低温保冷用SiO_2气凝胶复合材料的制备和性能

以玄武岩纤维为增强相,与SiO_2溶胶复合,经超临界干燥制备疏水SiO_2气凝胶复合材料。采用N_2吸附法、接触角分析仪、傅里叶红外光谱仪、激光法导热仪、万能试验机对玄武岩纤维增强SiO_2气凝胶复合材料的结构和性能进行表征。结果表明:玄武岩纤维增强SiO_2气凝胶复合材料的比表面积为398.31 m~2/g、孔体积为1.076 9cm~3/g、接触角为152°、吸水率为1.7%,材料具有良好的隔热性能和耐低温性能,其常温热导率为0.032 W/(m·K),在深冷条件下体积没有发生明显的收缩。玄武岩纤维的加入提供了力学支撑,使材料具有良好的力学性能,其抗压强度为0.37 MPa(10%应变)、0.85 MPa(25%应变)和1.65 MPa(50%应变)。     

MTES疏水改性SiO2气凝胶修饰活性炭复合材料的制备及结构表征

采用原位聚合法,以正硅酸四乙酯(TEOS)为原料、甲基三乙氧基硅烷(MTES)为疏水改性剂,活性炭为载体,制备疏水SiO2气凝胶修饰活性炭复合材料。采用接触角分析仪、N2吸附法、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)对疏水SiO2气凝胶修饰活性炭复合材料的表面特性和结构进行表征。结果表明:所制备的疏水SiO2气凝胶修饰活性炭复合材料的接触角为156°、比表面积为759.2 m2/g、孔体积为4.38 cm3/g,最可几孔径是32nm,孔径主要分布为1～50 nm,疏水SiO2气凝胶均匀地分散于活性炭表面。     

聚酰亚胺纤维增强低密度柔性甲基三乙氧基硅烷基SiO_2气凝胶的制备及表征

用具有环境友好性的甲基三乙氧基硅烷(MTES)替代甲基三甲氧基硅烷,在水溶剂体系中,利用阳离子表面活性剂制备SiO_2气凝胶基体,并以耐高温的聚酰亚胺短切纤维为增强相,制备得到了柔性疏水的SiO_2气凝胶复合隔热材料。研究了聚酰亚胺短切纤维含量对复合材料热、力学性能的影响。结果表明:制备得到的SiO_2气凝胶复合材料具有纤维状三维骨架结构并且气凝胶基体与增强相之间结合紧密,使得复合材料具有超疏水性,疏水角高达171°;具有良好的隔热保温性能,导热系数在0.021～0.022 5 W/(m·K),初始热分解高达521℃;具有较好的弹性,压缩20%形变后样品未发生增强相与基体的分离现象,并且卸压后能回弹至12%形变处。随着纤维含量的增加,复合材料里压缩强度(20%形变)逐渐增大,但是回弹率并没有较大的变化。     

SiO2气凝胶微球的制备及其性能研究

采用以花生油或硅油为油相形成油包SiO_2溶胶或在超临界CO_2中形成微乳液的乳液成球技术,结合CO_2超临界干燥制备出SiO_2气凝胶微球。先后用三甲基氯硅烷(TMCS)和3-氨丙基三羟基硅烷(KH-553)对微球进行内疏外亲改性,并采用吸水实验和接触角测试进行表征,最后将SiO_2气凝胶微球做成涂料,研究其隔热性能。结果表明:不同工艺制备的SiO_2气凝胶微球比表面积都较高,孔隙率均高达90%以上。以花生油或硅油为油相制备的SiO_2气凝胶微球具有良好的介孔结构,孔径主要为5～20 nm。而在超临界CO_2中形成微乳液制备的SiO_2气凝胶微球具有小孔和介孔结构,孔径主要为0.02～10 nm。超临界CO_2微乳液中制备的微球粒径相对分布较窄(0.02～8μm),比表面积高达1 059.4 m~2/g。经TMCS和KH-553先后改性的SiO_2气凝胶微球具备内疏外亲的性能。将所制备的SiO_2气凝胶微球做成涂料,热导率最低为0.02 W/(m·K),达到很好的隔热效果。     

SiO_2/含氟硅聚丙烯酸酯超疏水杂化涂层的制备及性能

采用溶胶-凝胶法,在含氟硅聚丙烯酸酯(FSiPA)乳液中以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体、甲基三乙氧基硅烷(MTES)为改性剂合成疏水性二氧化硅(SiO_2)纳米粒子,将所制SiO_2/FSiPA杂化乳液喷涂在玻璃表面得到超疏水涂层.考察了FSiPA乳液用量和MTES/TEOS物质的量比(M/T)对涂层表面性能的影响,分析了M/T值对涂层微观形貌的影响;讨论了杂化涂层的形成机理,比较了具有相同倾角的超疏水涂层与普通疏水涂层表面的自清洁特性.结果表明,当FSiPA乳液用量为15%及M/T为5时,涂层表面具有很好的成膜性和自清洁特性,疏水性SiO_2纳米粒子能够在涂层表面建立起微纳米粗糙结构,涂层与水的静态接触角(WCA)为154.0°.     

纤维增强聚苯并嗪SiO2气凝胶复合材料 阻燃隔热性能

以正硅酸乙酯为硅源,与苯并■嗪单体(BO)在酸催化条件下共聚,制备聚苯并■嗪(PBO)SiO_2气凝胶。将PBO-SiO_2气凝胶与纤维复合,在常温常压条件下制备纤维增强PBO-SiO_2气凝胶复合材料。通过现代分析方法研究气凝胶和纤维增强气凝胶复合材料的结构特征,并采用Hot Disk热常数分析仪和石英灯单面加热测试纤维增强PBO-SiO_2气凝胶复合材料的常温热导率和高温隔热性能,采用数显氧指数仪测试材料的极限氧指数(LOI)。结果表明:制备的复合材料密度为0.30 g/cm~3,常温热导率为0.042 W/(m·K),LOI为37.5。复合材料具有良好的力学性能,弯曲强度为0.90 MPa,5%形变的压缩强度为0.24 MPa。热面温度为800℃,加热1 000 s,材料的冷面温度仅为221℃,石英灯单面加热测试前后复合材料的形状保持不变。     

自生长纳米纤维增强SiO_2气凝胶的制备和力学性能研究

利用溶胶-凝胶法结合超临界干燥,并经高温热处理工艺制备出自生长锆氧、铝氧纳米纤维增强SiO_2复合气凝胶,通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X线衍射仪(XRD)、N_2吸附-脱附等测试方法对复合气凝胶的结构进行表征,并对试样的力学性能进行验证。结果表明:利用前驱溶液中酸碱不平衡的现象自生长出锆、铝氧纳米纤维,将金属氧化物和SiO_2前驱体在凝胶老化过程中复合成型后再经高温转化的方式实现增强纤维与气凝胶本体的结合,制备出轻质、高强度、耐高温、耐氧化的纳米纤维增强SiO_2复合气凝胶,压缩强度可达到6MPa以上。     

聚酰亚胺纤维增强低密度柔性MTES基SiO2气凝胶的制备及表征

本文用具有环境友好性的甲基三乙氧基硅烷替代甲基三甲氧基硅烷,在水溶剂体系中,利用阳离子表面活性剂制备SiO2气凝胶基体,并以耐高温的聚酰亚胺短切纤维为增强相,制备得到了柔性疏水的SiO2气凝胶复合隔热材料。研究了聚酰亚胺短切纤维含量对复合材料热、力学性能的影响。结果表明：制备得到的SiO2气凝胶复合材料具有纤维状三维骨架结构并且气凝胶基体与增强相之间结合紧密,使得复合材料具有超疏水性,疏水角高达171°;具有良好的隔热保温性能,导热系数在0.021 W/(m·K)~0.0225 W/(m·K)之间,初始热分解高达521℃;具有较好的弹性,压缩20%形变后样品未发生增强相与基体的分离现象,并且卸压后能回弹至12%形变处。随着纤维含量的增加,复合材料里压缩强度（20%形变）逐渐增大,但是回弹率并没有较大的变化。     

SiO2气凝胶改性岩棉复合材料的制备及性能

分别以酚醛树脂-岩棉纤维毡(PR-RWF)、丙烯酸酯类树脂-岩棉纤维毡(ACR-RWF)2种不同纤维取向的岩棉纤维毡作为增强体,制备SiO₂气凝胶改性岩棉复合材料,即PR-SiO₂-RWF和ACR-SiO₂-RWF复合材料。研究溶剂置换时间对复合材料密度和热导率的影响,研究纤维取向对材料压缩强度、抗撕裂强度的影响,探讨气凝胶对材料的疏水性、抗湿性的影响。结果表明：将溶剂置换改为湿凝胶静置24 h为最合适的工艺过程,且制得的SiO₂气凝胶改性岩棉复合材料具有低密度、低热导率以及良好的抗湿性的优点,PR-SiO₂-RWF复合材料的密度为0.136 g/cm³、热导率为0.024 59 W/(m·K),ACR-SiO₂-RWF复合材料的密度为0.116 g/cm³、热导率为0.014 97 W/(m·K),与复合前的岩棉纤维毡相比,热导率分别降低了31.9%和49.0%,短期吸水率分别降低了97.95%和95.10%。...     

整体成型法制备气凝胶隔热保温复合材料

采用溶胶-凝胶和整体成型法分别将玻璃棉毡和玻璃针剌毡与SiO_2溶胶复合,经溶剂置换、表面改性常压干燥制备气凝胶复合材料.对气凝胶复合材料的表面形貌和微观结构进行了表征,测试了其导热系数、疏水性和力学性能,结果表明,复合材料导热系数在0.023~0.025 W·m~(-1)·K~(-1)之间,疏水角大于110℃,具有较好的隔热保温和疏水性能;以玻璃纤维针剌毡增强的气凝胶复合材料抗拉、抗压和抗弯强度均在1 MPa以上,力学性能较复合前显著提高,作为高性能隔热保温材料在工业、建筑等领域具有广泛的发展应用前景.     

甲基三乙氧基硅烷改性制备疏水SiO_2气凝胶

采用原位聚合法结合超临界干燥工艺,以正硅酸四乙酯为硅源、甲基三乙氧基硅烷为改性剂制备出疏水型SiO2气凝胶.采用比表面积及微孔物理分析仪、接触角分析仪、热分析仪和红外光谱仪对其性能和结构进行表征.结果表明:所制备出的SiO2气凝胶是接触角为160°、比表面积为674.47 m2/g和孔体积为4.13 cm3/g的疏水型气凝胶.疏水SiO2气凝胶的热稳定温度为244.5℃.     

水玻璃为原料常压干燥制备疏水SiO2气凝胶

采用溶胶-凝胶法,以自制水玻璃为原料、三甲基氯硅烷(TMCS)为疏水改性剂,通过常压干燥制得疏水SiO₂气凝胶。研究多步溶剂置换-表面改性和一步溶剂置换-表面改性两种改性工艺对SiO₂气凝胶结构与性能的影响,探讨一步溶剂置换-表面改性机制。结果表明：采用乙醇/TMCS/正己烷对凝胶进行一步溶剂置换-表面改性,可快速制备SiO₂气凝胶,所制得的气凝胶具有纳米多孔结构,孔洞分布密集、均匀,比表面积为654.24 m²/g,孔体积为2.72 cm³/g,平均孔径为12.38 nm,线收缩率为14.37%。改性后的气凝胶表现出较强的疏水性,接触角达到143°,且382℃左右仍可保持疏水特性。一步溶剂置换-表面改性过程中凝胶表面的Si—OH被Si—OSi(CH₃)₃取代,凝胶的疏水改性和孔隙水的置换是同步完成的,乙醇的存在减缓了TMCS与孔隙水的剧烈反应,避免了改性时凝胶发生破碎。     

低温真空环境下不同密度二氧化硅气凝胶复合材料隔热性能研究

以正硅酸乙酯、乙醇等为原料,采用溶胶-凝胶反应和超临界干燥工艺制备了密度分别为30、80、120、260、320 kg/m³的纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料,分别在常压、25℃下以及真空、-130～25℃的条件下测定了所制备的气凝胶复合材料的导热系数,研究了复合材料的密度及组成对于气凝胶材料隔热性能的影响规律。结果表明：在常压、25℃条件下,在不同密度的气凝胶复合材料中,密度为120 kg/m³的气凝胶复合材料的导热系数最小(0.013 W/(m·K));密度为30、80、120 kg/m³的气凝胶复合材料的导热系数随密度增大而减小;密度为120、260、320 kg/m³的气凝胶复合材料的导热系数随密度增大而增大。在真空、-130～25℃的条件下,密度为120 kg/m³的气凝胶复合材料的导热系数最小;密度为30、80、120 kg/m³的气凝胶复合材料的导热系数随密度增大而减小。在130℃时,由于密度为320 kg/m³的气凝胶复...     

耐高温ZrO_2/SiO_2复合气凝胶的制备及表征

以锆酸四丁酯为锆源,采用溶胶-凝胶法结合化学液相沉积(CLD),即在凝胶老化过程中用部分水解的锆酸四丁酯和正硅酸四乙酯进行液相修饰,经过乙醇超临界干燥(SCFD)制备耐高温ZrO_2/SiO_2块体复合气凝胶。采用透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、X线衍射仪(XRD)、N_2吸附分析仪等仪器表征了ZrO_2/SiO_2复合气凝胶的形貌、表面基团、晶相和孔结构,着重研究其耐热性能。结果表明:制备的ZrO_2/SiO_2复合气凝胶具有优秀的耐温性能,1 000℃处理2 h后,仍为四方相,线收缩率仅为12%,比表面积高达186 m2/g。     

光催化型超疏水材料SiO_2-TiO_2的制备和表征

以甲基三甲氧基硅烷为前驱体制备疏水型SiO_2凝胶颗粒,在其悬浮液中采用低温苯甲醇醇解法原位生长TiO_2,制备光催化型超疏水材料SiO_2-TiO_2.利用X射线衍射仪、紫外-可见光谱仪、透射电子显微镜、X射线能量色谱仪等手段,考察SiO_2-TiO_2的晶相组成、粒径、比表面积等微结构性能,并以油酸的光催化降解为模型评价样品的自清洁性能及可重复利用性能.结果表明,负载不同含量TiO_2的样品均为锐钛矿型结构,粒径分别为4.4和2.4nm,在紫外区具有很强的光吸收,比表面积分别达到299.3和417.0m2/g.经SiO_2-TiO_2整理的棉织物水滴接触角达160°以上.沾上油酸后,织物表面由超疏水状态转变成超亲水状态,其与水滴之间的接触角小于5°,但在紫外光的照射下该棉织物的水滴接触角能够恢复到160°左右,表明整理后的棉织物具有持久的自清洁性能和可重复利用性能.     

纤维增强Al2O3 SiO2气凝胶隔热复合材料的 制备和耐温隔热性能

以正硅酸乙酯(TEOS)、仲丁醇铝(ASB)为前驱体,采用溶胶-凝胶及超临界干燥工艺,分别制备硅酸铝纤维(ASF)、Al_2O_3纤维(AF)和莫来石纤维(MF)增强Al_2O_3-SiO_2气凝胶(ASC)隔热复合材料,并对材料的微观结构、耐温性、高温热导率和力学性能进行研究。结果表明:纳米多孔Al_2O_3-SiO_2气凝胶均匀填充到纤维间的孔隙中,并紧密包裹在纤维的表面,显著减少了纤维间的搭接,Al_2O_3-SiO_2气凝胶隔热复合材料中的纤维增强相发挥了增强、增韧功能。纤维种类对材料耐温性、高温热导率有较大的影响,对力学性能影响较小,AF/ASC和MF/ASC复合材料耐温性能较高,经1 200℃、30 min热处理后,材料厚度方向平均线收缩率分别为-2.5%和2.7%;MF/ASC复合材料的热导率较低,当热面温度为1 100℃时热导率达到0.065 W/(m·K);3种纤维增强Al_2O_3-SiO_2气凝胶隔热复合材料的力学性能相当,材料3%应变的压缩应力分别为0.22、0.21和0.19 MPa。     

采用热压-喷涂法制备PMMA超疏表面涂层

以纳米SiO_2和PMMA为原料,提出了一种以不锈钢丝网为热压模板结合喷涂法制备PMMA超疏表面的新方法.研究了热压压力和喷涂SiO_2纳米粒子浓度对表面浸润性的影响.结果表明,SiO_2纳米粒子能够明显改善PMMA表面的浸润性.在热压压力为0.5MPa、疏水性SiO_2纳米粒子质量分数为4%时,可获得最佳的超疏水涂层,涂层的接触角为164°±0.8°,滚动角小于2°.通过扫描电镜(SEM)观察了涂层表面的微观结构,发现超疏水性涂层具备规则的微纳二元结构.该表面在p H值为1~14的范围内都具有很好的超疏性能;同时,制备的超疏水涂层在空气中放置10个月以上,其表面接触角仍大于150°.     

纸浆纤维表面的木素磺酸盐层层自组装疏水改性

为实现纸浆纤维表面的疏水改性,利用木素磺酸盐(LS)与Cu2+层层自组装的方式对纸浆纤维进行了表面修饰.通过X射线光电子能谱分析、原子力显微镜分析以及动态接触角测量的方法对自组装后的纤维表面进行了分析和表征.结果表明:纤维表面S和Cu的含量随着LS与Cu2+的交替组装而增加,说明LS和Cu2+在纤维表面的层层自组装是可行的;随着层层自组装的进行,纤维表面的微细纤维逐渐被木素致密覆盖;表面木素的增加致使AFM相图的平均相位逐渐增大,使表面疏水性提高;纤维的初始接触角随着自组装层数的增加而增大,且一定时间(0.08 s)内接触角的下降速率减小;组装5层木素后,纤维表面的初始接触角由0°提高至104.8,°0.08 s后下降至78.9°,表面由高度亲水性变为具有一定疏水性.由此可得出结论:通过控制SL自组装的层数可以有效且可控地实现纸浆纤维的疏水改性.     

溶胶-凝胶法制备超疏水性OTS-SiO2复合薄膜

以正硅酸乙酯(TEOS)为先驱体,采用酸/碱两步溶胶-凝胶法和自组装技术制备了具有超疏水性的薄膜.利用红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和接触角仪等测试方法对十八烷基三氯硅烷(OTS)修饰前后薄膜的结构、形貌、表面元素组成与润湿等性能进行了表征和分析.结果表明,制备的OTS-SiO2复合薄膜具有良好的超疏水性能,水滴在该薄膜上的最大静态接触角为156°,滚动角小于5°.     

溶胶-凝胶法制备超疏水性OTS-SiO2复合薄膜

以正硅酸乙酯(TEOS)为先驱体,采用酸/碱两步溶胶-凝胶法和自组装技术制备了具有超疏水性的薄膜.利用红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和接触角仪等测试方法对十八烷基三氯硅烷(OTS)修饰前后薄膜的结构、形貌、表面元素组成与润湿等性能进行了表征和分析.结果表明,制备的OTS-SiO2复合薄膜具有良好的超疏水性能,水滴在该薄膜上的最大静态接触角为156°,滚动角小于5°.