高效液相色谱法测定酱油乙酰丙酸含量

传统酿造酱油是由大豆或黑豆和小麦各自作为蛋白质和碳水化合物来源而制成的.酿造酱油保持着盐份的高浓度(16％-18％),是经过长时间的微生物发酵,蛋白质和碳水化合物转化为氨基酸、糖、有机酸、乙醇和酯的混合物.快速发酵或混合而成的酱油被称为配制酱油或化学酱油,因为酿造酱油发酵时间长,产量低,成本也相对较高,而配制酱油产量大、成本低、周期短,所以如今被广泛应用.但配制     

高效液相色谱法测定紫杉醇的含量

建立用高效液相色谱法测定紫杉醇含量的方法.以贝克曼ODS 4.6‘250mm为色谱柱,乙腈-甲醇(30:70)为流动相,流速为1.0mL/min.紫杉醇在10-25μg/mL范围内线性良好,平均回收率为99.9%,RSD=0.97%.本法所用材料经济,测定结果准确,精度高.     

雷公藤制剂UPLC指纹图谱研究及4种效应成分的含量测定

为建立不同厂家雷公藤制剂的UPLC指纹图谱,并同时测定制剂中4种效应成分的含量,为雷公藤制剂的质量控制提供参考和快速的检测方法。采用超高效液相色谱(UPLC)法进行分析,色谱柱:BEH Shield RP18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速:0.25 m L/min,柱温35℃,在220 nm波长下进行测定;分别从定性和定量2个方面对不同厂家雷公藤制剂的UPLC指纹图谱进行相似性评价。结果显示不同厂家雷公藤制剂的指纹图谱明显不同,4种效应成分的含量差异显著。表明采用UPLC法测定雷公藤制剂指纹图谱专属性强,检测速度快,分离度好,可结合4种效应成分的含量测定全面控制雷公藤制剂的质量,确保临床用药安全与有效。     

高效液相色谱法测定山豆根中苦参碱含量的研究

测定了四川和广西产山豆根中苦参碱的含量.采用离子对色谱法,色谱柱为Shimpack CLC-ODS(150×6mm i.d.),流动相为CH3CN:0.025mol·L-1(NH4)2SO4:SDS=34:66:0.6(W/W),用20％H2SO4调pH=3.0.同时对样品的提纯条件、测试结果的稳定性、精密度与重现性进行了研究.结果表明四川产山豆根苦参碱含量为0.305％,广西产山豆根中苦参碱的含量0.210％.     

高效液相色谱法测定泰诺林中对乙酰氨基酚的含量

采用高效液相色谱法测定泰诺林混悬液中对乙酰氨基酚的含量,在C18柱上,以甲醇/水（30：70,V/V）,用高氯酸调至PH=4.0为流动相,于285nm波长检测,该方法线性范围为0.01-0.50g/L,r=0.9996,平均回收率为98.9%,RSD=1.12%（n=5）,该方法具有快速、简便、灵敏、准确等优点。     

高效液相色谱法测定三拗汤制剂中麻黄碱的含量

目的建立三拗汤制剂中麻黄碱含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法测定三拗汤制剂中麻黄碱的含量,并考察其方法的可行性。结果盐酸麻黄碱在0．0868～0．8680ug（r=0．9999）范围内线性关系良好,加样回收率和RSD为99．5％和2．1％。结论该方法简便、快捷、准确,可用于三拗汤制剂中麻黄碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定当归中阿魏酸的含量

目的:建立一种高效液相色谱法测定当归中阿魏酸的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为TIANHE C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(40∶60∶0.5)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为320 nm.结果:阿魏酸在0.036~0.216μg范围内,线形关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.4%(n=5),RSD为0.76%.结论:该方法测定阿魏酸含量简便、快捷、准确.     

高效液相色谱法测定逍遥丸中甘草酸的含量

采用高效液相色谱法对逍遥丸中甘草酸的含量进行测定.色谱柱为Diamonsil TM C18(4.6 mm×250mm),流动相为0.2 mol.L-1醋酸铵-冰醋酸-甲醇-乙腈(45∶2∶23∶30),柱温22℃,流速为0.8 mL.min-1,检测波长为254 nm,进样量为15μL,外标峰面积法定量.甘草酸进样量在0.584μg～2.920μg范围内线形关系良好,保留时间为10.20 min,线性回归方程为Y=3.5657×106X+3.2246×106,r=0.9974,平均回收率100.43%.RSD=1.74%.     

野生雷公藤醇提取物对杉木种子发芽的化感效应

利用醇浸提的方式对福建泰宁产野生雷公藤的生化物质进行提取,通过杉木种子发芽实验进行生物检测,分析结果表明：野生雷公藤各器官的醇浸提物在各浓度下对发芽率、发芽势、鲜物质量和干物质量都有不同程度的抑制作用,对平均胚根长和平均胚轴长有不同程度的促进作用。主成分分析结果表明,野生雷公藤醇提取物在各个浓度上对杉木种子的萌发整体上都有抑制作用,且浓度越高,抑制作用越强烈,与人工栽培雷公藤醇浸提液处理实验结果相比较,野生栽培雷公藤醇浸提液对杉木种子发芽有更为强烈的抑制作用。     

雷酚内酯的极谱行为研究

研究雷酚内酯在多种体系中的极谱行为。实验表明 ,在不同体系和不同pH范围 ,雷酚内酯产生两个还原波 ,其峰电流和峰电位受酸度影响的情况不同 ,而在B -R缓冲体系条件下 ,峰电流明显受溶液酸度的影响 ,但峰电位基本上保持不变 ;在pH =6.1的B -R缓冲溶液中 ,雷酚内酯的两峰电位分别为 -0 .1 1V和-1 .1V(vs.SCE) ,两峰的峰电流与雷酚内酯的浓度在 3 .1 2 9× 1 0 - 6 mol·L- 1～ 3 .1 2 9× 1 0 - 5mol·L- 1的范围内成良好的线性关系 ,线性回归方程分别为iP′(nA·s- 1) =3 1 1 6+2 .447× 1 0 7c(mol·L- 1) (r =0 .9994)和iP′(nA·s- 1) =1 3 5 2 +4 .83 3× 1 0 7c(mol·L- 1) (r =0 .9993 ) ;循环伏安研究表明 ,两波都是不可逆吸附波     

雷公藤内酯醇的极谱行为

研究了多种体系下雷公藤内酯醇的极谱行为。实验表明 :雷公藤内酯醇的极谱峰电流和峰电位均明显受溶液酸度的影响。在 p H=8.0的 B-R缓冲体系条件下 ,雷公藤内酯醇的峰电位为 -0 .1 0 2 V(vs.SCE) ,该峰的峰电流与雷公藤内酯醇的浓度在 5 .0× 1 0 -7～ 1 .2× 1 0 -5mol· L-1的范围内成线性关系 ,线性回归方程为 Ip′=2 .72 +0 .0 2 3 3× 1 0 6c(n A) ,相关系数为 0 .993 4;循环伏安研究表明 ,该波是不可逆吸附波     

雷公藤的化学成分及提取物的检验方法探讨

详细研究了雷公藤化学成分的化学及药理活性、有效成分的提取及其检验；根据实验结果，提出了用电化学方法进行检验的可能性。     

雷公藤内酯酮的极谱催化波及应用研究

用线性扫描极谱法研究了雷公藤内酯酮在不同缓冲体系和氧化剂作用下的极谱催化波。实验表明,在pH=5.20的B-R缓冲溶液、0.1mol·L-1KCl和4.0×10-3mol·L-1H2O2体系中,雷公藤内酯酮极谱催化波的一阶导数峰电位为-0.97V(vs.SCE);一阶导数峰电流与浓度在1.3×10-8mol·L-1～1.3×10-7mol·L-1范围内有较好的线性关系,相关系数为0.9912。初步讨论了电极反应机理。     

超临界流体萃取雷公藤中有效成分的工艺优化

为了对雷公藤药物进行减毒增效，采用超临界流体萃取技术对雷公藤有效成分的萃取进行了研究．实验以有效成分雷公藤甲素、雷公藤生物总碱以及毒性成分雷公藤红素的收率以及在浸膏中的质量分数为指标，分别对夹带剂种类与组成、萃取温度、萃取压力、静态浸泡时间等因素进行了考察．结果表明，当75％乙醇水溶液为夹带剂，萃取温度为43℃，萃取压力为25MPa，静态萃取时间为3h，进行超临界流体萃取时，有利于有效成分雷公藤甲素以及生物总碱的萃取．所得结果与传统方法进行比较，超临界流体萃取雷公藤甲素收率是传统方法的3．49倍．超临界流体萃取可以有效萃出主要有效成分雷公藤甲素．     

非水相毛细管电泳法测定雷公藤次碱

采用非水相毛细管电泳法分离雷公藤中雷公藤次碱.优化条件是:操作电压15 kV,温度保持301 K , 动力进样5 s,运行介质为20 mmol/L 醋酸铵和3 mmol/L 氨水加到甲醇媒介中.实验结果证明此方法是可行的.     

火焰原子吸收光谱法测定雷公藤中的铅和镉

用火焰原子吸收光谱法对雷公藤中的Pb和Cd进行了分析测定.结果显示,用HNO3和H2O2(5:2)混合作消解液处理样品,精密度与回收率较好.检出限分别为0.25μg·mL-1和0.036μg.mL-1,RSD为2.5%和3.7%(n=5),回收率为97%和101%对Pb和Cd.     

反相高效液相法测定八角茴香果实中的莽草酸

用反相高效液相法在Waters Symmetry C18柱(5 μm,4.6 mm×150 mm i.d)上测定八角茴香果实中的莽草酸.工作参数为：流速0.5 mL/min;进样体积2 μL;检测波长220 nm;柱温30 ℃±1 ℃;流动相0.01 mol/L　K2HPO4磷酸盐缓冲液(pH值为3,用磷酸调配)和体积分数3%甲醇.平均回收率为97.76 %,RSD为1.937 %(n=5).     

雷公藤愈伤细胞悬浮培养生产雷公藤甲素的研究

对雷公藤叶愈伤组织进行悬浮培养,研究不同营养条件对雷公藤愈伤细胞生长及其雷公藤甲素质量分数的影响.结果表明：悬浮细胞在White培养基上增殖最快,而在MS培养基上生长最慢;White和MS培养基中悬浮细胞在第6天时雷公藤甲素质量分数最高,分别为7.14 mg/g和4.77 mg/g,而N6培养基中雷公藤甲素最大产量为6...