噁霉灵水稻田施用下的水生生态系统风险评估

为了明确噁霉灵制剂产品水稻苗床用药对水生生态系统的风险，根据噁霉灵的理化性质、环境归趋数据和产品GAP施药信息，结合产品用药的特点对施药信息进行处理，根据降解半衰期折算噁霉灵施药量，采用TOP-Rice模型预测叶发育期、分蘖期用药后水体中噁霉灵的暴露浓度，结合噁霉灵毒性数据评估其对水生态系统的环境暴露风险。结果表明：噁霉灵苗床用药移栽前直接进入水体，对脊椎动物急性和无脊椎动物急性、慢性风险不可接受，对脊椎动物慢性、初级生产者风险可接受，移栽后噁霉灵制剂产品所有场景施用对水生态系统风险均可接受，噁霉灵水稻苗床用药移栽后对水生态系统较为安全，但应密切重视苗床土壤和用药后移栽前剩余秧苗的管理，严禁丢弃至水田、池塘及河水中，同时应开发适合的模型用于水稻苗床用药对水生态系统的评估，避免不适当的评估加大产品风险，给企业造成负担，同时也要避免低估风险给生态系统产生危害。     

甲基硫菌灵·福美双·硫磺可湿性粉剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,使用VP-ODS反相色谱柱,以V(甲醇)/V(水)为流动相,在流速为1 mL/min、检测波长269 nm的条件下,同时测定甲基硫菌灵和福美双.结果表明,该方法的线性相关系数分别为0.999 7,0.999 9;标准偏差分别为0.10,0.14;变异系数分别为0.50%,0.74%;平均回收率分别为88.61%,96.34%.     

氧化石墨烯基纳米杀菌剂新剂型研制及其在黄瓜枯萎病防治中的应用

为更好的防治黄瓜枯萎病,以氧化石墨烯为载体,与甲霜灵、恶霉灵分别进行复配,制备出氧化石墨烯-甲霜灵、氧化石墨烯-恶霉灵杀菌剂纳米复合材料。对氧化石墨烯-杀菌剂进行扫描电镜表征和红外光谱表征,并采用菌丝生长速率法和孢子萌发法对氧化石墨烯-杀菌剂进行室内毒力测定。结果表明,m(氧化石墨烯)∶m(甲霜灵)=1∶1,m(氧化石墨烯)∶m(恶霉灵)=1∶1进行复配,在菌丝生长试验中,共毒系数分别为391.16和356.11;在孢子萌发试验中,共毒系数分别为292.35和221.42,对黄瓜枯萎病联合毒力同样表现为增效作用。氧化石墨烯-杀菌剂对黄瓜枯萎病具有良好的抗真菌活性。     

噁霉灵·溴菌腈混剂对香蕉枯萎病菌抑制作用的研究

用孢子萌发与菌丝生长抑制法测定了噁霉灵、溴菌腈和噁霉灵·溴菌腈混剂对香蕉枯萎病菌(Fusariumoxysporumf.spcubens)的毒力,测定结果建立了“时间—剂量—抑制率”模型。模型分析结果认为,噁霉灵·溴菌腈混剂对病菌的毒力无论在剂量和时间效应方面都有显著的增效作用,其8～20h抑制孢子萌发和2～5d抑制菌丝生长的共毒系数(CTC)在200～400之间,5.0μg·mL-1剂量的噁霉灵·溴菌腈混剂对孢子萌发抑制和菌丝生长抑制的LT50分别为13.04h和2.8d。     

烯酰吗啉、甲霜灵-锰锌对辣椒疫霉的抑菌活性

采用菌落生长速率法,测定了烯酰吗啉、甲霜灵-锰锌对辣椒疫霉的抑制活性.试验结果表明:甲霜灵-锰锌对辣椒疫霉菌丝生长的抑制EC50,EC95值分别为172.78,2208.51 mg/L;烯酰吗啉对辣椒疫霉菌丝生长的抑制EC50,EC95值分别为7.24,34.98 g/L.烯酰吗啉对辣椒疫霉菌丝生长比甲霜灵-锰锌有较高的抑制活性,甲霜灵-锰锌对辣椒疫霉菌丝生长的抑制效果不明显.     

离子色谱在水质分析中的应用

文章采用离子色谱法, Shim - PackICAl 阴离子柱,以2. 5mmol/L 邻苯二甲酸 2 4mmol/L三(羟甲基)氨基甲烷为流动相,同时测定饮用水中氯化物、硝酸盐氮和硫酸盐的含量。该法回收率为99%~102%,相对标准偏差均<3%,最低检测限分别为0 010mg/L、0 005mg/L、0.020mg/L。实验证明该方法快速、简便、准确、灵敏度高。     

饮用水中五种卤乙酸检测方法的改进

为定量分析卤乙酸生成量,对水中五种卤乙酸测定方法进行研究,在实验室建立了酸化甲醇酯化衍生法测定水中卤乙酸,取得了很好的效果。10μg/L卤乙酸加标回收率为88.4%~106.1%,方法的检测限小于1μg/L,相对标准偏差低于3%;同时该方法对难酯化、难萃取的M CAA的检测效果较好,克服了前人检测方法的缺点。     

便携式分光光度法快速测定水中铅方法研究

对3种便携式分光光度计快速测定水中铅的方法进行了优化和比对研究.通过研究各仪器性能指标以及测定实际水质样品,对不同便携式分光光度计的优势进行了比较,为突发性环境污染事故应急监测选择合适的监测仪器提供了技术参考.结果表明:JH916检测仪快速测定水中铅的方法检出限(0.003 mg/L)低于ZZW-Ⅱ测试仪和PORS-15V光谱仪的方法检出限(分别为0.2 mg/L和0.4 mg/L),在突发性环境污染事故应急监测中,JH916检测仪具有相对较高的灵敏度.JH916检测仪和PORS-15V光谱仪快速测定水中铅的方法精密度相近,其测试结果相对标准偏差(RSD)均未超过7.5%,ZZW-Ⅱ测试仪的方法精密度稍差,其相对标准偏差(RSD)最大值为20%.3种便携式分光光度计测定实际样品时,加标回收率分别为84%~115%(ZZW-Ⅱ测试仪)、81%~118%(PORS-15V光谱仪)、90%~117%(JH916检测仪),表明3种便携式分光光度计均有相对较好的准确度.3种便携式分光光度计与实验室分析方法相比,测试结果相对偏差较大,最大相对偏差分别为22%(ZZW-Ⅱ测试仪)、11%(PORS-15V光谱仪)、-26%(JH916检测仪).     

SPE-HPLC法测定环境水样中3种痕量抗生素的含量

建立了一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中氧氟沙星、四环素、磺胺甲噁唑浓度。样品经固相萃取小柱富集净化、超纯水-乙腈(75∶25,体积比)洗脱后,用高效液相色谱-紫外检测器测定。检测波长λ为274 nm,柱温30℃,流动相为乙腈-磷酸水溶液(50∶50,体积比),采用梯度洗脱程序,实现了3种待测组分的基线分离,线性范围为氧氟沙星0.25~2μg/mL,四环素0.4~2μg/mL,磺胺甲噁唑0.04~2μg/mL。空白加标回收率范围分别为82.32%~94.86%。氧氟沙星、四环素、磺胺甲噁唑的检出限分别为0.04、0.25、0.01μg/mL,定量限分别为0.25、0.40、0.04μg/mL。该方法具有快速简便、灵敏高效等优点,可满足实际工作的需要。     

高效液相色谱法测定水体中的苯甲酰脲类杀虫剂残留量

建立了用高效液相色谱测定水体中6种苯甲酰脲类杀虫剂(除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、虱螨脲和氟苯脲)残留量的方法.水样采用液液萃取,以二氯甲烷为提取剂.色谱分析条件:Kromasil-100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,粒径5μm),流动相V(甲醇)∶V(水)=80∶20,流速为1.0 mL/min,柱温为室温,紫外检测波长为260 nm.杀虫剂的质量浓度在1.0~20μg/mL范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数R2=0.997 4~1.000 0,检测限为0.09~0.26μg/mL.在蒸馏水和湖水中,6种杀虫剂3个添加浓度水平的平均回收率分别为79.62%~95.28%和75.03%~98.06%,相对标准偏差分别为0.94%~11.04%和0.60%~12.56%.该方法可用于环境水样中苯甲酰脲类杀虫剂的残留量检测分析.     

固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中双甲脒及其代谢产物残留

建立了同时测定蜂蜜中的双甲脒及其代谢产物2,4-二甲基苯胺残留量的固相微萃取-气相色谱-串联质谱法。对固相微萃取的实验条件(萃取纤维、萃取时间、p H值等)进行了选择和优化,并建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)的仪器检测方法。结果表明:在优化的实验条件下,双甲脒和2,4-二甲基苯胺的最低检出限分别为0.5μg/kg和3.0μg/kg;在0.01~1.0 mg/kg的浓度范围内,二者的添加回收率范围分别为81.9%~98.2%和75.5%~90.6%,相对标准偏差分别为5.0%~15.4%和7.9%~17.2%。该方法操作简便、灵敏度高、准确可靠,适用于蜂蜜中双甲脒及2,4-二甲基苯胺的检测。     

超声萃取-毛细管气相色谱法测定塑料制品中四种酞酸酯

建立了用超声萃取-毛细管气相色谱法测定塑料制品中酞酸酯的方法。样品用四氢呋喃和无水乙醇混合液(V:V,1:4)超声提取,经干燥脱水经0.45μm滤膜过滤,直接注入气相色谱仪进行分析。4种酞酸酯的平均回收率为84.8%~96%;精密度(RSD)为1.1%~2.2%;DMP、DBP、DEHP和DOP的检测限分别为3.6、1.35、1.7和1.5ng。该方法准确度和灵敏度高,样品用量少,前处理简单,可同时测定塑料制品中4种酞酸酯。     

加压毛细管电色谱法测定鳗鱼中5种磺胺类药物残留

建立了加压毛细管电色谱（pCEC）法同时测定鳗鱼中磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺甲噁唑、磺胺二甲异噁唑5种磺胺类药物残留的分析方法。样品均质后经乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水,HLB固相萃取柱净化,最后利用加压毛细管电色谱进行检测。通过优化有机相的比例,流动相中的盐浓度和电压等色谱条件,使5种药物的出峰时间控制在6.5 min内。结果表明：5种磺胺类药物在0.5～5μg/mL浓度范围内线性关系良好（R〉0.999 0）,磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶检出限为0.02 mg/kg;磺胺喹噁啉的检出限为0.03 mg/kg;磺胺甲噁唑、磺胺二甲异噁唑的检出限为0.04 mg/kg。在鳗鱼空白样本中加标浓度分别为2 mg/kg、5 mg/kg,5种药物相应的回收率在71%～82%之间,该法快速、准确,能够满足日常检测需要。     

气相色谱法测定水环境中甲苯及硝基苯类化合物含量

采用正己烷萃取,气相色谱法测定水中甲苯、硝基苯、邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯。方法在6.25~100μg/L范围内线性良好,检出限为0.2~0.25μg/L。标准溶液平行测定的RSD≤10.0%,加标回收率分别为80%~114%。方法简便快速,可用于实际样品的检测。     

高效液相色谱法同时测定阿-甲微乳剂中的阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐

采用反相高效液相色谱法,以C18为色谱柱,用甲醇 体积分数为0.1%的三乙胺水溶液(V甲醇∶V三乙胺=90∶10)作为流动相,在250 nm波长下,同时测定阿-甲微乳剂中的阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(简称甲维盐)的质量含量.结果表明:阿维菌素和甲维盐的线性关系分别为0.024 0~0.240 0 g.L-1和0.040 0~0.400 0 g.L-1,回收率分别为95.47%~102.00%和95.68%~101.34%,相对标准偏差分别为0.68%~1.25%和0.43%~1.06%,该法达到了简便、快速、准确的目的.     

基于磁性固相萃取剂(MWCNTs/Fe_3O_4)同时测定水中毒死蜱和TCP的方法研究

通过溶剂热还原反应法一步制备了兼具磁性和优良吸附特性的磁性固相萃取剂MWCNTs/Fe_3O_4,对材料的XRD、SEM、VSM的表征分别证实和说明了材料中Fe_3O_4晶型单一,Fe_3O_4成功负载于MWCNTs管束,材料具有良好磁性,将材料分散于水中后也能通过强力磁铁完全回收.实验探究了MWCNTs/Fe_3O_4吸附水中毒死蜱和TCP的平衡时间,适宜的p H和温度,并在此基础上优化MWCNTs/Fe_3O_4磁固相萃取条件,以实现对水中毒死蜱、TCP的高效富集,其中包括适宜的材料用量、洗脱剂的种类、洗脱体积和温度的确定等,以此建立了一种磁固相萃取联合HPLC同时测定水样中毒死蜱和TCP的分析方法.该方法对水样中不同质量浓度添加的毒死蜱和TCP回收率分别是83.2%~91.7%与93.5%~97.1%,相对标准偏差分别是3.2%~7.4%与1.1%~4.6%,日内、日间精密度均小于10%,该方法对水样中毒死蜱和TCP定量限分别是2.5与1.5μg/L.利用该方法测定实际水样,并进行不同质量浓度的加标实验,仍能实现对毒死蜱和TCP回收率范围为88.9%~98.1%,且相对标准偏差均小于8%,说明本方法对水中杂质有一定抗干扰能力,适用于实际水样的检测.     

高效液相色谱-电化学检测器同时测定脑组织中的硫醇和鸟嘌呤类物质

利用离子对色谱-电化学检测器建立一种高灵敏、快速的检测方法,用于脑组织中硫醇和鸟苷代谢物的同时测定.采用Agilent SB-AQ色谱柱,以100 mmol/L V(磷酸缓冲盐,pH 2.0,含350 mg/L辛烷基磺酸钠):V(甲醇)=95:5为流动相进行分离,检测电压为800 mV.所测的6种硫醇和鸟嘌呤类物质在15 min内得到完全分离,且在测定浓度范围内线性良好.检出限为22.6~56.9 nmol/L,不同加标水平的回收率为94.4%~106.3%,变异系数为0.21%~3.85%.该方法可用于脑组织中硫醇和鸟嘌呤类物质的同时测定.     

液相色谱串联质谱法分析生活饮用水中草甘膦

本方法利用9-芴基甲基三氯甲烷[9-Fluorenylmethylchloro-formate(FMOC-Cl)]衍生化反应后,用液相色谱串联质谱法分析。在0.05mg/L和0.10mg/L两个添加水平下,该方法的回收率为88.0%~102%,精密度RSD为3.52%~5.85%,检出限最低达到0.002mg/L,远低于国家生活饮用水限量标准,适用于饮用水中草甘膦的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水中痕量硝基多环芳烃

采用带有大气压化学电离离子源的超高效液相色谱-串联质谱仪,研究了水中2种典型硝基多环芳烃——1-硝基芘和1,8-二硝基芘的定量分析条件.结果表明,在多反应监测模式下,可直接分析水中痕量1-硝基芘和1,8-二硝基芘.其线性范围分别为0.72~12μg/L和0.48~48μg/L,相关系数分别为0.999 0和0.999 2,回收率分别为97.67%~104.44%和93.33%~103.13%,方法检出限分别为0.21μg/L和0.15μg/L,定量限分别为0.72μg/L和0.26μg/L.     

复配杀菌剂筛选及其对黄瓜蔓枯病防治效果测定

为了寻找保护性杀菌剂和内吸性杀菌剂复配比例及其对黄瓜蔓枯病的防治效果,选择嘧菌酯、多菌灵、噁霉灵、精甲·咯菌腈、福·福锌和噁酮·锰锌等6种杀菌剂,测定了6种杀菌剂对黑腐球壳菌(Didynnella bryoniae)菌丝的毒力,并对具有增效作用的复配药剂测定其对黄瓜蔓枯病的防治效果。结果表明:福·福锌和噁酮·锰锌对黑腐球壳菌菌丝的EC_(50)分别为16.166 mg·L~(-1)和58.740 mg·L~(-1)。福·福锌和噁铜·锰锌2者复配比例为m(福·福锌)∶m(噁酮·锰锌)=1∶1和m(福·福锌)∶m(噁酮·锰锌)=3∶2时,增效值(SR)分别为2 653.57和399.58,增效作用明显高于其他比例,并且2种比例的复配剂对黄瓜蔓枯病的防治效果分别为85.72%和78.57%。由此表明,明福·福锌和噁铜·锰锌复配可以提高对黄瓜蔓枯病的防治效果。