手性伯胺催化麦克尔/烷基化串联反应:螺靛红环丙烷衍生物的高效合成

为了合成同时具有环丙烷和靛红骨架的化合物,通过手性伯胺催化麦克尔/烷基化反应,得到了一种高效、温和及方便合成螺靛红环丙烷衍生物的方法.在优化的条件下:烯酮与溴代丙二酸乙酯在手性伯胺/碳酸铯的催化下,以二氯甲烷为溶剂,常温下反应48 h,以47%~97%的收率获得了一系列的螺靛红环丙烷衍生物.     

一种新型有机磷酸季戊四醇二磷酸的合成

以三氯氧磷、季戊四醇为原料,首先合成螺环磷酸酯二酰氯,然后在螺环磷酸酯二酰氯的基础上合成季戊四醇二磷酸.主要介绍螺环磷酸酯二酰氯和季戊四醇二磷酸的合成工艺及改进方法,并用正交实验找出这两步反应的最优条件.当季戊四醇与三氯氧磷摩尔比为1∶8、温度为90℃、反应时间为10 h时合成的螺环磷酸酯二酰氯(SPDPC)的产率达79.98%.当SPDPC的浓度为0.033 7 mol·L-1、温度为20℃、反应时间为5 h时,合成的季戊四醇二磷酸(SPDPA)的产率达82.03%.同时,用熔点测试仪、红外光谱仪和1H NMR对产物的结构进行表征.     

螺环哌啶茚的高效合成研究

研究了低价锆促进的4-辛炔、哌啶-4-酮以及对甲基碘苯的三组分一锅法偶联反应,通过该反应顺利地得到了制备螺环哌啶茚的前体——烯丙醇5;之后对所得烯丙醇的分子内Friedel-Crafts烷基化反应进行了详细地研究,从而发展了一种简单、高效地合成螺环哌啶茚的新方法.本文重点报道了该反应的研究过程.     

光致变色化合物螺环吡喃类的合成

本文提供未经分离的3-硝基水杨醛和5-硝基水杨醛合成两种螺环吡喃化合物:1,3,3—三甲基—6′—硝基吲哚啉—2—螺环—2′—苯并吡喃和1,3,3—三甲基—8′—硝基吲哚啉—2—螺环—2’—苯并吡喃的方法。     

相转移催化双Michael缩合反应合成螺环化合物

de Jongh 和 Wynberg 第一个报导了利用1,3-环己二酮与交叉共轭α,β-不饱和酮进行双 Michael 缩合的一锅反应,合成了螺环化合物.但这个螺环作用因产率低而受到限制,例如环己酮和环戊酮产率分别为5.3%和0%. 本文利用丙二酸亚异丙酯(Ⅱ)在相转移催化剂 TBAB、无水 K_2CO_3和 DMF 存在下,于室温实现了与1,5-二芳基-1,4-戊二烯-3-酮(Ⅰ)之间的固—液相转移催化的双 Michael 缩合一锅反应,合成了7个3,3-二甲基-7,11-二芳基螺〔5-5〕-2,4-二氧杂十一烷-1,5,9,-三酮(Ⅲ),均为文献上没有报导过的新化     

2—N,N‘—1,4—亚丁基双螺吡喃和双螺恶嗪的合成及光致变色性能

合成三种Ｎ，Ｎ‘－１，４－亚丁基双螺吡喃和双螺恶嗪光致变色化合物，通过红外光谱，核磁共振氢谱及元素分析确证其结构。这些化合物熔点比相应的单螺环化合物高。还研究了闭环体与开环体的光致变性能，发现双螺环化合物开环体的热稳定性单螺环化合物高。     

螺吡喃、螺噁嗪化合物的合成及光致变色性能

合成了８个在Ｎ位上不同取代的螺吡喃和螺　嗪，通过红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析确证它们的结构。研究了螺环化合物和开环体（部花菁）的光致变色性能，测定了部花菁在１２种溶剂中的吸收光谱，讨论取代基对部花菁的光谱性能和稳定性的影响。     

螺吡喃,螺恶嗪化合物的合成及光致变色性能

合成了８个在Ｎ位上不同取代的螺吡喃和螺恶嗪，通过红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析确证它们的结构。研究了螺环化合物和开环体的光致变色性能，测定了部花菁在１２种溶剂中的吸收光谱，讨论取代基对部花菁的光谱性能的稳定性的影响。     

不对称[5+1]串联合成螺[环己酮-氧化吲哚]衍生物

该文报道了一种具有结构复杂性和生物学特性的功能化螺旋吲哚酮的简便合成方法.以二苯乙烯基甲酮和氧化吲哚为原料,用结构上下对称的多氢键型催化剂轴手性胍-酰胺催化不对称串联[5+1]环加成反应,采用一锅法合成了15种螺[环己酮-氧化吲哚]衍生物,并对反应条件进行了优化.研究结果表明:在以物质的量分数20%的手性胍(1a)为催化剂、CH₂Cl₂为溶剂、在40 ℃下反应72 h的条件下,以91%的产率、93%的ee值获得螺环己酮吲哚啉酮.     

螺环预聚物的合成及其对环氧树酯B-63的改性

由三羟甲基丙烷合成了螺环原碳酸酯单体3、9-二羟甲基-3',9'-二乙基-1,5,7,11-四氧杂螺环[5、5]十一烷单体(体积膨胀率+3.04%)以及它的预聚物,并用其来改性环氧树脂B-63.利用红外光谱、元素分析仪对螺环单体及预聚体进行了表征,依据DSC测试结果确定了改性环氧树脂的固化温度为115.9 ℃;利用万能材料实验机测试了固化改性环氧树脂的力学性能.实验表明:预聚体的加入明显提高了环氧树脂的粘接剪切强度和拉伸强度.     

Structural Synthesis of 3T2R Five-Degree-of-Freedom Hybrid Mechanism

The structural synthesis of mechanisms is a prerequisite of mechanical design,thereby,it is necessary to pay attention to the structural synthesis of mechanisms,especially for the type synthesis of hybrid mechanisms.A very simple yet very effective method was presented for the structural synthesis of hybrid mechanisms based on the set theory.The basic concept and mathematical operation of G_F set were firstly introduced.Based on the G_F set,a type synthesis principle for serial mechanisms,parallel mechanisms and hybrid mechanisms was presented,especially,a detailed algorithm of type synthesis for hybrid mechanisms was proposed as well.It is shown that type synthesis of hybrid mechanisms can be developed by the combination of elements of G_F set and rotation axis transfer theorem.Further investigation shows that structures of 3T2R fivedegree-of-fteedom(DoF) hybrid mechanism only have one category,i.e.,G_F~I.Finally structural synthesis of 3T2R hybrid mechanism for this category is illustrated with example to demonstrate the applicability of the type synthesis principle.     

VHDL综合系统HLS/BIT中永真式的判定算法

在ＥＤＡ设计工具的ＨＤＬ综合系统中，高级综合、ＲＴＬ级综合和逻辑级综合等都常常需要对逻辑函数进行永真式的判定。本文给出一种高效的永真式判定算法，该算法利用余因子、Ｓｈａｎｎｏｎ展开式和单边函数，对逻辑函数的多维体列阵进行快速有效的递归判定。该算法已经在自行研制的ＶＨＤＬ综合系统ＨＬＳ／ＢＩＴ中实际应用。     

绿色化学中的有机合成

绿色化学是有机化学面向新世纪的学科前沿，探讨了绿色化学在有机合成中的重要意义和实施方法。     

工业机器人工作空间灵活性优化综合

工作空间灵活性优化综合是机器人机构运动综合的一个新的研究领域.本文用于优化综合的灵活性指标是平均服务系数ASC或灵活性有效系数DEC,给定的运动要求有给定可达工作空间内若干工作点或同时给定工作点及对应的服务系数SC两种.本文的优化综合理论通过一个实例计算得到了验证.     

西司他丁关键中间体的合成研究进展

 S-(+)2, 2-二甲基环丙烷甲酰胺是合成医药和农药的重要中间体,其合成方法主要分为化学合成法和生物催化法.综述了国内外2, 2-二甲基环丙烷甲酰胺的合成及拆分方法,并对各种合成方法进行分析对比,其中生物催化合成技术因具有高选择性、高催化效率和环境友好等优点而日益受到重视.生物催化合成法克服了化学合成工艺的缺陷,符合原子经济和可持续发展,具有广阔的发展前景.     

图像识别的一个综合网络模型及其应用

综合集成技术是为解决开放的复杂巨系统问题而提出的一种方法论，强调开放的系统观和人－机集成的重要性。提出一个多层的带有反馈信息的综合网络模型，在染色体图像识别中使用该模型，达到较好的识别效果。     

Verilog语言综合问题研究

综合问题是FPGA设计过程中的关键环节,综合的结果就是系统设计的硬件结构,决定了系统的性能.文章通过RTL电路模型来分析代码风格对综合结果的影响,介绍了著名的DC综合器的综合约束模型,为FP-GA设计者提供最佳的综合设计策略.     

配位聚合物的绿色化合成

为了使配位聚合物能够得到高效、绿色化的制备,近几年来该化合物的合成中引入了微波法、超声波法、固相反应法等,相比常规的水热/溶剂热、扩散法等方法,这些方法具有高效、简便、绿色等优点.固相反应法可以快速、定量地生成产物,并且通过改变其反应条件实现对配位聚合物的控制合成;微波法能够在很短的时间内制备出粒径可控的配位聚合物,也...     

一种新的轨迹机构综合方法

提出了一种新的轨迹机构综合方法，该方法对利用连杆角曲线综合轨迹机构方法和了较大的改进，提出了基于连杆转角曲线不变矩的轨迹机构综合的神经网络方法，该方法利用了基于网络的模式区配技术，为实现机构自动化提供一条可行的途径，且可应用到函数机构综合，可望成为机的综合方法的统一形式。     

自蔓延高温合成及其表面涂层技术

自蔓延高温合成 (SHS)法是一种新兴的材料制备方法 ,而由此衍生的自蔓延高温合成表面涂层技术已成为一种重要的材料表面改性技术。介绍了自蔓延高温合成技术的基本原理、分类及其应用。自蔓延高温合成涂层技术有广泛的应用前景 ,特别是在石化工业中重要设备的防腐中有重要的作用 ,可以带来巨大的经济效益和社会效益。今后对SHS涂层技术的研究将集中在复杂形状工件、金属基板材的SHS涂层制备技术及利用添加剂改善SHS涂层性能等方面