新固相微萃取—气相色谱技术快速检测水中的邻苯二甲酸酯

利用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术（ＨＳ－ＳＰＭＥ－ＧＣ）以富勒烯取二甲基本硅氧烷（ＰＳＯ－Ｃ６０）固定相自制萃取头分析了水中５种苯二甲酸酯,对实验条件如萃取温度,离子强度,吸附和热解吸时间进行了研究,并与商用ＰＤＭＳ萃取头比较,结果显示该萃取头对高沸点半挥发邻苯二甲酸酯的萃取选择性优于ＰＤＭＳ。该方法的线性范围在０．００１－１０００μｇ／Ｌ,检出限在８．４＊１０＾－４－２３．８μｇ／Ｌ,相对标     

自制聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯固相微萃取膜富集水样中邻苯二甲酸酯类化合物

采用湿法制膜技术制备了聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)新型固相微萃取膜,以扫描电镜、红外光谱和热重分析等手段对自制膜的性能进行表征.考察了吸附条件、解吸条件的影响,用于珠江水和湖水中邻苯二甲酸酯类化合物的分离富集.珠江水样检出3种邻苯二甲酸酯类化合物,湖水样检出5种邻苯二甲酸酯类化合物,含量在41.17～119.49μg/L之间,回收率79.6%～112.4%,RSD 12.5%～23.8%.与固相微萃取纤维相比,固相微萃取膜制作成本低、使用方便、吸附容量大,是一种有发展前景的样品前处理新技术.     

固相萃取-气质联用法测定水中半挥发性有机物

采用固相萃取(solid base extraction,SPE)-气质联用法(GC-MS)测定水样中半挥发性有机物.水样中半挥发性有机物用Waters Porapak Rdx固相萃取柱富集、浓缩后,经DB-1701毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,采用电子轰击离子源及选择离子扫描模式对样品中各组分进行定量分析.结果表明,水样中半挥发性有机物经固相萃取后得到有效富集,各化合物气相色谱分离效果较好.在0.05～0.40 mg/L浓度范围内,各组分检测响应值与浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.990.检出限(以基线3倍噪音计,3S/N)在0.13 ～ 15.87 μg/L范围内.在空白水样的基础上用标准加入法测得各半挥发性有机物的加样回收率在70％～112％,测定结果的相对标准偏差(n=6)为2.67％ ～ 17.17％.该方法可一次性同时分析《地表水环境质量标准》和《生活饮用水卫生标准》中所列几十项SVOCs,试验结果为水质监测行业进行水质检测和进一步研究提供一定参考.     

SPME-GC/MS法分析室内空气中挥发性有机物

利用固相微萃取-气相色谱质谱法(SPME-GC/MS)分析室内空气中和不同材质的新家具释放出的挥发性有机物。优化的固相微萃取试验条件:选用65μm PDMS/DVB萃取纤维吸附样品挥发出的有机物,空气样品吸附时间为6h,家具样品吸附时间为20min,解析时间为5min,解析温度为250℃。对置入4种不同板材制成的家具前后的室内空气样品进行分析,发现4种板材制成的家具均给室内空气引入了新的挥发性有机物,芳香烃和萜烯类物质是实木颗粒板家具引入的的主要有机物,苯乙烯是中密度板家具引入的主要有机物,萜烯类和醇类化合物是大芯板和实木板家具引入的主要有机物。该方法可以快速、准确地分析室内空气中的挥发性有机物,为室内空气质量检测提供新的有效手段。     

SPME-GC-MS法测定海水中PE_s及与赤潮关系

报道了应用SPME GC MS法测定海水中的邻苯二甲酸酯 (PEs)及其与赤潮的关系 .详细研究了萃取头性质、萃取平衡时间、萃取温度、搅拌速度、介质离子强度等条件对萃取效率的影响 .该方法简便、快速、灵敏度高 ,不使用有毒有机溶剂 ,检测限为 0 0 0 5μg/L ,RSD介于 4 3%～ 7 5% ,回收率范围为 88 0 %～ 95 3% .该方法应用于海水样品的测定发现 ,赤潮海水中PEs 的浓度是非赤潮海水的 4～ 10倍 ,PEs 可能作为赤潮特征有机物之一 ,通过对海水中PEs 浓度变化的监测 ,可能对赤潮的预报和防治提供一种依据 .     

固相萃取-高效液相色谱法同时检测化妆品中14种邻苯二甲酸酯

建立了化妆品中14种邻苯二甲酸酯类环境激素的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测方法。样品通过甲醇超声提取,硅胶柱净化,氮吹浓缩后,以乙腈/水为流动相,经Warters-C18(250mm×4.6mm,5μm)液相色谱柱分离,进行HPLC-DAD分析。方法线性相关系数R0.998,检出限为0.25mg/kg~2.0mg/kg,在10mg/kg添加水平时样品加标回收率为79.9%~100.2%,RSD为0.93%~4.34%。该方法灵敏、快速、高通量,检测了国际关注的14种邻苯二甲酸酯激素,为相关国家标准的制定提供重要参考依据。     

纺织品中挥发性有机物的测定

采用大体积顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术,建立测定纺织品中总挥发性有机物、总芳香烃化合物和4种单体(甲苯、乙烯基环己烯、苯乙烯、4-苯基环己烯)的方法.对测试条件进行优化,包括萃取头的选择、萃取、解析、色谱等条件.结果表明:所建方法对甲苯、乙烯基环己烯、苯乙烯、和4-苯基环己烯的检出限低于0.001 mg/m2,回收率93.5%~107.8%.     

塑料包装材料中内分泌干扰素邻苯二甲酸酯类物质的测定

利用固相萃取-气相色谱对塑料包装材料中的6种内分泌干扰素邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)进行了研究.采用无水乙醇超声辅助提取样品,低温处理去除杂质,结合ENVI-18固相萃取技术净化提取液,以气相色谱-氢火焰离子化检测器测定其含量.各待测组分的最小检出量均小于0.04 mg/L,回收率为92.8%～116.7%,相对标准偏差小于8.21%.     

豚草植株挥发性成分的SPME/GC-MS分析

采用固相微萃取／气相色谱联用（SPME／GC—MS）技术分析豚草的挥发性成分。从豚草挥发性成分中鉴定出51种物质,其中含量最高的为大根香叶烯D,相对含量为19．169％;其次依次为z-依兰油烯,相对含量为14．534％;γ-杜松烯,11．566％;△-杜松烯,8．206％等。其中种类最多的烯类,共36种,占总含量的82．158％,包括γ-萜品烯;α-蒎烯;delta-3-蒈烯;大根香叶烯B;γ-榄香烯;α-荜澄茄油烯;α-衣兰烯;α-古巴烯;β-波旁老鹳草烯;大根香叶烯D;z-古芸烯;α-古芸烯;z-依兰油烯;（＋）-Cyclosati-Velle;γ-杜松烯;雪松烯;β-荜澄茄油烯;α-律草烯;表-双环倍半水芹烯;γ-异荜茄澄烯;异丁子香烯;β-芹子烯;二环大根香叶烯;α-法呢烯;（-）-异喇叭烯;△-杜松烯;1S,CIS-菖蒲烯;β-柏木烯;α-藿香萜烯（薄荷烯）;α-长叶松烯;α-依兰油烯;（E,Z）-α-法呢烯;1,10-环氧-大根香叶烯D;环氧石竹烯;（-）-环氧石竹烯;香橙烯。     

玄武湖中邻苯二甲酸酯的测定及分布特征

将尼龙6纳米纤维作为固相萃取介质,联合高效液相色谱法检测南京市玄武湖水样中的邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)等6种邻苯二甲酸酯,研究其含量及分布特征,检测结果表明,这6种邻苯二甲酸酯的质量浓度范围为861-2 896μg/L,平均质量浓度为l 368μg/L.在玄武湖的4个湖区中,东南湖受到的污染最严重,且每个湖区均呈现出湖中心区域较湖边区域污染严重的趋势.湖水中6种邻苯二甲酸酯普遍存在,且DBP和DEHP是主要污染物,占6种邻苯二甲酸酯总量的83.00%-94.65%,与国内外河流、湖泊相比,玄武湖水体中邻苯二甲酸酯的污染较严重,亟待治理.     

分散液液微萃取在酸性模拟体系中塑料包装材料PAEs的溶出应用

将分散液液微萃取(DLLME)与气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)技术相结合,建立了一种简单快速测定塑料包装材料在酸性模拟体系(体积分数为3%乙酸水溶液)中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)溶出量的方法.采用四氯化碳作萃取荆,乙腈为分散剂,在优化条件下,6种PAEs在1.0～100.0μg/L质量浓度内呈良好的线性...     

固相微萃取的原理及应用

固相微萃取(solid phase micro-extraction, SPME)技术是一种新型样品前处理方法, 由于该方法具有操作简单快速、灵敏度高等优点, 越来越受到人们的广泛关注. 综述固相微萃取的发展、原理, 介绍了该技术在环境、食品及医药领域的应用, 阐述了固相微萃取的发展趋势及应用前景.     

上海中心城区道路灰尘中氯代多环芳烃的时空分布特征

选取了上海中心城区的道路灰尘作为研究对象, 运用气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry, GC/MS)联用技术对道路灰尘中20种氯代多环芳烃(chlorinated polycyclic aromatic hydrocarbons, ClPAHs)进行了检测, 分析了道路灰尘中ClPAHs的时空分布特征和毒性当量(toxic equivalent quantity, TEQ)等. 结果表明, 11种ClPAHs的检出率均大于50%, 说明ClPAHs在上海中心城区道路灰尘中普遍存在. 研究区域内的ClPAHs浓度呈现出明显的季节特征, 即冬季>夏季, 冬季∑ClPAHs浓度最高为24.9 ng/g干重. 在空间分布上, 交通枢纽区浓度最高(冬季为21.2 ng/g干重, 夏季为10.7 ng/g干重), 建筑施工区、商业区次之, 近绿地区最低. 在道路灰尘中最主要的两个组分是6-ClBaP和7-ClBaA. ClPAHs在冬季和夏季的TEQ范围分别为0.01~4.81和0.01~1.78 ng-TEQ/g干重, 其中 7-ClBaA在ClPAHs总毒性当量中的贡献最大.     

淀山湖表层水、沉积物和鱼体中有机氯农药的时空变化及人体暴露风险

有机氯农药(organochlorine pesticides, OCPs)是一类持久性有机污染物, 研究它们在城市近郊湖泊的污染状况, 有助于更好地了解其对湖泊水环境的影响. 研究了上海近郊淀山湖表层水、沉积物和鱼体中的OCPs污染状况及人体暴露的健康风险. 结果表明, 六六六(hexachlorocyclohexanes, HCHs)和滴滴涕(dichlorodiphenyltrichloroethanes, DDTs)分别是表层水和沉积物中的主要OCPs 污染物, OCPs 在淀山湖野生鱼体中也有检出. 淀山湖中HCHs 和DDTs 的来源主要是历史残留. 沉积物中的OCPs 浓度相对比较稳定, 但表层水中的浓度随采样时间有一定变化, 即丰水期浓度高于枯水期. 淀山湖进水区域的污染程度普遍高于出水区域. 考察了饮食摄入(食鱼和饮水)、呼吸和皮肤渗透(游泳) 3 种途径对人体暴露量的影响, 发现饮食摄入是DDTs和HCHs的主要暴露源. 淀山湖水环境已受到OCPs的影响, 但污染水平不高且不会产生健康风险.