低阶煤宏观煤岩组分孔隙结构特征研究

宏观煤岩组分孔隙发育规律研究对准确评价煤储层孔隙结构特征具有重要的现实意义。为得到低阶煤不同组分的孔裂隙发育特征,基于核磁共振技术研究了具有代表性宏观组分(镜煤和暗煤)的孔裂隙类型、孔隙连通性、孔隙度和孔径结构分布。研究发现,低阶煤饱和流体煤样核磁共振横向弛豫时间T₂谱3个谱峰分布于0.1～1 ms、10 ms和>100 ms处,分别对应于吸附孔、渗流孔和裂隙,孔裂隙类型以吸附孔为主;各煤样的T₂截止值和有效孔隙度均表现为暗煤大于镜煤,且煤岩有效孔隙度与渗透率呈线性相关关系;通过表面弛豫率和吸附峰T₂值得出各煤样孔径分布特征,孔径分布结果与液氮吸附测试结果吻合。结果表明,低阶暗煤孔裂隙发育程度优于镜煤,暗煤具有较大的孔径和更好的连通性,更有利于煤层气等流体的渗流和迁移。     

基于贝叶斯的核磁共振T2谱成像方法

为解决T₂谱成像精度低,影响检测结果的准确性的问题,对基于贝叶斯的核磁共振T₂谱成像方法进行了研究。首先给出了NMR(Nuclear Magnetic Resonance)信号的基本特征,并基于贝叶斯原理,推导了NMR信号的似然函数,构建了T₂谱成像框架。其次,采用改进的马尔科夫链蒙特卡洛策略,得到T₂谱及其不确定度。最后,通过随机构造服从多峰的混合高斯概率密度函数的T₂谱模型,验证了基于贝叶斯的核磁共振T₂谱成像方法的有效性。该方法可应用于通信原理综合实验内容,也可用于创新性训练实验。     

银杏白果干燥过程中水分分布及迁移的变化

【目的】探讨银杏白果在干燥过程中水分分布、迁移规律及低场核磁共振信号量与含水量之间的关系,为银杏白果水分传递模型的建立以及储存过程中含水量的快速测定提供依据。【方法】利用低场核磁共振技术,对不同热风干燥温度(50、60、70、80、90 ℃)处理的银杏白果中氢核的横向弛豫衰减信号进行测试,并利用SIRT模型对数据进行反演,得出横向弛豫时间T₂的反演数据。利用自旋回波脉冲序列对银杏白果的质子密度加权成像。【结果】银杏白果中的水分主要有3种存在状态,分别为结合水(0.79~7.32 ms)、束缚水(13.67~89.07 ms)和自由水(109.70~1 072.27 ms)。经过热风干燥处理改变了银杏白果中水分的结合状态,水分发生明显迁移,自由水和束缚水的信号幅值随干燥温度的升高而逐渐减弱。不同含水率银杏白果的反演峰总面积不同,随着干基含水率的增加,核磁共振信号增强、峰面积增大,两者具有显著的相关性,拟合方程为y=7 436.46x + 153.32(R²=0.993)。核磁共振成像技术通过图片明暗的不同,直观地呈现出不同阶段的水分含量。【结论】干基含水率与核磁共振横向弛豫时间、弛豫峰面积之间有较好的相关性,可以利用低场核磁技术快速检测出银杏白果中的水分含量。通过核磁共振图谱也可以直观地观察银杏白果内部水分含量的变化。     

利用低场核磁共振技术检测刺槐种子吸水过程水分的变化

【目的】探究种子吸水萌发过程中水分相态的变化,为种子吸水、萌发研究提供一种新的研究手段。【方法】以初始温度85 ℃热水处理后的刺槐种子为材料,采用质量法确定种子的吸水曲线,低场核磁共振技术(L-NMR)采集刺槐种子吸水、萌发过程中横向弛豫时间(T₂)的信号,并反演得到T₂弛豫谱,分析此过程中种子体内水分相态及含量的变化。【结果】热水处理后刺槐种子的吸水率远远高于对照组,0~12 h为快速吸水阶段,之后吸水速度变缓,至36 h时吸水渐趋于平衡。核磁共振波谱图表明,刺槐种子水分质量(x)与核磁共振弛豫图谱峰面积(y)呈一元线性回归关系,其线性回归方程为:y = 21 132x + 698.05,R²=0.999 6。刺槐种子在吸水萌发过程中存在3种相态的水:束缚水(T₂₁,>0.1~1.0 ms)、不易流动水(T₂₂,>1~100 ms)、自由水(T₂₃,>100~1 000 ms)。吸水萌发过程中束缚水的峰顶点变化不显著,弛豫范围、峰面积总体呈先上升后下降的趋势,但峰比例总体呈下降趋势,吸水24 h后,比例维持在4%以下,胚根伸出时,束缚水消失。在吸水3~9 h过程中,不易流动水的峰显著向右偏移,随后峰顶点时间趋于稳定(9~96 h);胚根伸出时,峰再次显著向右偏移;弛豫时间范围基本呈不断增大的趋势,胚根伸出时又显著减小;其峰面积总体呈先迅速上升(3~12 h)后保持基本稳定的趋势,但比例略有下降。自由水峰顶点随时间呈先上升后下降的趋势,且在吸水72 h时达到最大值;峰面积及比例的最大值出现在胚根伸出时(3 h时峰面积最大值是最小值的4.16倍)。【结论】刺槐种子在吸水萌发过程中存在3种相态的水,其中不易流动水占比最大,各相态水的含量处于一个动态变化过程;随吸水时间的延长,种子内部营养物质开始分解转化,水分结合能力变弱,特别是胚根穿过种皮时,种子代谢活动旺盛,自由水含量大幅增加。     

基于核磁共振测井的束缚水饱和度评价方法：以中东地区M层组的孔隙型碳酸盐岩储层为例

束缚水饱和度是储层流体性质识别和油气藏储层评价的关键参数。利用地球物理测井资料进行储层束缚水饱和度评价是目前广泛使用的方法,其中核磁共振测井一般通过确定横向弛豫时间截止值来计算储层束缚水饱和度,而在中东H油田M层组核磁共振实验研究中发现,部分实验样品出现了“扩散耦合”现象,导致通过T₂截止值难以准确求取储层束缚水饱和度。通过提取核磁共振T₂谱中反映孔隙结构与流体赋存状态信息的特征参数,并结合铸体薄片等资料探讨这些参数与束缚水饱和度之间的相关关系,规避T₂截止值从而避免“扩散耦合”现象对模型的影响。实验结果表明,束缚水饱和度与核磁孔隙度、区间孔隙分量及T₂几何均值之间具有相关性,并基于上述参数建立了束缚水饱和度预测模型,在中东H油田M层组中对预测模型进行实际井验证,取得良好应用效果,为后续判别储层流体性质与水淹层识别打下坚实基础。     

水驱油孔隙动用规律的核磁共振实验研究

通常采用室内岩心分析来进行水驱油研究,但是常规方法无法给出水驱油过程岩石不同大小孔隙的动用情况.借助于核磁共振T2弛豫谱技术,将含油孔隙区间划分为弛豫时间小于10ms、10~100ms、大于100ms三个孔径区间,对长庆油田地区5块岩心样品进行了水驱油后不同大小孔隙动用规律的实验研究.实验结果表明,5块岩样水驱油剩余油主要存在于弛豫时间小于10ms的小孔隙和10~100ms的中等孔隙中,大于100ms的大孔隙内剩余油含量很小.提高水驱油压力梯度后,增采油量主要来自10~100ms的中等孔隙和大于100ms的大孔隙,小于10ms的小孔隙增采油量很小.     

利用核磁共振测定木材润胀细胞壁的水分含量与孔径分布

【目的】利用核磁共振冻融分析技术测定杉木与杨木两种速生材细胞壁润胀状态吸着水含量与孔隙分布情况,为改性剂粒径选择与改性效果评价提供方法。【方法】常温下获得试样内水分T₂弛豫信号总量,通过核磁冻融分析系统对试样进行降温处理,检测不同冷冻温度条件试样内未冻结水分信号量; 依据Gibbs-Thomson效应确定凝固点降低与孔径的关系,并以此分析孔径分布。【结果】核磁冻融法测定杉木和杨木吸着水饱和含量约为38%,高于通过吸湿外推法估算数值,与溶剂排出法、多孔板法、离心法结果相近; 核磁冻融分析法避免了常温条件按照T₂弛豫分布确定吸着水含量偏小的现象; 两种速生材试样细胞壁润胀状态孔径小于1.59 nm的孔隙占比约为75%,大于4.56 nm的孔隙占比不超过6%,与溶剂排出法、光谱标记法结果相符。【结论】核磁共振冻融分析技术可较为便捷准确地获得木材吸着水含量与细胞壁孔隙分布,其结果可用于指导改性剂粒径的选择与改性效果评价。     

薄互层页岩油核磁共振测井响应特征——以准噶尔盆地二叠系风城组为例

为明确核磁共振(nuclear magnetic resonance, NMR)测井仪纵向分辨率对薄互层陆相页岩响应特征的影响,以准噶尔盆地二叠系风城组3组薄互层接触面全直径岩心为研究对象,通过设计不同岩心取样方式,模拟核磁共振仪器不同纵向分辨对薄互层的核磁共振测量。研究核磁共振仪器纵向分辨率在不同薄互层厚度情况下横向弛豫时间T₂谱的响应特征的差异,明确核磁共振仪器纵向分辨率对T₂谱形态、核磁孔隙度、核磁T₂特征截止值及几何平均值的影响。结果表明：当薄互层物性差别较大且仪器纵向分辨率较低时,T₂谱形态不能准确反映真实储层特征,进行核磁测井资料解释需要考虑分辨率的影响;核磁孔隙度受仪器纵向分辨率影响较小,是薄互层探测区域的线性平均值;T₂特征截止值和几何均值会受到较大影响,会造成核磁有效孔隙度、可动流体饱和度和核磁渗透率偏小。研究结果对薄互层型页岩储层核磁共振测井评价具有重要指导意义,为核磁共振测井在页岩薄互层储层性质评价提供了参考依据。     

一类Poisson型分布的特征

证明了满足 EX²<∞ 的具有非退化分布的母体 X 服从 Poisson 型分布 P (λ,α, 1)的充要条件是 T₂- T₁ 关于 T₁有常回归,其中 T₁= X =1n
ni= 1X_i , T₂=
1n- 1
ni= 1( X_i-
X )²分别为子样均值和子样方差.     

新拌充填料浆核磁共振特征研究

 为研究充填料浆早期水化过程中水的分布特征和演化规律,采用低场核磁共振技术（NMR）探讨新拌充填料浆中水的横向弛豫时间（T₂）分布和峰面积随水化时间的演化规律。结果表明,在充填料浆早期水化过程中,其T₂分布包括3 个峰。1 号峰为充填料浆中的吸附水产生的信号;2 号峰为固体颗粒之间的孔隙水产生的信号;3 号峰为充填料浆中自由水产生的信号。随着水化时间的增加,1 号峰的峰面积不断减小,表明充填料浆中水由吸附水转化成化学结合水和自由水;2 号峰的峰面积出现波动但总体稳定,说明孔隙水未发生明显变化;3 号峰的峰面积不断增加,反映了充填料浆的泌水现象。3 个峰的峰面积之和随水化时间不断降低,反映了充填料浆中吸附水转化成化学结合水的进程。     

四丁基溴化铵水合物的生成-分解特性

对四丁基溴化铵(TBAB)水溶液与柴油形成的油包水乳状液中的水合物生成-分解特性进行实验研究,考察水合物的悬浮液混输。结果表明:四丁基溴化铵水溶液分散到柴油中形成油包水乳状液以后,相对于TBAB+水体系,生成水合物所需的温度降低,反应时间延长,能形成较稳定的水合物悬浮液;在相同的剪切速率下,TBAB水合物悬浮液的表观黏度明显大于对应的油包水乳状液的表观黏度,并且TBAB水合物颗粒体积分数越大,悬浮液的表观黏度越大,非牛顿流体的特性越明显;温度升高时,TBAB水合物在油包水乳状液中迅速分解,由固体颗粒融化成为液体,在此过程中对油包水乳状液具有明显的破乳作用,导致TBAB水合物在柴油中的悬浮液与水滴在柴油中形成的油包水乳状液的复合体系稳定性下降。     

氮气及氮气+二氧化碳在四丁基溴化铵水溶液中水合物相平衡研究

采用压力搜索法测量了四丁基溴化铵-氮气-水和四丁基溴化铵-氮气-二氧化碳-水体系水合物的相平衡数据。四丁基溴化铵水溶液的质量浓度范围为10%~30%,实验的温度和压力范围分别为283.25~288.65 K和1.98~5.89 MPa。在实验压力和温度范围内,添加四丁基溴化铵降低了氮气和氮气+二氧化碳体系水合物的形成压力;而且随着四丁基溴化铵溶液浓度的增加,水合物相平衡压力下降的幅度也增大,说明四丁基溴化铵是氮气和氮气+二氧化碳水合物形成的促进剂。实验结果还表明,在氮气中混入二氧化碳,水合物相平衡压力降低;随着二氧化碳含量的增大,水合物相平衡压力下降的幅度增大。     

油基钻井液侵入对核磁共振测井响应影响的实验研究

油基钻井液可有效降低施工成本，缩短钻井周期，在大斜度定向井、水平井及各种复杂地层钻探施工中应用广泛。然而，油基钻井液侵入会改变井周地层的岩石物理性质，给储层流体识别、测井精细评价带来极大挑战。为了明确油基钻井液侵入对核磁共振测井响应的影响，本文选取新疆准噶尔盆地南缘超深井致密砂砾岩储层岩心，围绕岩石物性、钻井液成分、油水比、流体性质、钻井液侵入时间、温度等六个方面分别开展油基钻井液成分、油基钻井液驱替和油基钻井液渗吸三组岩石物理实验，并分析实验过程中核磁共振T2谱变化特征。结果表明，油基钻井液中的基液组分既能在正向压差作用下侵入井周地层，也可通过浮力和毛管力的作用渗吸进入地层。当地层含水/油时，油基钻井液基液侵入会引起微小孔隙T2谱（＜10ms）横向驰豫时间和谱峰值减小，谱峰逐渐左移；而中孔隙T2谱峰（＞100ms）右移且面积增大；上述T2谱变化速率主要受到地层渗透率、侵入时间和温度影响，钻井液类型、油水比等因素影响有限。     

Equilibrium PT curve of methane hydrates in the presence of AlCl<Subscript>3</Subscript>

Using an experimental transparent sapphire high-pressure cell,three-phase (methane hydrate AlCl3 solution methane )equilibrium conditions of methane hydrates in the aqueous solution containing AlCl3 have been investigated under conditions of temperature from 272.15 to 278.15K and pressure from 4.040 to 8.382 MPa ,It could be clearly verified that AlCl3 is of stronger inhibitive effect than that observed for other electrolytes,such as KCl,CaCl2 ,at the same mole fraction,The induction time of the methane hydrate fromation becomes longer when the water activity decreases with the increase of ion charge numbers.Methane hydrates tend to crystallize more easily with higher concentration (AlCl3 concentration of 18%) than lower one (AlCl3 concentration of 10%) in the same electriclyte solution ,An empirical exponential equation is presented to calculate the equilibrium temperature and pressure of methane hydrate stable occurrence ,and to correlate the measured data for aqueous AlCl3 solution .The results show that there was infinitely small discrepance between the theoretical computed values and the data oberseved in actual experiments.     

利用Phillips-Twomey方法对核磁共振弛豫测量结果的反演及其效果分析

为解决横向弛豫时间多指数反演所面临的反演不适定性和非负约束的问题,利用在反演理论中解决不适定性问题常用的Phillips-Twomey光滑化方法反演横向弛豫时间,并给出了一种实现非负约束的方法.通过与常用的反演算法进行对比,发现Phillips-Twomey光滑化方法更适用于低信噪比反演.考察了Phillips-Twomey光滑化方法对信噪比的敏感程度,研究横向弛豫时间布点数、原始回波采集个数、回波串采集时间间隔等因素对反演结果的影响.研究表明Phillips-Twomey光滑化方法适用于横向弛豫时间的多指数反演,且容易实现非负约束,对信噪比要求比较低.     

基于核磁共振T2谱的页岩岩心孔隙分布量化表征方法

由于类固体信号的干扰,导致直接从流体饱和页岩的核磁共振T2谱（NMR-OS）中得到的孔隙分布结果不准确,通过采用Beta峰模型统一描述类固体和流体的横向弛豫峰分布,结合六阶导分析和最小二乘法,提出了一种简单、快速、准确分析页岩孔隙分布的核磁共振-反褶积方法（ND）,并对其验证和开展实例应用,分析结果表明：1)该方法可同时拟合对称峰和非对称峰,且峰的衰减速率高,能有效避免基线远离峰情况;2)无需洗油、烘干等复杂的样品预处理过程,可简单、快速得到峰的个数以及各峰参数的估计和约束条件,进而将类固体干扰信号分离出来;3)孔径小于10 nm时,ND方法得到的孔径分布与低温液氮吸附方法（LTNA）和洗油烘干后的T2谱曲线相减反演方法（NMR-O）的结果具有很好的一致性,当T2<1 ms时,ND方法测得的孔隙分布相对误差绝对值（<15%）明显小于通过NMR-OS方法得到的孔隙分布结果（>135%）。