醇酯-12合成工艺的研究

以含水异丁醛为原料，采用固体催化液相催化技术和新型填料及安装结构的塔精馏技术，系统研究了醇酯-12的合成及精馏工艺，使得醇酯-12的效率达到95％以上，纯度达到99％以上。     

1，3-丁二醇的市场发展状况分析及合成方法研究

综述了1，3-丁二醇的生产合成方法，主要有乙醛缩合加氢法．生物发酵法，并简述了目前我国的研究和生产现状，最后提出一种新的1，3-丁二醇的合成方法，即乙醛为原料，采用碱催化缩合合成羟基丁醛（丁醇醛），然后再加氢，精制，最后得到高质量的1，3-丁二醇。所述工艺缩合收率75％以上，转化率高达95％以上，综合成本较低，适合工业化大生产。     

4-氟邻苯二酚的合成

以对氟苯酚为原料，在浓硫酸催化下，经乙酸酐酯化反应生成乙酸对氟苯酯；乙酸对氟苯酯在三氯化铝作用下，发生Fries重排反应，生成5-氟-2-羟基苯乙酮；再经Dakin氧化合成了4-氟邻苯二酚。此路线总收率为45．4％，且产品及其中间体经IR、^1H NMR和MS等谱图确证。整个路线，原料易得，条件温和，产率较高。适合于以后的进一步工业化生产研究。     

9-硝基-20（S）-硝基喜树碱的合成

以喜树碱为原料，在三氯化铝催化下、硝酸钠和三甲基氯硅烷生成硝基氯中间体为硝化试剂，四氯化碳作溶剂合成9-硝基-20（S）-喜树碱（9-NC）。收率为25％。     

2-氨基-1,3,4-噻二唑合成新方法

首次以草酸为原料在盐酸催化下一步合成了2-氨基-1,3,4-噻二唑,产品的纯度达到99%(HPLC)以上,并通过IR1、3C NMR、高分辨MS等手段对其结构进行了表征.实验结果表明,该合成路线具有反应条件温和、收率高、操作简单、对环境安全友好等特点.与甲酸相比,草酸价格更便宜,这种方法不仅降低了生产成本,而且易于工业化生产.     

染料中间体1-氨基-2-羟基-4-萘磺酸的催化合成研究

本文采用催化方法合成得到1-氨基-2-羟基-4-萘磺酸，探讨了硫酸铜、硫酸亚铁催化剂对反应的影响．结果发现．CuSO4比FeSO4催化能力强，催化剂用量增大，产品收率提高．当CuSO4用量为0.2g，反应时间为8h、反应温度为50℃，产品收率为68．4％．     

磺酰脲除草剂中间体合成工艺改进

改进了磺酰脲除草剂中间体2-氨基-4-甲基-6-甲氧基-1,3,5-三嗪（均三嗪）的合成工艺.首先以甲醇、乙腈和甲基磺酸为原料，制备原乙酸三甲酯粗品，然后再与双氰胺在氯化锌催化下发生反应，通过“一锅法”制备2-氨基-4-甲基-6-甲氧基-1,3,5-三嗪粗产物，粗产物经过乙醇/乙酸乙酯重结晶后，能够以50%总产率制得高纯度的均三嗪.产品经高效液相色谱（HPLC）测定纯度为99.90%.该合成方法原料易得，分离纯化步骤简单，具有效率高、成本低、绿色环保等优点，为2-氨基-4-甲基-6-甲氧基-1,3,5-三嗪的生产提供了新的工艺路线.     

SO42-/TiO2-SnO2固体超强酸催化合成乙氧喹的研究

以对氨基苯乙醚和丙酮为原料在SO4^2-/TiO2-SnO2固体超强酸催化作用下,通过Michael加成合成了乙氧喹啉;并分别采用固定床、常压流动床、高压流动床对其合成工艺、反应条件进行了研究和探讨．实验结果表明：采用较高压力下的流动床催化在反应温度为200℃,反应时间为10h,催化剂的用量为5％条件下催化效果较好,最高催化产率为48．8％．该合成工艺应用固体超强酸催化剂具有较高的催化活性、催化速率快、化学稳定性好、无环境污染,是工业生产乙氧喹较理想方法,具有良好的工业生产前景．     

国家三类抗真菌新药利拉萘酯中间体5,6,7,8-四氢-β-萘酚的合成研究

5,6,7,8-四氢-β-萘酚是合成抗真菌新药利拉萘酯中的重要中间体之一,适应症为皮肤真菌感染的局部治疗,在我国该原料主要靠进口,本合成研究是以β-萘酚为原料,用RaneyNi做催化剂,在较小的压力下反应合成5,6,7,8-四氢-β-萘酚,收率稳定在67％以上(文献收率为50％),产物质量也好．本研究项目具有较好的应用前景及其社会效益和经济效益。     

N,N'-4,4'-苯甲烷双马来酰亚胺的催化合成

由顺丁烯二酸酐和4,4′-二氨基二苯基甲烷两步法合成N,N-4,,4′-苯甲烷双马来酰亚胺，以甲苯和N,N′-甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，用水沉析、旋转蒸发两种方式处理产品，并且对比了催化剂对甲苯磺酸和干氢催化树脂的催化效果。还讨论了反应温度、DMF等因素的影响。结果表明：树脂的催化效果优于对甲苯磺酸的催化效果，并且树脂可以反复使用。第一步酰胺化在室温下反应，第二步在树脂催化作用下，溶剂和水共沸不断蒸出生成的水，而且加入DMF可使环化反应在均相状态下进行。由核磁共振谱图分析合成的产品，其纯度高。产品熔点在155～159℃之间，最高收率达92.1％。     

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成工艺

以环氧氯丙烷、三甲胺、浓盐酸为原料，合成了3-氯-2．羟丙基三甲基氯化铵。研究结果表明，最佳合成工艺条件：环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐的量之比为0．95：1，反应pH起始值为7．5-8．0，反应温度采用分段(10.35℃)控制。使用合适的催化剂，反应收率可达96％以上。对三甲基氯化铵溶液中的微量有机杂质环氧氯丙烷和1，3-二氯丙醇进行了分析，并采用连续水汽精馏对产品进行了纯化处理。纯化后的产品中，三甲基氯化铵的质量分数为69％，环氧氯丙烷的质量分数小于0．0005％，1，3．二氯丙醇的质量分数小于0．0015％。     

玻璃球负载纳米级SO2-4/TiO2固体超强酸催化合成丙酸苄酯

用玻璃球负载纳米级SO4^2-／TiO2固体超强酸催化合成丙酸苄酯，对丙酸苄酯的合成条件和催化剂的重复使用效果进行了研究。在最佳反应条件下，丙酸的转化率为97．5％。实验还表明，该催化剂对丙酸和苄醇的酯化反应在重复使用5次后，反应3．0h时丙酸的转化率变为90．3％，催化产物的气相色谱说明该催化剂选择性好，无副产物生成，是合成丙酸苄酯的良好催化剂，具有较好的应用前景。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成异丁醛1，2-丙二醇缩醛的研究

在强酸性阳离子交换树脂催化剂存在下,以异丁醛、1,2-丙二醇为原料,直接合成异丁醛1,2-丙二醇缩醛．分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、带水剂、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件：反应温度90-95℃,反应时间2．5h,n（异丁醛）：n（1,2-丙二醇）=1：1．2,催化剂用量1．5g,带水剂环己烷40mL（异丁醛为0．1mol的情况下）．异丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率达到91．16％,产品纯度w（异丁醛1,2-丙二醇缩醛）达到98．5％以上．催化剂不经处理可多次循环使用．该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点．     

荧光增白剂EBF合成工艺的改进

以己二酸和氯化亚为原料，采用一步法催化合成噻吩-2，5-二酰氯，直接与邻氨基苯酚反应．合成了荧光增白剂EBF     

高纯2,4,6-三氯嘧啶的合成工艺研究

研究了医药和活性染料中间体2，4，6-三氯嘧啶的合成工艺．反应以巴比妥酸为原料。三氯氧磷为氯化剂，N，N-二乙基苯胺为催化剂．反应原料易得，操作简便，产品纯度大于99％，产率为85％．合成产品用红外光谱和核磁共振谱进行了鉴定。     

1,5-二芳基-1,4-戊二烯-3-酮类化合物的新合成方法

以乙酰丙酮、芳醛为原料,乙醇为溶剂,氢氧化钠为催化剂的条件下合成了一系列1,5-二芳基-1,4-戊二烯-3-酮类化合物,用核磁、红外等测试手段对化合物进行了表征.结果表明:在10%的氢氧化钠溶液的催化下,产物的产率均在90%以上,与传统的方法相比,该方法具有反应条件温和、操作简单及产率高等优点.     

保护赖氨酸的制备工艺

保护L-赖氨酸是固相多肽合成的重要原料，其商品价格居高不下。采用Fmoc和Boc保护策略，对L-Lys的α-氨基和ε-氨基保护进行了制备工艺研究，优化选择了其制备条件，将Fomc-L-Lys(Boc)的产品产率由76％提高到88％，产品纯度达到99．6％，     

N，N′-4，4′-二苯甲烷双马来酰亚胺的催化合成

由顺丁烯二酸酐和4，4′-二氨基二苯基甲烷两步法合成N，N′4，4′-二苯甲烷双马来酰亚胺，以甲苯和N，N′一二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂，用水沉析、旋转蒸发两种方式处理产品，并且对比了催化剂对甲苯磺酸和干氢催化树脂的催化效果。还讨论了反应温度、DMF等因素的影响。结果表明：树脂的催化效果优于对甲苯磺酸的催化效果，并且树脂可以反复使用。第一步酰胺化在室温下反应，第二步在树脂催化作用下，溶剂和水共沸不断蒸出生成的水，而且加入DMF可使环化反应在均相状态下进行。由核磁共振谱图分析合成的产品，其纯度高。产品熔点在155～159℃之间，最高收率达92．18％。     

沙坦联苯的合成工艺研究

综合分析沙坦联苯的各种合成工艺的利弊之后，确定以对溴甲苯和邻氯苯甲腈为原料一步催化合成。并对该工艺的反应配比、催化剂配比、反应温度、滴加速度进行了深入细致的研究，确定摩尔比邻氯苯甲腈：对溴甲苯：NiCl2·6H2O：PPh3：Zn=0．3：0．25：0．125：0．5：0．275可得到收率85％、含量99．0％以上产品。     

磷钼酸(HPM)催化合成乙酸苄酯的实验研究

以乙酸、苄醇为原料，磷钼酸(HPM)作为催化剂催化合成乙酸苄酯，对催化剂使用的最佳条件和重复使用的效果进行了研究。结果表明：磷钼酸具有很好的催化性能，且当催化剂质量与反应物总质量之比为1．2％、苄醇和乙酸物质的量之比为1：1．3、反应温度为95℃、反应时间2h时，产品收率可达90％以上。