葡萄糖炭基固体酸催化制备生物柴油

以葡萄糖为原料,在200℃下炭化2h,130℃磺化2h,制得葡萄糖炭基固体酸催化剂。用此催化剂催化油酸与甲醇的酯化反应,考察酯化反应条件对油酸转化率的影响,结果表明：当醇油物质的量比为10：1、剂油比（催化剂与油酸的质量比）为0.07时,在70℃下反应7h,油酸转化率最高,达到95.79%。     

竹炭基固体酸加压催化高酸值油脂的降酸效果

 选取4年生的慈竹和浓硫酸为原料制备竹炭基固体酸催化剂,考察用该催化剂催化油酸和甲醇酯化反应,以模拟高酸值油脂的酯化降酸效果,并研究了醇油比、催化剂用量、反应温度、反应时间及重复利用性等因素对转化率的影响.通过单因素试验确定甲醇和油酸体积比为1∶1,催化剂用量为2%,反应温度为120 ℃,反应时间为4 h的条件下,其油酸转化率为94.70%,通过和无催化剂对照试验对比,油酸转化率提高50%,催化剂重复使用到第5次时,油酸转化率仍可达到72.47%.     

262-磺化分子筛连续催化合成油酸甲酯

采用262-磺化分子筛作催化剂,在自制固定床反应器中,甲醇和油酸连续酯化合成油酸甲酯.考察了影响酯化反应的因素,获得最佳的实验条件为：甲醇与油酸的质量比为0.3,反应温度为90℃,反应物流量为2 mL/min,经3次循环酯化,酯化率达99.6％.催化剂循环使用20次,酯化率几乎没有变化,表现出了优良的催化活性和稳定性.与传统方法相比,收率高,甲醇用量小,能耗低,易于工业上连续化生产.     

磺化石油焦催化合成乙酸乙酯

以石油焦为原料,浓硫酸为磺化剂,通过磺化反应制得了磺化石油焦新型酸催化剂.在乙酸乙酯的合成反应中考察了该催化剂的催化活性.结果表明：在优化条件下（反应温度90 ℃,反应时间2.5 h,催化剂0.5 g,乙酸0.15 mol,醇酸摩尔比1.5∶1,环己烷10 mL）,酯化率可达96.2%.与K2641强酸性阳离子交换树脂相比,磺化石油焦酸催化剂表现出较高的催化活性,循环使用5次后,催化剂活性基本保持不变.     

离子液体[BSMim]HSO4催化合成油酸甲酯的研究

制备了一种对水稳定的磺酸功能化咪唑离子液体1-甲基-3-丁磺酸基咪唑硫酸氢盐([BSMim]HSO4),并以其作为催化剂催化油酸酯化合成油酸甲酯。离子液体表现出良好的催化活性及稳定性。通过单因素实验确定最佳反应条件为:离子液体[BSMim]HSO4催化剂用量为油酸质量的20%,n(甲醇):n(油酸)=3∶1、反应温度75℃、反应时间4h,酯化率达85.3%以上,此外离子液体还具有稳定性好、可循环使用等特点。     

长链B酸离子液体催化油酸酯化制备生物柴油

为了寻找制备生物柴油过程中能有效降低高酸价油脂酸值的绿色催化剂,采用2步法制备了带表面活性的长链B酸离子液体(IL)N,N-二甲基-N-(3-磺酸丙基)十二烷铵对甲苯磺酸盐[n-DodecMe2N-PS][PTSA]),利用FT-IR,1 H NMR,13C NMR,UV/vis和TGA对该新型离子液体结构进行了表征.利用Hammett方法测定了离子液体的酸度函数值.将其用于催化油酸酯化制备生物柴油,结果表明:该长链B酸离子液体具有较高的催化活性.在n(甲醇)∶n(油酸)∶n(催化剂)为1.5∶1∶0.1,60℃,反应3h条件下催化油酸酯化反应,油酸甲酯产率达96.5%.反应结束后离子液体与酯化产物分为两相,产物易于分离,该离子液体重复利用9次,催化活性没有明显降低.因此,长链离子液体可作为利用低价油脂(如地沟油)制备生物柴油的高效绿色催化剂.     

季戊四醇油酸酯的合成

以油酸和季戊四醇(PE)为原料,对甲苯磺酸为催化剂,通过直接酯化的方法合成了季戊四醇油酸酯。反应的优化条件如下:对甲苯磺酸用量2%(油酸的质量分数),n(油酸)/n(PE)=4.1,反应温度160℃,反应时间1 h,甲苯为带水剂,优化条件下季戊四醇酯化率为98%。用柱层析法提纯产物,硅胶为吸附剂,石油醚为洗脱剂,收率75%。产物结构经IR光谱证实。     

对甲苯磺酸催化合成油酸乙酯

以对甲苯磺酸作催化剂,油酸和无水乙醇为原料,合成油酸乙酯。考察了油酸与乙醇物质的量比、催化剂用量、反应时间及带水剂用量对酯化率的影响。结果表明：对甲苯磺酸对合成油酸乙酯具有良好的催化活性,合成的优化条件为：酸醇物质的量比为1：3,催化剂用量占原料总质量的1.2%,环己烷15ml,回流反应2小时,酯化率可达到92.6%。     

沙柳炭基固体酸催化剂的水热法制备及其催化酯化性能

以沙柳为原料,采用高温水热炭化制备"类煤"的炭化物,再经过浓硫酸磺化制得沙柳炭基固体酸催化剂,将其用于油酸与甲醇制备生物柴油的酯化反应中,以酯化率作为催化活性的指标。通过单因素实验对炭化温度、炭化时间、磺化温度、磺化时间四种不同因素进行考察。采用元素分析仪、傅里叶变换红外光谱仪、扫描电镜、X射线衍射、差热天平热重分析等手段对沙柳、磺化物催化剂进行表征。结果表明,沙柳炭基固体酸催化剂在炭化温度335℃、炭化时间60 min、磺化温度105℃、磺化时间90 min时性能最优;催化剂中硫含量提升很大,表明成功负载上磺酸基团;催化剂为无定形炭结构,孔隙结构发达,且具有良好的抗热稳定性和催化稳定性。     

玉米粉炭基固体酸催化合成生物柴油动力学研究

以玉米粉炭基固体酸作为催化剂,催化油酸与甲醇进行酯化反应制备生物柴油,在催化剂和甲醇用量一定的条件下,考察了不同反应温度下不同反应时间对油酸转化率的影响;并根据油酸浓度与时间的关系曲线,用微分法建立油酸酯化反应动力学的数学模型,计算相关的动力学参数。实验结果表明：在剂油比9%（催化剂质量占油酸质量的分数）、醇酸物质的量比8∶1、反应温度68 ℃、反应时间10 h时,油酸转化率最高可达到90.09%。该反应的反应级数为1.683,活化能为6.23×10⁴ J/mol,频率因子为2.17×10¹³ mol^-0.683·L^0.683·h^-1。     

玉米秸秆碳基固体酸催化制备聚乙烯醇缩丁醛的研究

通过研究玉米秸秆碳基固体酸的制备及其用于催化正丁醛和聚乙烯醇(PVA)制备聚乙烯醇缩丁醛(PVB),考察了碳基固体酸制备条件和缩醛化反应条件对正丁醛和PVA反应生成PVB的影响。结果表明,玉米秸秆碳基固体酸催化剂的最优制备条件为:碳化温度400℃、碳化时间5.5 h、磺化温度160℃、磺化时间12 h;缩醛化反应最优条件为:反应温度70℃、反应时间10h、催化剂用量8%(占固体总量)。傅里叶变换红外光谱表征结果证实,玉米秸秆碳基固体酸催化剂具有良好的催化正丁醛和PVA制备PVB的性能。     

催化剂对合成失水山梨醇油酸酯酯化反应的影响

失水山梨醇油酸酯酯化反应的影响因素很多,其中催化剂对失水山梨醇油酸酯酯化反应的影响是十分重要的因素之一。本论文分别从单一催化剂和复合催化剂两个方面研究了对失水山梨醇油酸酯酯化反应的影响,通过比较得出了复合催化剂更加有利于提高失水山梨醇油酸酯的性能。     

FeCl_3·6H_2O/SiO_2催化合成油酸正丁酯

以油酸和正丁醇为原料,SiO_2负载FeCl_3·6H_2O为催化剂,在120℃~145℃的温度下可催化合成油酸正丁酯.文章通过实验考察了反应条件对合成结果的影响.实验数据表明,FeCl_3·6H_2O/SiO_2催化合成油酸正丁酯的较佳反应条件是:催化剂的用量为3.0g(油酸用量为0.05 mol),反应物中醇酸摩尔比为1.6︰1,酯化反应回流时间为1 h,在此条件下酯化率最高可达到89.10%.     

单油酸甘油酯的合成工艺研究

甘油与丙酮反应制得异丙又甘油,减压蒸馏后,对产物进行了IR,^1HNMR表征。异丙叉甘油与油酸反应合成了单油酸甘油酯,并通过正交实验优化了酯化反应条件。结果表明,以3％油酸质量分数的对甲苯磺酸为催化剂,在n（异丙又甘油）：n（油酸）=1：3：1,带水剂甲苯用量为理论产水量的10倍,酯化反应7h的条件下,酯化反应油酸转化率最高达98．5％。     

微波场中油酸正丁酯合成条件研究

研究在微波场中以 Na HSO4 · H2 O作催化剂催化合成油酸正丁酯的反应条件。结果表明 ,反应最适宜的条件是 :油酸 5 0 mm ol,正丁醇 10 0 mm ol,催化剂用量 0 .6 g,微波输出功率 5 4 0 W,反应时间 8min。在此反应条件下 ,油酸的酯化率为 93.5 % ,所得产品的质量符合工业产品的质量要求     

一种新型固体酸的合成及催化油酸酯化反应研究

通过钼酸钠与N-氧化烟酸在酸性水溶液中反应合成一种新的固体酸,利用X射线粉末衍射、红外光谱、热重以及电位滴定等方法进行了分析,并以油酸与甲醇的酯化反应为模型反应,考察了该固体酸的酸催化性能,系统探讨了催化剂用量、反应时间、反应温度、醇酸摩尔比等对酯化反应的影响.结果表明,合成固体酸具有优良的酯化催化性能,在较优化条件下,油酸酯化转化率达到99.3%;该固体酸经简单过滤可回收和多次使用,表现出较好的稳定性.     

磺酸离子液体中脂肪酸酯化制生物柴油

以磺酸基离子液体1-甲基-3-丁磺酸基咪唑硫酸氢盐([BSMim]HSO4)为酸性催化剂,以油酸与短链醇的酯化反应作为高酸值油脂制备生物柴油的预处理模型反应,考察了反应时间、温度、催化剂用量、醇-酸摩尔比等条件对酯化反应的影响.结果表明,80℃下,使用x=20%的离子液体催化剂,在醇-酸摩尔比为2∶1,反应12 h后,油酸甲酯的产率可达到97.5%.离子液体催化剂与产物油酸酯可自动分成两相,产物分离简便,离子液体重复使用4次仍保持较好的催化活性.     

两步酯化法制备油酸甲酯的实验研究

采用油酸和甲醇为原料,浓H2SO4为催化剂,对两步酯化法制备油酸甲酯的工艺参数进行实验研究。实验结果表明两步酯化法制备油酸甲酯的最佳工艺参数为：冷凝回流循环阶段（第一阶段）甲醇用量为油酸重的80%,催化剂用量为油酸重的0.5%,反应温度为65±2℃,反应时间为60min;甲醇连续流加阶段（第二阶段）甲醇流速为1mL/min,反应温度为100±5℃,反应时间为30～60min,最优转化率为98.65%。并对最佳工艺参数采用响应面法进行优化处理。实验具有反应时间短,降酸迅速,能耗小,转化率高,工艺简单,投资成本低等优点,进一步说明两步酯化法生产生物柴油的可行性和经济性。     

丙烯酸与乙二醇反应中几种固体催化剂催化性能的研究

分别以固体超强酸(SO42-/TiO2)、杂多酸(H3PW12O40)、阳离子交换树脂(D001cc)、HZSM-5沸石等为催化剂,合成出了二丙烯酸乙二醇酯(EGDA)。比较了这4种催化剂在丙烯酸与乙二醇酯化反应中的催化活性和稳定性,以及催化剂用量、重复使用次数、反应时间、反应温度等因素对该酯化反应结果的影响。对4种催化剂的优缺点进行了简要对比分析,并得出了较适宜于该酯化反应的温度、压力等反应条件。     

乙二醇双子琥珀酸2-甲基戊基酯磺酸钠的合成及性能

采用酯化反应无需有机溶剂为介质、以碳基固体酸作酯化反应催化剂、磺化反应不外加相转移催化剂在常压下反应的新方法合成了乙二醇双子琥珀酸2-甲基戊基酯磺酸钠,最佳工艺条件为：单酯化反应,n（乙二醇）：n（顺酐）：l_00：2．10,催化剂碳基固体酸用量为顺酐质量的2％,于100℃反应4．7h,酯化率99．02％（质量分数）;双酯化反应。n（2-甲基-l-戊醇）：n（顺酐）=1-30：1．00,于210℃反应1．2h,酯化率95．34％（质量分数）;磺化反应,n（亚硫酸氢钠）：n（顺酐）：1．05：1．00。于油浴120℃反应3．2h,磺化率100．64％（质量分数）．对产物结构进行了IR光谱表征,测定了产物性能：CMC为2．5×10。mol／L,7cMc为27．79mN／m,乳化力为11．5min,渗透力为6s,耐硬水力为13．5min．比较了碳基固体酸和无水乙酸钠、对甲苯磺酸对酯化反应的催化效果,结果表明：碳基固体酸对酯化反应的催化效果好．且易于分离．