RP-HPLC法测定北五味子中6种木脂素类成分

采用RP-HPLC法同时测定北五味子中6种木脂素类成分.色谱柱为Agilent ZORBAX SBC18(5μm,4.6×150 mm),流动相为甲醇-水溶液梯度洗脱,检测波长为254 nm,柱温为25℃.结果表明:五味子甲素在40.4~600.0μg/m L(r=0.999 8)、五味子乙素在42.0~420.0μg/m L(r=0.9999)、五味子丙素在15.8~118.8μg/m L(r=0.999 5)、五味子醇甲在10.0~160.0μg/m L(r=0.9999)、五味子醇乙在15.5~388.0μg/m L(r=0.999 5)、五味子酯甲在16.3~408.0μg/m L(r=0.999 9)范围内峰面积与对照品质量浓度呈良好的线性关系(n=6).6种成分的加样回收率均高于98%,RSD值小于3%本方法简便,准确,快速,重现性好,可用于北五味子中有效成分的定量分析.     

五香血藤的薄层色谱研究

目的:建立五香血藤的薄层色谱鉴别方法。方法:采用硅胶GF254板分离五香血藤中的化合物,以石油醚(30℃~60℃)—甲酸乙酯(5:1)和正己烷—乙酸乙酯(8:5)为展开系统,UV254下分别检视不同地区五香血藤中的五味子甲素、五味子乙素与五味子醇甲、五味子酯甲。结果:建立了一种快速、有效的五香血藤的薄层色谱鉴别方法,采用此法检测,斑点清晰,分离效果好。     

HPLC法测定不同产地五味子中5种成分的质量比

采用高效液相色谱法同时测定五味子中五种木脂素成分的质量浓度,对不同产地五味子的木脂素类成分进行分析.色谱条件如下:色谱柱Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长254 nm.结果表明,五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素的线性范围分别为0.34~0.85μg、0.17~0.34μg、0.03~0.18μg、0.14~0.48μg和0.04~0.143μg;平均加样回收率分别为99.34%、99.59%、100.34%、100.29%、99.78%.本实验所建立的HPLC方法稳定可靠、简便易行,为完善五味子的质量评价提供依据.     

花生壳药材质量标准的研究

目的:完善花生壳药材的质量标准,为花生壳的合理利用和质量控制提供依据。方法:对花生壳进行性状及显微特征观测;对花生壳中木犀草素采用薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱法(HPLC)进行鉴别;按水分测定法和灰分测定法检测了花生壳中的水分、总灰分、酸不溶性灰分;用热浸法测定了醇溶性浸出物含量,用HPLC法测定了木犀草素的含量。结果:10个不同产地的花生壳在与木犀草素对照品的相应位置上,显示相同颜色的斑点及相同的保留时间。花生壳含水分为7.66%～9.99%,总灰分为2.16%～4.23%,酸不溶性灰分为0.28%～1.79%,醇溶性浸出物为4.38%～8.25%,木犀草素为0.111%～0.371%。结论:该方法简便、准确,可用于花生壳药材的质量评价。     

广西壮药材粪箕笃质量标准的研究

目的建立和完善广西壮药粪箕笃药材的质量标准。方法根据《中国药典》2015年版第四部中药品标准研究方法首次对粪箕笃药材进行水分、灰分、酸不溶灰分、浸出物及重金属的检测,并采用高效液相色谱法对粪箕笃药材中千金藤啶碱成分进行鉴定。结果粪箕笃药材水分不高于16.10%,总灰分不高于13.90%,酸不溶性灰分不高于1.28%,浸出物不低于9.29%,粪箕笃药材不含有千金藤啶碱成分。结论该方法可作为制定和完善粪箕笃药材质量标准的依据。     

HPLC测定益肝颗粒中五味子甲素的质量浓度

建立测定益肝颗粒中五味子甲素质量浓度的方法.室温条件下超声提取五味子甲素,HPLC测定其质量浓度,SinoChrom ODS-BP色谱柱,以甲醇-水(87∶13)为流动相;检测波长为254 nm;柱温25℃;流速为1.0 mL/min;进样量10μL.五味子甲素进样量在0.2～1.0μg范围内与峰面积线性关系良好;结果平均加样回收率为98.82%,(n=3),RSD为1.19%.该方法灵敏、准确、重复性好,可用于益肝颗粒的质量控制.     

六棱菊的质量标准初步研究

目的建立六棱菊的质量分析方法。方法根据2015年版《中国药典》的方法对六棱菊药材的水分、总灰分及醇溶性浸出物进行测定。结果广西10批不同产地及不同采集时间的六棱菊药材均具有相同的植物形态和药材性状,实验测定结果:水分为5.19%~10.86%,总灰分为5.91%~10.74%,酸不溶性灰分为0.44%~0.92%,浸出物为14.64%~19.95%。结论此六棱菊鉴别方法,可用于该药材的质量控制,研究结果可为六棱菊药材的开发利用以及建立其药材的质量标准提供科学依据。     

响铃草药材质量控制研究

目的:对响铃草药材质量进行控制.方法:以中国药典(2010年版)有关要求为依据,对响铃草药材的性状特征、显微鉴别、薄层色谱鉴别、总灰分、酸不溶灰分和醇浸出物进行分析,并用高效液相测定响铃草染料木素的含量.结果:详细描述了响铃草的性状和显微特征;薄层色谱中在与染料木素对照品相应位置上显相同颜色斑点;总灰分、酸不溶灰分和醇溶性浸出物的平均值分别为6.8%,1.7%和17.0%;在含量测定中染料木素在0.65～13.00μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.67%(n=6),RSD为0.86%.结论:本试验为响铃草药材的质量控制提供了可靠依据.     

瑶药七爪风的质量分析初步研究

目的建立七爪风的质量分析方法。方法根据2015版《中国药典》的实验方法对七爪风药材的水分、总灰分及醇浸出物进行测定。结果广西10批不同采集时间和不同地域的七爪风药材均具有相同的植物形态和药材性状,实验测定结果:水分为8.52%～11.01%,总灰分为4.54%～7.18%,酸不溶性灰分为0.59%～1.32%,浸出物为16.81%～20.95%。结论本研究的七爪风鉴别方法,可用于该药材的质量控制分析,该实验研究结果可为建立七爪风药材的质量标准提供科学依据以便更好的开发利用其药材。     

民族药鼠曲草质量标准研究

目的:建立民族药鼠曲草Herba Gnaphalii质量标准。方法:对鼠曲草性状、显微特征进行鉴别后,采用紫外分光光度法测总黄酮含有量,按《中国药典》方法测定水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含有量。结果:TLC斑点清晰,重复性好,阴性无干扰。总黄酮的含量在0. 0136～0. 0613 mg/ml(r=0. 999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)为99. 63%(1. 26%)。11批样品中,水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含有量范围分别为8. 29%～10. 76%、9. 67%～15. 41%、0. 43%～7. 39%、20. 77%～30. 85%。结论:该方法稳定可靠,可用于鼠曲草的质量评价。     

不同采收期江枳壳中柚皮素和橙皮素HPLC含量测定

目的建立HPLC法测定江枳壳药材中柚皮素和橙皮素含量的方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(磷酸调pH值2-3)=29:71为流动相,流速1.0 m L·min~(-1),柱温25℃,检测波长283 nm。结果柚皮素和橙皮素进样量分别在0.065 8~0.658μg和0.021 2~0.212μg范围内呈良好的线性关系,相关系数均为0.999 8;柚皮素和橙皮素平均回收率(n=6)分别为102.2%和101.7%,其RSD值分别为1.7%和2.3%。江枳壳中柚皮素和橙皮素含量分别在0.09‰~0.35‰和0‰~0.11‰范围内。结论柚皮素和橙皮素的含量随采收期的推迟而降低。本法简便、准确、可靠,可用于枳壳药材中柚皮素和橙皮素的含量测定。     

高效液相色谱法测定五香血藤中五内酯E

 采用HPLC法测定五香血藤中五内酯E的含量.色谱柱:sphenrisorb C₁₈(4.0 mm×250 mm,5μm),流动相:A水,B乙腈,按体积分数梯度洗脱70%～90%,0～25 min,波长210 nm.线性范围为1.00～5.00μg·mL^-1,相关系数R²=0.999 9,平均回收率为97.73%,相对标准偏(RSD)为2.33%.方法具有简単、灵敏、准确等特点.使用该方法测定了贵州8个不同产地的五香血藤的含量,结果满意.     

RP-HPLC法同时测定延胡索药材中延胡索乙素和原阿片碱

建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时测定延胡索药材中延胡索乙素与原阿片碱含量的方法，并对不同产地延胡索药材中延胡索乙素与原阿片碱含量进行了考察．结果表明，使用Phenomenex Luna C18色谱柱，甲醇一磷酸盐缓冲溶液(pH=7．68，V：V=65：35)流动相，在检测波长281nm下，测定延胡索乙素与原阿片碱的线性范围分别为0．13～4．68μg和0．09～3．24μg，平均回收率分别为101．86％和98．13％，RSD分别为1．42％和1．36％．结果表明，此法简便、准确、快速，可用于药材中延胡索乙素与原阿片碱含量的测定，也可用于含这两种生物碱的药材的质量评价；两种生物碱含量在不同产地及来源延胡索药材中有较大差别．     

松针层孔菌的质量标准研究

目的:控制松针层孔菌Phellinus pini药材质量,制订药材质量标准,为其进一步开发利用提供依据.方法:采用性状、显微、薄层鉴别药材;按照2015年版中国药典四部通则方法测定水分、总灰分、酸不溶性灰分及浸出物含量,以Hispolon作对照品,TLC法定性鉴别,HPLC法进行含量测定,紫外-可见分光光度法测定总酚含量.结果:松针层孔菌不同部位性状、显微特征及薄层色谱区别明显,能较好地和同属其他真菌相区分;Hispolon的平均含量为0.0160%,拟定Hispolon的含量不得低于0.01%;总酚的平均含量为0.238%,拟定总酚的含量不得低于0.20%;水分不得过13.0%;总灰分不得过2.0%;酸不溶性灰分不得过1.0%;水溶性浸出物不得低于2.0%;醇溶性浸出物不得低于4.0%.结论:建立的松针层孔菌药材的质量标准可全面、有效地控制药材质量,为临床合理、有效、安全用药提供参考.     

瑶药石柑子药材质量分析的初步研究

目的建立石柑子的质量分析方法。方法根据2015版《中国药典》的实验方法对石柑子药材的水分、总灰分及醇浸出物进行测定。结果广西13批不同采集时间和不同地域的石柑子药材均具有相同的植物形态和药材性状,实验测定结果为水分为9.54%～11.39%,总灰分为7.21%～9.58%,酸不溶性灰分为0.94%～2.08%,浸出物为7.96%～10.83%。结论本研究的石柑子鉴别方法,可用于该药材的质量控制分析,该实验研究结果可为建立石柑子药材的质量标准提供科学依据,以便更好的开发利用其药材。     

云连药材水分、灰分和浸出物的含量测定

目的:测定云连药材的水分、灰分和浸出物,为建立云连药材质量标准提供依据。方法:按《中国药典》2010年版一部附录IX H中水分测定法中的第一法、附录IX K灰分测定法和附录X A浸出物测定法测定。结果:云连药材含水量不超过14.00%,总灰分不高于5.00%,酸不溶性灰分不高于(1.78±0.04)%,热浸法水溶性浸出物量不低于(24.42±0.25)%,热浸法醇溶性浸出物量不低于15.00%,挥发性醚浸出物含量不低于(3.39±0.08)%。结论:该方法简单、准确、重复性好,为建立云连药材质量标准提供了依据。     

变波长HPLC法测定线叶菊中圣草酚和芹菜素的含量

建立变波长HPLC法测定线叶菊药材中圣草酚和芹菜素的含量。采用超声法以甲醇提取药材,以高效液相色谱法测定圣草酚和芹菜素的含量。色谱柱为AlltimaTM C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相以乙腈-水梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,变波长检测(0-58 min为290 nm,检测圣草酚; 58-100 min为340 nm,检测芹菜素),柱温为30℃,进样量为20μL。圣草酚和芹菜素的进样量线性范围分别为0.090～0.540μg(r=0.999 8)和0.046～0.276μg(r=0.999 9);检测限分别为0.12μg/mL和0.35μg/mL,定量限分别为0.36μg/mL和1.13μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%;加样回收率分别为96.67%～102.95%(RSD=2.40%,n=6)和96.73%～99.36%(RSD=1.00%,n=6)。该方法简便可行,重复性好,可用于测定线叶菊中圣草酚和芹菜素的含量。     

追风伞不同产地和部位理化指标测定

目的:比较追风伞药材不同产地和部位中水分、总灰分、酸不溶性灰分和醇溶性浸出物的含量,并设置其质量控制项目和限量,为提升追风伞的质量标准提供实验依据。方法:根据2020年版《中国药典》(四部)通则中的相关检测方法对追风伞进行含量测定。结果:追风伞不同产地和部位中水分(9.61%～13.82%)、总灰分(5.26%～15.39%)、酸不溶性灰分(0.34%～5.33%)和醇溶性浸出物(13.05%～28.34%)含量均存在差异。结论:初步建议追风伞根、茎、叶、全草中的水分含量分别不得过13%、14%、14%、13%;总灰分含量分别不高于16%、8%、9%、11%;酸不溶性灰分分别不超过5%、1%、2%、3%;醇溶性浸出物分别不低于16%、16%、13%、14%。     

藏药波棱瓜花质量标准的初步研究

对藏药波棱瓜花药材的质量标准进行初步研究.根据2010年版《中国药典》附录IX相关方法,对波棱瓜花药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物进行测定;并对该药材的性状、显微特征进行描述;采用薄层色谱(TLC)法进行定性鉴别.初步明确了波棱瓜花药材性状、显微和薄层鉴别方法,并确立了波棱瓜花药材水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物的限量.本研究为波棱瓜花的质量标准的的制定提供参考依据.     

两种初加工方法对木瓜药材的影响

通过测定木瓜总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物、绿原酸的含量,比较皱皮木瓜两种初加工方法对其成分的影响.除绿原酸外其他实验均采用<中华人民共和国药典>规定的相应方法;绿原酸测定条件:色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(体积比88 :12);检测波长327 nm;流速0.8 mL/min,柱温30℃.试验结果表明,总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物、绿原酸的含量差异不显著,不同初加工方法对木瓜药材的质量影响不大.