三蝶烯-2,3,6,7-四甲酸二酐的合成与表征

首先,以邻二甲苯和邻苯二甲酸酐为起始原料,经Friedel-Crafts反应、环化和还原反应合成2,3-二甲基蒽;其次,将2,3-二甲基蒽和原位生成的4,5-二甲基苯炔经Diels-Alder反应生成2,3,6,7-四甲基三蝶烯.最后,经氧化、脱水得到具有独特三维刚性芳香结构的化合物——三蝶烯-2,3,6,7-四甲酸二酐.通过红外光谱和1H NMR谱对产品的结构进行表征,结果表明所得谱图与产品结构相符合.     

新型三蝶烯衍生物2,3,6,7-四甲基-9,10-邻萘基蒽的合成

目的基于2,3,6,7-四甲基蒽合成了一种新型三蝶烯衍生物2,3,6,7-四甲基-9,10-邻萘基蒽。方法以2,3,6,7-四甲基蒽和1,4-环氧-1,4-二氢萘为原料,通过Diels-Alder反应和脱水作用合成目标产物,对产物进行表征。结果过量的2,3,6,7-四甲基蒽与1,4-环氧-1,4-二氢萘反应,在VAcOH∶VAcOAc=2∶1的混合脱水剂作用下合成了目标产物,表征结果显示化合物结构正确。结论利用廉价易得的原料简便合成了新型三蝶烯衍生物2,3,6,7-四甲基-9,10-邻萘基蒽,它可以作为潜在的适用于聚酰亚胺合成的二酐单体。     

1,3,5,7,9-五蒽基心环烯的合成及表征

大多数已合成的C₅对称的五取代心环烯衍生物的荧光强度偏弱,这在一定程度上限制了其作为光电材料的应用.本研究通过1,3,5,7,9-五硼酯代心环烯与溴化蒽分子之间的五重Suzuki偶联反应,成功实现了具有C₅对称结构的1,3,5,7,9-五蒽基心环烯分子的合成.借助高分辨质谱、核磁共振波谱和X射线单晶衍射等手段对其五取代碗状结构进行了精确的表征,并结合紫外-可见吸收光谱、荧光发射光谱和密度泛函理论计算对其分子轨道和光学性质进行了研究.结果表明,合成的1,3,5,7,9-五蒽基心环烯的荧光量子产率达到38.8%,较未经修饰的心环烯增强了近29倍,其合成有望拓展心环烯衍生物在发光材料领域的应用.     

基于三蝶烯结构新型聚酰亚胺的设计与合成

合成具有独特结构的三蝶烯-2,3,6,7-四甲酸二酐,利用低温溶液缩聚-化学酰亚胺化法,分别与4,4'-二氨基二苯甲烷(DMA)、4,4’-二氨基二苯醚(ODA)合成两种结构新颖的聚酰亚胺.利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热失重分析(TGA)与示差扫描量热法(DSC)等手段对聚酰亚胺进行表征,研究其溶解性能、特性...     

三甲基四氢喹啉杂环染料的研究 Ⅰ.三甲基四氢喹啉及其衍生物的合成

研究了芳胺与丙酮反应合成三甲基二氢喹啉及其衍生物的方法，以间甲苯胺为 原料，用甲苯共沸脱水、对申苯磺酸为催化剂，四甲基二氢喹啉收率为７６％， ＨＰＬＣ分析无杂质峰；用核磁共振谱测定了合成的三种三甲基二氢喹啉衍生物的结 构，用间位取代芳胺为原料时，得到的是７－位取代的三甲基二氢喹啉衍生物；提出 了三甲基二氢喹啉及７－甲基衍生物无溶剂加氢方法，以２，２，４，７－四甲基－１，２－二氢喹啉 为原料，用 ８２＃兰尼镍加氢，收率达９５％，产品纯度大于 ９８％．     

新型三氮烯类化合物的合成与表征

通过重氮盐的偶联反应以及Claisen-Schmidt反应合成了5个新型三氮烯类化合物,目标化合物的结构通过MS、1H-NMR、13C-NMR等方法得到证实.利用MTT法对所合成的化合物进行体外抗癌活性的筛选,发现5个新化合物均具有抗癌活性.     

含有三蝶烯结构噻吩寡聚物(英文)

本文报道了3个噻吩寡聚物,在它们的侧链都含有三蝶烯结构.这些新型的化合物经过5步反应获得,其中包括区域选择性的溴化反应,Stille偶联反应,路易斯酸催化的Diels-Alder环加成反应.这些新型化合物可以用来合成以噻吩或蝶烯为单元的聚合物.     

聚(3-丁基噻吩)对硝基苯甲烯的合成及表征

为了改善聚噻吩甲烯的溶解性，在噻吩的3位引入丁基制备了3-丁基噻吩，并与对硝基苯甲醛聚合，得到了聚(3-丁基噻吩)对硝基苯甲烷(PBTNB)，然后在四氯苯醌的作用下进行脱氢反应制得了溶解性和成膜性优良的目标产物聚(3-丁基噻吩)对硝基苯甲烯(PBTNBQ)．3-丁基噻吩、PBTNB和PBTNBQ的结构通过红外光谱及核磁共振氢谱得到了确认．PBTNB的红外光谱上1650cm^-1处的吸收峰和紫外-可见吸收光谱中300～600nm的吸收峰都说明了PBTNB中存在有一定的醌式成分．热质量分析表明，PBTNBQ可耐220℃的高温．X射线衍射和透射电镜分析表明，PBTNBQ是一种均匀的完全非晶材料．     

新型三氮烯试剂的合成及其性质

在稀盐酸存在下,对硝基苯胺经亚硝酸正丁酯重氮化生成重氮化试剂,再与芳胺发生氮偶联反应,合成了一种三氮烯类新试剂.通过质谱分析、红外光谱和核磁共振数据证实产物为三氮烯类化合物.实验结果表明,新合成的三氮烯试剂与微量金属离子Cu2+,Ag+,Zn2+,pd2+等的显色反应具有很高的灵敏度.     

1-偶氮苯-3-(2-苯并咪唑)-三氮烯的合成及与铜(Ⅱ)的显色反应

研究报道了新显色剂1-偶氮苯-3-(2-苯并咪唑)-三氮烯(ABBT)的合成及与铜(Ⅱ)的显色反应.在非离子表面活性剂 Triton X-100存在下,pH =11.40的 Na2B4O7-NaOH 的缓冲体系中,该试剂能与铜(Ⅱ)发生显色反应,形成物质的量比为2∶1的黄绿色配合物,配合物在波长413 nm 处有最大吸收峰,表观摩尔吸光系数ε为1.73×105 L·mol-1·cm-1,铜(Ⅱ)浓度在0.10~1.60μg/mL 范围内遵守比尔定律.用该方法测定废水中和食品中的铜(Ⅱ),研究结果满意.     

合成与表征新型介-微孔Y型分子筛Meso-NaY

应用新型模板剂炭黑对Y型分子筛进行组装合成具有介孔孔道的Y型分子筛．通过XRD、FT—IR结果表明,炭黑的加入降低了Y型分子筛结晶度．通过BET表征材料具有介孔孔道（3．8nm）,Meso—NaY的总比表面积和孔容分别为736m^2／g和0．373cm^3／g．材料中介孔所占的比例很少,还不能达到长程有序,如何在Y型分子筛中引进长程有序的介孔材料将是今后研究的方向．     

新型卟啉衍生物的合成与表征(英文)

以1-溴-2,3,4,6-O-乙酰-D-葡萄糖(1)或氯乙醇分别与5-(对-氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(2)反应,制备5-(对-(-D- 葡萄糖氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(3)或5-(对-羟乙基氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(4)．该方法的反应条件温和,合成路线短,纯化方法简单．     

锌掺杂亚磷酸镓化合物的合成与表征

以乙二胺为模板剂应用水热合成法合成出一种新颖的锌掺杂亚磷酸镓化合物[H3N(CH2)2NH3]1/2·[GaZn(HPO3)3(H2O)2].通过单晶X射线衍射分析得到晶体数据如下:空间构型,正交,a=1.861 46(10)am,b=1.104 54(6)nm,nm,c=1.090 74(4)nm,V=2.242 62(19)(nm)3,Z=8,R1=0.042 1,ωR2＝0.094 2.三维骨架是由M(1)O5(H2O)八面体、M(2)O4(H2O)2八面体及[HPO3]2-假四面体通过共享顶角氧原子连接而成.结构中,50%的Ga(Ⅲ)位置被Zn(Ⅱ)原子取代.     

新型八取代基酞菁锌的合成与表征

首次使用苯二甲腈和硫酸锌反应合成新型的八取代基酞菁锌.合成方法:苯二甲腈和硫酸锌在DMF中搅拌恒温加热,并加入适量的催化剂1,8-二氮杂-双环(5,4,O)十一碳烯-7(DBU),反应完毕后,得到目标化合物.通过时产物进行红外、紫外可见光谱、荧光和X-RD的测试,表征其结构,从而证实产物就是目标化合物.     

一种新的六氮杂异伍兹烷衍生物的合成与表征

为了探索六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW,CL-20)的硝化前体四乙酰基六氮杂异伍兹烷(TAIW)的反应性,以四乙酰基六氮杂异伍兹烷为原料,与甲醛进行胺醛缩合,生成一种新型六氮杂异伍兹烷衍生物:2,6,8,12-四乙酰基-14-氧杂-2,4,6,8,10,12-六氮杂五环[5.5.3.0.05,9.03,11]十五烷,并用元素分析,IR,1H NMR,13C NMR,MS对其结构进行了表征.     

阳离子型酞菁前驱体的合成与表征

通过季铵化反应将咪唑阳离子和吡啶阳离子结构分别引入到邻苯二腈的3位或4位,合成了4种新型阳离子型邻苯二腈衍生物,并利用红外吸收光谱、核磁氢谱、质谱和元素分析对它们的结构进行了表征.     

三唑并嘧啶类化合物的合成与结构表征

合成了5，7-二甲基-1，2，4-三唑并[1，5-a]嘧啶-2-苄硫醚类(A系列)和5，7-二甲基-1，2，4-三唑并[4，3-a]嘧啶-3-苄硫醚类(B系列)化合物，并通过熔点测定、红外光谱、核磁共振氢谱对其结构进行了表征，与以前不同的是，在合成过程中，我们改变反应温度，并使用相转移催化剂苄基三甲基溴化胺，在氢氧化钠的乙醚-水溶液中进行了相转移反应，该合成方法反应条件温和，所得产物更纯、产率更高。     

新型荧光增白剂的合成和表征

以4,4'-二(氯甲基)联苯、亚磷酸三乙酯、2,4-二氯苯甲醛为原料通过Arbuzow重排和Wittig-Horner缩合反应合成了新型荧光增白剂4,4'-双(2,4-二氯苯乙烯基)联苯.该化合物用IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、元素分析等进行了结构表征.荧光分析表明其强度比常用的荧光增白剂VBL高4.5倍.