一维链状有机锡化合物三甲基锡2-喹啉甲酸酯的合成及晶体结构

利用三甲基氯化锡与2-喹啉甲酸反应合成了目标化合物三甲基锡2-喹啉甲酸酯,并用元素分析、红外光谱、核磁共振谱以及X-射线单晶衍射进行了表征和结构测定.晶体结构测试结果表明,该化合物通过羧基氧原子的桥连作用形成了一维链状结构.     

磷酸铝分子筛和硅磷酸铝分子筛作为羧酸酯化反应催化剂的研究

用新型磷酸铝分子筛和硅磷酸铝分子筛作催化剂合成了羧酸酯－丙酸丁酯和丙酸辛酯。考察了合成条件和催化剂制备方法对酯化反应的影响,并对酯产物做了红外光谱分析和物理性质测定,实测值接近文献值。     

一种DOT5.1硼酸酯型汽车制动液的制备

以正丙醇和环氧丙烷反应合成聚丙醇丙醚,考察了反应温度、压力的影响,确定合成聚丙醇丙醚最佳反应温度为160～180 ℃;再采用脱色吸附过滤及减压蒸馏工艺处理得到四、五(六)聚丙醇丙醚,收率为80%.以硼酸和1,3 丙二醇合成六元环硼酸酯,再加入四、五(六)聚丙醇丙醚继续合成,最佳工艺条件为硼酸与醇和醚的质量比为 1∶1.23∶28,前阶段反应温度120 ℃,反应时间2 h,酯收率达81.35%;后阶段反应温度150 ℃,反应时间1 h,酯收率达89.68%.对合成产品进行了红外分析,推测出合成产品的结构.以合成的四、五(六)聚丙醇丙醚和六元环聚醚硼酸酯为主体材料,复配添加剂,制备了高性能硼酸酯型汽车制动液.对该制动液产品的质量检测表明,其性能指标达到美国DOT5.1规格要求.     

甲基丙烯酸—3—（三甲氧基硅基）丙酯的合成

本文介绍了用三甲氧基硅烷与甲基珍烯酸烯丙酯合成甲基丙烯酸－３－（三甲氧基硅基）丙酯的一种方法。     

2-甲基磺酰基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成工艺优化

<正>2-甲基磺酰基-4,6-二甲氧基嘧啶是高效低残留除草剂双草醚、嘧硫草醚、环酯草醚、嘧草醚等嘧啶水杨酸类除草剂合成的重要中间体,也是一些医药合成的中间体,在化工市场上需求量很大。随着农药市场竞争激烈,对于低成本、高含量2-甲基磺酰基-4,6-二甲氧基嘧啶中间体的研究力度不断加大。本文,笔者在传统工艺基础上进行一些改进和优化,以达到促进生产、降低成本、提高含量和增加收益的目的。     

丙烯酰乙二胺-β-环糊精毛细管电色谱整体柱的制备及应用

合成了丙烯酰乙二胺-β-环糊精(6-EA-β-CD),通过红外光谱和质谱对其结构进行表征.采用一步键合法制备了6-EA-β-CD毛细管电色谱整体柱,优化制柱条件.采用扫描电镜对整体柱柱内固定相形貌进行表征.以硫脲、D,L-丙氨酸和盐酸班布特罗对映体对柱性能进行评价.结果表明,该制备方法简单,且所得的6-EA-β-CD毛...     

一种新的3-(2-丙烯酰基)-1,3-□唑烷-2-酮的合成方法

采用乙基溴化镁作试剂 ,使它与 1,3唑烷 2酮反应生成 1,3唑烷 2酮镁盐 ,然后与丙烯酰氯反应 ,生成 3(2丙烯酰基 ) 1,3唑烷 2酮 ,产率达 6 4% .     

8 羟基喹啉 \[2 (2 羟苯基) 5 苯基 1,3,4 噁二唑\] 合锌(Zn(ODZ)q)的合成及性能研究

利用8-羟基喹啉、2-(2-羟苯基)-5-苯基-1,3,4-噁二唑与醋酸锌反应,合成了一种新型的有机电致发光材料8-羟基喹啉-[2-(2-羟苯基)-5-苯基-1,3,4-噁二唑]合锌(Zn(ODZ)q).研究了其发光性能、热稳定性.制作了器件结构为ITO(120 nm)/NPB(40 nm)/Zn(ODZ)q(60 nm)/Al(150 nm)的有机电致发光器件,器件的电致发光光谱峰值为588 nm.在驱动电压14V时,器件的最高亮度为1 290 cd/m2;电流密度为38.3 mA/cm2时,器件的最大电流效率达到1.49 cd/A.     

固体超强酸Al2O／SO^2—4催化合成乙酸丙酯

本文研究了固体超强酸Al2O3/SO^2-4的制备方法及在合成乙酸丙酯中的催化作用,发现固体超强酸Al2O3/SO^2-4具有较高的催化活性,乙酸丙酯产率可达80%以上。     

D,L-丙交酯合成乳酸乙酯的研究

研究了D,L-丙交酯在浓硫酸催化作用下,与乙醇进行酯交换反应合成乳酸乙酯。对所合成的产品进行了红外光谱,气相色谱-质谱分析,并确定了最佳反应条件。研究结果表明,在最佳反应条件下,乳酸乙酯产率达78.6%,产品纯度为100%。合成过程中没有水生成,无需水分离过程,简化了合成工艺。     

关于Diophantine方程x~3±1=3py~2

利用初等数论的方法证明了:如果p是适合p≡3,7(mod8)的奇素数,则方程x3-1=3py2无正整数解;如果p是适合p≡7(mod8)的奇素数,则方程x3+1=3py2无正整数解.     

4-(3,5-二氯-2-羟基苯)二氮烯基金属酞菁的合成及性质

以4-硝基邻苯二腈与2,4-二氯苯酚为原料,经还原、重氮化、偶合合成了4-(3,5-二氯-2-羟基苯)二氮烯基邻苯二腈,然后与尿素、钼酸铵和金属盐在熔融状态下合成了三种4-(3,5-二氯-2-羟基苯)二氮烯基取代的金属酞菁.用IR,UV-vis光谱对产物进行测定和表征,对比了三种化合物吸收光谱.结果表明,4-(3,5-二氯-2-羟基苯)二氮烯基金属酞菁与无取代酞菁相比,Q带最大吸收波长发生不同程度的红移,且红移大小顺序为镍酞菁、钴酞菁、铜酞菁.     

海南产三叉苦的化学成分研究

海南产三叉苦[Melicope ptelefolia（Champ.exβenth.）Hartley]茎用质量分数为75％的乙醇提取,提取液依次用石油醚、乙酸乙酯、氯仿和正丁醇充分萃取,硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶柱色谱反复分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果分离得到12个化合物,分别鉴定为邻苯二甲酸二丁酯（phthalicaciddibutylester）（1）,香兰素（vanillin）（2）,β-谷甾醇β-sitosterol（3）,木栓酮（riedelin）（4）,β-胡萝卜苷（一-daucoster01）（5）,leptonol（6）,苯甲酸正丁异丁酯（phthalicacidbutylisobutylester）（7）,methylleptolA（8）,异吴莱萸酮酚（isoevodion01）（9）,leptenA（10）,evodione（11）,东莨菪素（scopoletin）（12）,其中化合物（2）、（4）、（7）、（12）首次从该植物中分离得到。     

一种高性能硼酸酯型汽车制动液的制备

以甲醇与环氧丙烷反应合成聚丙醇甲醚,制得的聚丙醇甲醚与硼酸反应,合成聚丙醇甲醚硼酸酯,合成聚丙醇甲醚硼酸酯的最佳工艺条件为硼酸与聚丙醇甲醚的质量比为1∶26、反应温度为130 ℃、时间3 h,收率达93%.对合成产品进行了红外分析,推测出合成产品的结构.以合成的聚醇醚和硼酸酯为主体材料,制备了高性能硼酸酯型汽车制动液,对其质量检测表明,其性能指标已达到DOT4规格要求.     

长白狗舌草化学成分研究

采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等方法对长白狗舌草分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定.分离并鉴定了5个化合物,分别为二十四烷酸(1),十六烷酸单甘油酯(2),α-棕榈酸单甘油酯(3),β-谷甾醇葡萄糖苷(4)和齐墩果酸(5).化合物1⁵均为首次从长白狗舌草中分离得到.     

杂多酸催化合成三醋酸甘油酯

研究了以杂多酸催化合成三醋酸甘油酯的反应,探讨了催化剂的种类、催化剂用量、原料配比、反应时间、带水剂、催化剂的重复使用次数等对酯化率的影响.实验表明,杂多酸为催化剂,具有反应条件温和、催化剂用量少、催化剂活性高等优点,而且不腐蚀设备、反应后易处理、污染小.在适宜工艺条件下,以H4SiW12O40为催化剂,酯化率高达97.2%.催化剂的重复使用表明杂多酸是合成三醋酸甘油酯的优良催化剂.     

杂多酸(盐)异构体催化合成乙酸异戊酯

研究了以杂多酸(盐)催化合成乙酸异戊酯的反应,探讨了不同催化剂、催化剂用量、原料配比、反应时间、催化剂的重复使用次数等对酯化率的影响.结果表明,以杂多酸为催化剂,具有反应条件温和、催化剂用量少、催化剂活性高等优点,而且不腐蚀设备,反应后易处理,污染小.在适宜工艺条件下,酯化率高达96.28%.催化剂的重复使用表明杂多酸(盐)是合成乙酸异戊酯的优良催化剂.     

4-溴和3,4-亚甲二氧基-6-甲基-8-黄酮醋酸的合成及抗炎活性研究

以2-羟基-3-氰甲基-5-甲基苯乙酮为原料,通过缩合、I2/DMSO/H2SO4关环氧化及酸性条件下水解合成目标产物4-溴-6-甲基-8-黄酮醋酸、3,4-亚甲二氧基-6-甲基-8-黄酮醋酸及4’-溴-6-甲基-8-氰甲基黄酮,3,4-亚甲二氧基-6-甲基-8-氰甲基黄酮,该合成方法具有反应时间短、操作简便、收率好等优点。药理实验表明,上述合成所得到的黄酮醋酸及衍生物均具有抗炎活性。     

微波促进H3PO4催化对羟基苯甲酸丁酯的合成

以H3PO4为催化剂，在微波促进无溶剂条件下合成了对羟基苯甲酸丁酯．研究了酸醇比、催化剂用量、微波辅射功率和辐射时间对对羟基苯甲酸丁酯产率的影响．该方法操作简便、时间短、产率高。     

柠檬酸溶液中电镀锌-锡合金的研究

建立了以柠檬酸为配位剂，以脂肪胺与有机酸酯等聚合物和苯甲醛、非离子型表面活性剂等为添加剂的弱酸性光亮锌-锡合金电镀溶液，并从微分电容曲线．极化曲线等方面对镀液的性能进行了考察．由实验表明，在所得光亮Ｚｎ-Ｓｎ合金镀层中锌的含量正比于阴极电流密度．