新试剂4-(2-噻唑偶氮)-间甲基酚与钯的显色反应及结构研究①———三元混配配合物应用研究(Ⅲ)

研究了新试剂４－（２－噻唑偶氮）－间甲基酚（ＭＴＡＣ）与钯的显色反应,在水杨酸（Ｒ）的存在下,于ｐＨ＝５．０的醋酸盐缓冲溶液中,形成了配位比为Ｐｄ∶ＭＴＡＣ∶Ｒ＝１∶１∶１的橙红色的三元混配配合物．λｍａｘ＝５２０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为ε＝６．２８１０４Ｌ／ｍｏｌ．ｃｍ,通过配合物的紫外和红外光谱性质,研究了三元混配配合物的结构．方法应用于钯催化剂中钯元素含量的测定,结果满意     

新试剂DCOBA8Q5S与Al的荧光性能的研制和应用

本文研究了新试剂7－（2，4）－二羧甲氧基－5－羧基苯（偶氮）－8－羟基喹啉－5－磺酸与Al^3+的配合反应，结果表明，试剂在HAL／NaAC缓液体系中与Ll^3+形成荧光配合物。最大激发峰512nm最大荧光发射峰波长为570nm，络合物组成比为R：AL＝2：1，铝离子含量在0－1ug/25mL时符合比尔定律。本文拟用该方法对茶叶样中含量进行测定，结果令人满意，检测下限为5．04&;#215;10^-6g/L。     

双-{N-[2-脱氧-β-D-吡喃葡糖-2-(3-甲酰基水杨酸胺)]} 金属合物及其金属胶束催化PNPP水解动力学

作者合成和表征了双－｛N-[2-脱氧－β－D－吡喃葡糖－2－（3－甲酰基水杨酸胺）]｝M2（Ⅱ）配合物（M＝Cu,Zn,Co）；研究了该双核金属配合物在CTAB胶束溶液中催化PNPP水解反应动力学；用双核复合物金属胶束的三元复合动力学模型对实验结果进行了定理处理，结果表明：配合物在CTAB胶束溶液中形成金属胶束后，催化水解的能力明显增强，可使反应速率提高几百倍至二千多倍，金属配合物催化水解的速率常数大小顺序为Cu(Ⅱ），Zn（Ⅱ）和Co(Ⅱ)。     

卡尔曼滤波分光光度法同时测定钴和镍-2-(2-苯骈噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸-NaLS体系

用分光光度法研究了Co-2-（2- 苯骈噻唑偶氮）-5-二甲氨基苯甲酸（BTAMB）-十二烷基硫酸钠（NaLS）体系的显色条件和性质．在pH5.2～7.7内，有还原剂硫脲存在下，形成 Co（Ⅱ）的酸合物λmax=640nm，ε640=1.12×105；在氧化剂（NH4）2S2O8存在下，形成 Co（Ⅲ）的配合物，λmax=690nm，ε690=9．7× 104. Co（Ⅱ）和 Co（Ⅲ）的配合物的组成比均为 Co：BTAM=1 ：2，0～6μg Co／10ml符合比耳定律．用卡尔曼滤波分光光度法同时测定了钴和镍，合成试样的分析结果良好．     

苦味酸锰、钴、镍、铜、锌、镉与4′—硝基苯并—15—冠—5配合物的合成与表征

在乙腈－乙醇－水（2：2：1，V／V／V）的混合溶剂中制备了六种金属（锰、钴、镍、铜、锌、镉）苦味酸盐与4′-硝基苯并－15－冠－5的固态配合物，其组成为M（pic)2.2L.XH2O(M=Mn,Cu,x=2;M=Co,Ni,Zn,Cd,x=4;pic=苦味酸根；L＝4′-NO2B15C5），并通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和摩尔电导对该系列配合物进行了表征。     

稀土元素与邻氨基苯酚和4-(3,5-二苯基-2-吡唑啉-1-)苯磺酸的三元配合物的合成与研究

制备了分子式为［Ｌｎ（ＯＡＰ）２（Ｄｐｂｓ）２］Ｄｐｂｓ（ＯＡＰ：邻氨基苯酚．Ｄｐｂｓ－１：４－（３，５，－二苯基－２－吡唑啉－１－）苯磺酸根阴离子）的三元配合物，产物通过元素分析、电导、热重、红外光谱、紫外光谱及１Ｈ核磁共振谱进行了研究，结果表明ＯＡＰ为中性二齿配体而Ｄｐｂｓ为负的单齿配体，结构为八面体型     

甲硝唑衍生物混配配合物明^99mTcN（PNP5）（MN—cys—OS）的制备及生物性能研究

合成了一种新的含甲硝唑药效团的双功能配体：2-[3-（2-甲基5硝基咪唑基）丙酰胺基]-3巯基丙酸（MN—cysOS），并与[^99mTcN]警中间体反应，制备得到一种^99mTcN核标记的混配配合物：^99mTcN（PNP5）（MN—cys-OS），其标记率大于95％．研究表明^99mTcN（PNP5）（MN—cys—OS）为电中性、脂溶性配合物（P=3．17±0．06），具有较好的体外稳定性．正常昆明小鼠体内生物分布研究结果显示该配合物具有很快的肝、血清除性能，进一步的荷MA891肿瘤小鼠研究显示其具有一定的乏氧选择性，但肿瘤摄取较低．     

2-丙基-4，5-咪唑二羧酸和2，2’-联吡啶构筑的镍配合物的水热合成和晶体结构

以2-丙基-4,5-咪唑二羧酸（H2pimdc）及2,2’-联吡啶（2,2’-bipy）为配体,在水热的条件下合成了镍的配合物[Ni（Hpimdc）2（2,2’bipy）]．通过x-射线单晶衍射仪测定其结构,结果表明：晶体为单斜晶系,晶胞参数a=23．492（10）nm,b=11．490（5）nm,c=26．171（8）nm,β=127．28（3）°,z=8;Ni原子为六配位．配合物分子之间通过N-H…O氢键形成一维链,然后再通过C-H…O弱作用连接成三维超分子结构．     

铁(Ⅱ)在吐温─80存在下的显色反应研究

本文研究了铁（Ⅱ）与2-（5-溴-2-吡啶偶氮）－5-二乙氨基苯酚络合物的结构、稳定常数及显色条件．结果表明：在PH=3．6～10.0的吐温-80的介质中，配合物分子中铁（Ⅱ）与2－（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚的摩尔比为1：2，配合物的稳定常数为1．38×10~(10)，表现摩尔吸光系数ε’764=2．79×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)，铁（Ⅱ）在0～35μg／25ml范围内服从Beer定律，常见Cu（2+）、Zn（2+）、Cd（2+）、Hg（2+）、Mn（2+）b、Ni（2=）、SO4（2-）、NO3-、PO4（3-）等离子均无干扰．本法具有简便、快达、灵敏度、选择性和准确性高等特点。     

[Ni（H2O）6]（NTO）2.2H2O的制备,晶体结构和热分解机理

通过-3-硝基-1，2，4-三唑-5-酮（NTO）的锂盐水溶液与硫酸镍水溶液反应，制备了标题配合物，用TG-DTG、元素分析、13CNMR分析和红外光谱对它进行了表征，其结构用X射线单晶分析法测定，所得晶体学多数为：a0．9255（2）nm，b1．4133（2）um，c0．6465（1）um，β88．42（2）°，V0．8452um3，Z2，Dc1．819g·cm－3，μ12．382cm－1，F（000）480；晶体属单斜晶系，空间群为P21/c，最终偏离因子R为0030。根据TG－DTG和FT－IR技术得到的分析结果，提出了线性升温条件下标题配合物的热分解机理。     

5-Br-PADAP-Cr_2O_7~(2-)-SCN~-三元离子缔合物分光光度法测定微量Cr_2O_7~(2-)

5-Br-PADAP在H_2SO_4介质中质子化,与Cr_2O_7~(2-)和SCN~-形成紫红色的三元离子缔合物,其最大吸收波长为540nm,Cr_2O_7~(2-)在0.0～20.8μg/10ml范围内符合比耳定律,其表现摩尔吸光系数ε_(540)=6.20×10~4L·mol~(-1)。应用于水样和钢样中微量Cr_2O_7~(2-)的测定,取得满意结果。     

5－Br－PADAP与钍的显色反应研究

该文研究了５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ在乙醇存在下与钍（Ⅳ）显色反应的适宜条件．实验结果证明在ｐＨ＝５．７０～６．１２范围内，钍（Ⅳ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ形成１：１深红色的配合物，其最大吸收峰位于５６４ｎｍ处．钍（Ⅳ）在０～２０μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律，由此计算其摩尔吸光系数ε＝４．３５×１０４Ｌ·ｍｏｌ（－１）·ｃｍ（－１），还对外来离子的干扰进行了研究，并进行了回收实验．     

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺的合成及性能分析

本文报道了新试剂2—(3,5—二氯—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯胺的合成与提纯方法,探讨了该试剂的一些物理化学性质及其与金属离子的显色反应.     

抗滴虫药1—（2—乙基磺酰基乙基）—2—甲基—5—硝基咪唑的合成

文中报道了一种抗滴虫药物1-(2-乙基磺酰基乙基)-2-甲基-5-硝基咪唑[即替硝唑,(1)]的简便合成方法。该方法以2-甲基-5-硝基味唑(5)为原料,(5)与β-羟基乙基乙硫醚(4)在酸催化下缩合生成1-(2-乙硫基乙基)-2-甲基-5-硝基味唑(6),过量的2-甲基-5-硝基咪唑可回收利用,(6)经过氧化氢氧化生成替硝唑。     

新法合成1,1-二氯-2-甲氧基-2-(5-羧甲氧呋喃-2)乙烯

提出了一种有效的、新的合成1.1-二氯-2-甲氧基-2-(5-羧甲氧呋喃-2)乙烯的方法.     

2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚光度法测定微量钌研究

在pH=6.0的NaAc-HAc缓冲溶液中,在表面活性剂5-磺酸-2-氨基吡啶存在下,2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙基氨基苯酚(MBTAE)与钌(Ⅲ)形成稳定的紫红色的络合物,其最大吸收波长位于562nm处,表观摩尔系数ε=3.33×104mol／L·cm,钌(Ⅲ)含量在0~20μg／10mL范围内符合比尔定律,线性方程为A=0.2740c(μg／mL)+0.03293,线性相关系数r=0.9817,体系简单、方法简便,用于钌碳催化剂样品中钌含量的测定,结果令人满意.     

2-[2-苯并噻唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量钴

研究了显色剂2-[2-笨并噻唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(BTAMB)与钴的显色反应,发现在pH3.5～5.0的缓冲介质中,钴与BTAMB形成稳定蓝绿色配合物。其最大吸收波长位于690nm,组成比为1:2(Co:BTAMB),表观摩尔吸光系数ε_(690)=1.03×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),钴浓度在0～14μg/25mL范围内遵守比耳定律。此方法可用于维生素B_(12)针剂、含钴分子筛中微量钴的测定。     

5—（2—丙炔基）—2—呋喃甲醇的合成研究

呋炔菊酯是一种高效低毒，对人畜无害的拟除虫菊酯，其化学名称是５－（２－丙炔基）－２－呋喃甲基２，２－二甲基－３－（２，２－二甲乙烯）－１－环丙烷羧酸酯。它可由第一菊酸和５－（２－丙炔基）２－２呋喃甲醇酯化得到。呋炔菊酯由于醇组分合成困难，故目前国内尚未形成生产规模，液体蚊香原料主要依赖进口。     

2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与锰的显色反应的研究

用2 (6 甲基 2 苯并噻唑偶氮) 5 二甲氨基苯甲酸(MBTAMB)分光光度法测定微量锰。配合物的表观摩尔吸光系数为7.12×104L·mol-1·cm-1。配合物的最大吸收波长为684nm,Mn2+浓度在0-18μg/25mL范围内符合比尔定律。方法用于茶叶和食品中微量锰的测定,结果满意。     

用3,5—二溴—PADAP显色剂分光光度法测定微量Cr_2O_7~(2-)的研究

本文研究了3,5—二溴—PADAP在酸性条件下与Cr_2O_7~(2-)和SCN~-形成三元离子缔合物的最佳条件。缔合物的表现摩尔吸光系数为1.44×10~5L·mol·cm~(-1),从而提供了测定微量Cr_2O_7~(2-)的新方法,可用于合金钢铬含量及饮用水Cr(vl)含量的测定,结果满意。