成

以溴乙烷和丙二酸二乙酯为原料合成2-乙基丙二酸二乙酯,收率为90.4%.2-乙基丙二酸二乙酯经还原和环合两步反应合成了目标产品5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷,两步反应总收率为71.9%.产品经DSC确证了相变温度,并用IR和1H-NMR对其结构进行了表征.     

微波促进SnCl4/C催化合成2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇双缩醛(酮)

以活性炭负载SnCl4·5H2O为催化剂,利用微波技术合成8种2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇双缩醛(酮),其中,2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇双缩辛醛属新化合物.采用元素分析、傅里叶转换红外光谱(FTIR)和氢核磁共振1H NMR对产物进行表征.以苯甲醛与2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇的缩合为模型反应对工艺条件进行优化,得其优化反应条件为催化剂负载量20%,催化剂用量0.25 g,2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇4 g(30 mmol),苯甲醛66 mmol,微波功率600 W,辐射时间1.5 min,产率89.3%.     

2-芳基苯并[1,3]噁噻烷-4-酮衍生物的微波促进合成及抗菌活性

以芳醛和硫代水杨酸为原料,微波辐射5分钟,合成了2-芳基苯并[1,3]噁噻烷-4-酮衍生物,该反应具有时间短、操作简便、收率高等优点.目标化合物通过IR、NMR、MS和元素分析等方法确定结构.初步测试了化合物对大肠杆菌和痢疾杆菌的抑制活性.结果表明:2-芳基苯并[1,3]噁噻烷-4-酮衍生物有明显地抑菌作用.     

2-异丙基-3-羟乙基-1,3-噁唑烷合成及结构表征

以二乙醇胺和异丁醛为原料,采用加成缩合技术合成了2-异丙基-3-羟乙基-1,3-噁唑烷.通过毛细管气相色谱(GC)、红外光谱(IR)、13C核磁共振谱(13CNMR)测试分析,有力地证明了在本文实验条件下能有效地合成出目标产物.减压蒸馏的结果表明,目标产物的产率可达74.2%.     

柠檬酸催化合成2-正丙基-4,7-二氢-1,3-二噁庚英

以柠檬酸为催化剂,通过正丁醛与顺-1,4-丁烯二醇缩合反应合成了2-正丙基-4,7-二氢-1,3-二噁庚英。研究了醛、醇物质的量比、催化剂用量、反应时间、溶剂等对产品收率的影响。实验表明：在n醇：n醛=1：1.2;催化剂用量为醛的5%时,环己烷为带水剂,反应时间6 h的优化条件下,二氧七环产物的收率可达92%。     

无催化的一锅法合成α-酮酰胺的反应研究

介绍了一种以芳基酮酸为原料、无催化剂、以高活性2,2-二氯-1,3-二异丙基咪唑烷-4,5-二酮作为交联剂一锅法合成α-酮酰胺的简便方法.该方法反应条件温和,产率高.在室温下,绝大多数的芳基酮酸和胺反应都能够很好的转化为对应的α-酮酰胺.通过柱层析对粗产物进行纯化以及采用1 H NMR(核磁共振氢谱)和13 C NMR(核磁共振碳谱)对产物结构进行表征.α-酮酰胺类化合物在有机合成上具有很好的潜在应用价值.     

TiSiW12O40/TiO2催化合成丙酸系列酯

以固载杂多酸盐TiSiWl2O40／TiO2为多相催化剂，对以乙醇、正丙醇、正丁醇、正戊醇、异戊醇和丙酸为原料合成丙酸系列酯的反应条件进行了研究。实验表明TiSiWl2O40／TiO2是合成丙酸系列酯的良好催化剂。通过较系统地研究醇酸的物质的量的比、催化剂用量、反应时间诸因素对酯收率的影响，得到合成丙酸系列酯的最佳反应条件。     

TiSiW12O40/TiO2催化合成氯乙酸正丁酯

首次以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂，通过氯乙酸和正丁酸反应合成了氯乙酸正丁酯，并探讨了诸因素对产率的影响。实验表明：TiSiW12O40/TiO2具有良好的催化活性，醇酸物质的量比为1．4：1，催化剂用量为反应物料总量的2．0％，反应时间0．5h，反应温度130－139℃，产率可达66．51％。     

苯甲酸丙酯的合成研究

报道了以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为催化剂，对以苯甲酸和丙醇为原料合成苯甲酸丙酯的反应条件进行了研究，实验结果表明，TiSiW12O40/TiO2具有良好的催化活性，最佳反应条件为：醇酸物质的量比为4：1，催化剂的用量为反应物料总量的1．5％，反应时间2．5h，上述条件下，苯甲酸丙酯的产率为70．5％。     

肉桂酸乙酯的合成研究

报道了以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2催化剂，对以肉桂酸和乙醇为原料合成肉桂酸乙酯的反应条件进行了研究。实验结果表明；TiSiW12O40/TiO2具有良好的催化活性，最佳反应条件为；醇酸物质的量比为9：1,催化剂的用量为反应物料总量的2.0%，反应时间3.0h，上述条件下，肉桂酸乙酯的产率为58.7%。     

H4SiW12O40／SiO2高效催化一锅法合成2-（1-苯胺基）苯甲基-环己酮

目的合成2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮。方法在室温条件下,采用溶胶凝胶法合成H_4SiW_(12)O_(40)/SiO_2催化剂,高效催化环己酮、苯甲醛和苯胺的Mannich反应合成2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮。结果在n(苯甲醛):n(环己酮):n(苯胺)=1.0∶1.8∶1.8,反应温度为20℃,催化剂的用量占反应物料总质量的10%,反应时间为23h的最佳条件下,2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮的收率可达77.5%。结论 H_4SiW_(12)O_(40)/SiO_2是合成2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮的优良催化剂,整个反应体系具有条件温和、操作简单、对环境友好和催化剂可重复回收利用等优点。     

H_4SiW_(12)O_(40)掺杂聚苯胺的合成及性能应用

在高分子材料聚乙烯醇溶液体系中,以H4SiW12O40为质子酸和聚合反应的掺杂剂,用(NH4)2S2O8作为强氧化剂和引发剂,通过化学氧化聚合法合成了H4SiW12O40掺杂聚苯胺.采用紫外-可见光谱、红外光谱、XRD分析及扫描电镜对所合成样品进行了表征.同时,还对该样品的性能进行了研究.结果表明:该样品溶于水,聚乙烯醇质量分数越大,所合成H4SiW12O40掺杂聚苯胺的溶解性能越好,其电导率也越低.     

疏水性固体酸H3PW12O40/HZSM-5催化合成丙烯酸正丁酯

制备了负载型疏水性固体酸催化剂H₃PW₁₂O₄₀/HZSM-5，并将该疏水性固体酸催化剂用于丙烯酸（简称AA）与正丁醇的酯化反应中。结果表明，硅铝摩尔比为60的HZSM-5负载质量分数为40％的H₃PW₁₂O₄₀，180℃干燥2h，H₃PW₁₂O₄₀/HZS-5催化剂的活性最高，丙烯酸转化率可达96.44％。H₃PW₁₂O₄₀/HZSM-5催化剂循环使用4次，丙烯酸的转化率仍保持在71.98%。采用XRD、FTIR以及原位红外对催化剂的结构和酸性进行了表征，测试结果均表明H₃PW₁₂O₄₀较好的分散于HZSM的表面，在催化剂表面存在Lewis酸和Brnosted酸，且其负载型疏水性固体酸H₃PW₁₂O₄₀/HZSM-5的酸量、催化活性和疏水性能均高于单组分H₃PW₁₂O₄₀。     

H3PMo12O40修饰电极对酪氨酸酶的电化学传感

通过阳极化处理玻碳电极,吸附法制备H3 PMo12 O40修饰电极,研究H3 PMo12 O40修饰电极在不同支持电解质、扫描速度下对酪氨酸酶的电化学传感.结果表明:以0.1 mol/L H2 SO4为支持电解质效果最佳,超纯水效果最差,并且该电化学反应属于表面与扩散的共同控制过程;在温和条件下,V(0.1 mol/L...     

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成丁酸正丙酯

首次以固载杂多酸盐 Ti Si W12 O4 0 / Ti O2 为多相催化剂 ,通过正丁酸和正丙醇反应合成了丁酸正丙酯 ,并探讨了诸因素对酯化率的影响。实验表明 :Ti Si W12 O4 0 / Ti O2 具有良好的催化活性 ,醇酸物质量之比为 1 .4∶ 1 ,催化剂用量为反应物料总量的 2 .0 % ,反应时间 2 .0 h,反应温度 1 0 6～ 1 1 2℃ ,酯化率可达 98.3 %。