反溶剂重结晶法制备无定形依贝沙坦微粉

采用反溶剂重结晶法对疏水性药物依贝沙坦了进行微粉化研究。实验考察了依贝沙坦的质量浓度、体系温度、溶液与反溶剂的体积比以及搅拌转速等因素对微粉化过程的影响。结果表明较优的微粉化条件为：溶液中依贝沙坦的浓度0.01g/mL,体系温度15℃,溶液与反溶剂体积比1∶20,搅拌转速1000r/min;鼓风干燥后得到的依贝沙坦微粉粒度分布在1～2μm。红外分析显示所制得的样品与原料药化学结构基本相同;XRD分析结果表明微粉化产品的晶型为原料药的结晶形转变为无定形;溶剂残留检测结果表明微粉化后的依贝沙坦中甲醇的残留量符合药典标准;溶解速率实验表明微粉化后的依贝沙坦微粉溶解速率显著提高。     

反溶剂重结晶法制备阿奇霉素超细粉体

采用反溶剂重结晶法进行了阿奇霉素微粉化实验研究。系统考察了药物溶液质量浓度、溶剂反溶剂比例、搅拌时间、干燥方式等因素对产品形貌和粒度的影响。得到较优的制备工艺条件为：药物溶液质量浓度0.2 g/mL、溶剂反溶剂体积比1:20及搅拌时间10 min,可制备出平均粒径为 270 nm的药物颗粒,经喷雾干燥可得粒径为2~5 μm的阿奇霉素超细粉体。采用扫描电镜、比表面积测试、红外光谱分析和体外溶出实验对原料药及产品性质进行分析表征,分析结果表明,阿奇霉素超细粉体化学结构不变,且比表面积增大8倍,溶解速率明显提高。     

头孢拉定微粉化的研究

采用反应结晶法进行了头孢拉定微粉化实验。考察了头孢拉定的浓度、溶液与溶剂的比例、搅拌转速等因素对微粉化过程的影响。通过实验得到适宜的微粉化条件是:溶液中头孢拉定的质量浓度为0.20～0.25g/mL,溶液与溶剂比为1∶3,电机转速一般定为600～800r/min ,超声功率范围 200～320W,对微粉化后粉体进行了扫描电镜和XRD分析。结果表明制得的头孢拉定微粉粒度分布在2～5μm,而且晶型没有改变。溶解时间测试实验显示出头孢拉定微粉比工业产品优越     

微通道反应器内纳米头孢呋辛酯制备工艺优化

在Y型微通道反应器中,采用反溶剂沉淀法制备头孢呋辛酯纳米颗粒。通过正交实验,系统研究药物溶液质量浓度、沉淀温度、溶剂流量和反溶剂流量等因素对产物粒径的影响。得到的适宜制备工艺条件为：药物溶液质量浓度0.08g/mL、沉淀温度5℃、溶剂流量3mL/min,以及反溶剂流量80mL/min,制备出了粒径为260～340nm,且粒径分布窄的纳米颗粒。实验还进一步利用扫描电镜、X射线衍射、红外光谱分析和体外溶出实验对原料药及产品性质进行表征,结果表明：微粉化产品为无定形,溶出度明显优于原料药。     

亚临界水法制备醋酸甲地孕酮超细颗粒

采用亚临界水反溶剂法进行了醋酸甲地孕酮微粉化实验研究。通过考察与普通去离子水之间的温差、体积比、搅拌时间、表面活性剂等因素的影响,得到形貌均匀的醋酸甲地孕酮颗粒。实验结果表明,在普通去离子水、亚临界水的温度分别为0℃和170℃,体积比为13:6,搅拌速度1000r/min和搅拌时间1h,表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮质量分数为0.1%的条件下,所制备的颗粒粒径在100～500nm之间。原料药和样品的红外光谱图对比结果显示,颗粒的化学结构没有发生变化。溶出结果表明,微粉化后的醋酸甲地孕酮颗粒溶出有了明显的提高,30min内溶出可达86.7%。     

反应结晶法制备超细环丙沙星颗粒

采用反应结晶法进行了环丙沙星微粉化实验,考察了反应物摩尔比,搅拌转速,氢氧化钠浓度等各个因素对微粉化过程的影响。实验得到适宜的微粉化条件为：盐酸环丙沙星与氢氧化钠的摩尔比为8∶1～10∶1,搅拌转速控制在15000r/min左右,氢氧化钠浓度约为0.01mol/L,对微粉化后的粉体分别用扫描电镜,X射线衍射分析和红外进行表征,结果表明制备所得到的环丙沙星干粉粒度约为1～2μm,结构和晶型均没有改变。     

三水合艾司奥美拉唑镁反应结晶过程晶型控制

对三水合艾司奥美拉唑镁制备过程中晶型控制进行研究,同时对产物的粒度分布等性质进行了工艺优化实验。通过X射线粉末衍射表征产物晶型,借助于二维在线成像系统监测三水合艾司奥美拉唑镁反应结晶过程中的晶体形貌变化,运用马尔文激光粒度仪辅助监测晶体的粒度分布变化。考察了结晶温度、反应物的浓度等因素对三水合艾司奥美拉唑镁晶型与晶习的影响。结果表明,三水合艾司奥美拉唑镁结晶方式为球形结晶,结晶温度是影响晶型的关键因素,优化后的结晶温度为25 ℃。优化后的工艺可以制备晶型固定、粒度分布均匀、平均粒度大的三水合艾司奥美拉唑镁药物颗粒。     

正交实验法优化超细硫酸沙丁胺醇的制备工艺

以沙丁胺醇和硫酸为反应物,在异丙醇溶液中采用反应结晶法制备超细硫酸沙丁胺醇颗粒。通过正交实验,对制备过程中影响产物粒度和产率的因素,如:硫酸浓度、反应温度、搅拌转速、反应时间等进行了系统研究并对优选条件进行了验证。实验结果表明:当硫酸浓度为1.0mol/L、反应温度为5℃、搅拌转速为900r/min、反应时间为10min时,可以得到短轴为50～60nm、长径比为 20～35且粒度分布较窄的针状硫酸沙丁胺醇颗粒。经IR、XRD分析表明,所得产品的纯度大于98.0%,产率大于95.0% ,各项指标均符合中国和英国药典的要求.     

重结晶微粉化提高布洛芬溶出度

文中在1L烧瓶实验装置中采用重结晶法以乙醇和丙酮为溶剂，水为沉淀剂进行了布洛芬的微粉化实验。通过优化重结晶过程的参数，例如体积比、温度、浓度、搅拌转速和连续相加料速度，确定了在温度低于5℃，转速高于800r/min，以乙醇为溶剂，按 1∶2的体积比以8mL/min以下的连续相加料速度将0.6～0.8mol/L的布洛芬乙醇溶液加入水可以得到平均粒度小于4μm，收率在92%以上的布洛芬产品。通过扫描电镜、X射线衍射对布洛芬粒度与结晶性进行了对比分析，以及通过溶出度测试比较了重结晶产品与原料药溶出的差异，显示出了重结晶产品在溶出方面的优越性。     

结晶法纯化叶酸的条件优化

为优化结晶法纯化叶酸的条件,以质量分数为95.2%的叶酸为原料,通过单因素实验和正交实验2种设计方案,以纯度和收率为指标,考察叶酸纯化结晶的最佳工艺条件;采用液相色谱-质谱联用仪和核磁共振波谱仪对叶酸的结晶产物及杂质进行分析。结果表明:结晶法纯化叶酸的最佳条件是结晶温度为85℃,酸化液体积10 m L,调晶用盐酸质量分数为10%,叶酸初始质量浓度为2.33 mg/m L,盐酸滴加速度为1.0 m L/min,搅拌速度为250 r/min,p H值为0.6;纯化后的叶酸质量分数为98.2%,杂质为N-(4-氨基苯甲酰)-L-谷氨酸;利用该结晶技术对叶酸原料进行进一步分离和精制纯化,可得到更高纯度的叶酸。     

单畴晶纳米四氧化三铁粒子的制备及其在磁共振成像中的应用

采用共沉淀法制备了包覆油酸钠的超顺磁性纳米Fe3O4粒子,主要研究了搅拌强度、加料方式、温度、料液浓度等因素对Fe3O4粒径的影响。对包覆油酸钠的纳米Fe3O4粒子采用葡聚糖进行表面处理后制备成靶向复合纳米粒子,考察了复合粒子的特异性浓聚效果。结果表明:在转速为7 000r/min的高速剪切机里,当温度为70℃,FeCl2的浓度为0.1mol/L时,所制备的单层包覆油酸钠的纳米Fe3O4粒子平均粒径为8nm,为单畴晶并具有超顺磁性。靶向纳米复合Fe3O4粒子可以特异性聚集于肿瘤部位,浓聚效果是生理盐水的2.13倍。     

醇-水体系中SiCl_4制备沉淀白炭黑的工艺

以多晶硅副产物四氯化硅为原料,氨水为中和剂,十二烷基苯磺酸钠等为表面活性剂,在醇-水体系中制备沉淀白炭黑,研究了醇水比、氨水用量、表面活性剂的种类、SiCl4滴加速率、搅拌速率、干燥温度等因素对沉淀白炭黑分散性及粒径的影响。实验结果表明:沉淀白炭黑的最佳制备工艺条件为:醇-水总体积50 mL,醇水比1∶1,氨水用量10 mL,加入十二烷基苯磺酸钠,SiCl4滴加速率1 mL/min,搅拌速率200 r/min,干燥温度100℃;IR、XRD、SEM等表征表明:产品为无定形二氧化硅,粒径较小,分散较好。     

Investigation on leaching of malachite by citric acid

Leaching of an oxidized copper ore containing malachite, as a new approach, was investigated by an organic reagent, citric acid. Sulfuric acid is the most common reagent in the leaching of oxide copper ores, but it has several side effects such as severe adverse impact on the environment. In this investigation, the effects of particle size, acid concentration, leaching time, solid/liquid ratio, temperature, and stirring speed were optimized. According to the experimental results, malachite leaching by citric acid was technically feasible. Optimum leaching conditions were found as follows:the range of particle size, 105-150 μm; acid concentration, 0.2 M; leaching time, 30 min; solid/liquid ratio, 1:20 g/mL; temperature, 40℃; and stirring speed, 200 r/min. Under the optimum conditions, 91.61% of copper was extracted.     

难处理金精矿的加压氧化一氯化浸出实验

采用加压氧化法对国内某难处理金精矿进行预处理,考察了反应温度、精矿粒度、氧分压、初酸浓度、反应时间对金精矿脱硫率和金浸出率的影响.利用XRD,XRF,SEM,EDX技术对金精矿原矿及浸出渣进行分析表征,实验结果表明,在反应温度180℃,精矿粒度-0.075～+0.061 mm,氧分压0.8 MPa,初酸质量浓度60 g...     

改性石蜡的乳化研究

以58# 全精炼石蜡为原料,采用无催化技术进行氧化,氧化温度130 ℃,氧化时间2 h,氧化后的石蜡物性与天然蜂蜡相近。将氧化后的石蜡进行乳化,研究了乳化剂用量、乳化温度、乳化时间、搅拌速度等参数对乳液粒径的影响。结果表明：在乳化温度为90 ℃,乳化时间为40 min,搅拌速度为1 000 r/min,使用硬脂酸与三乙醇胺复配的乳化剂时,获得了乳化效果最佳的乳化蜡。     

氯气氧化分解草酸钴沉淀母液中的草酸

为有效去除草酸沉钴母液中残留的大量草酸,采用氯气作为氧化剂探索氧化分解母液中草酸的可行性。考察反应温度、反应时间、氯气用量、搅拌速度和钴离子浓度等因素对氧化效果的影响。确定了优化工艺条件:反应温度50℃,搅拌速度700 r/min,次氯酸钙150 g,6 mol/L盐酸550 mL,反应时间3 h。在此条件下,草酸的氧化率可达97.9%,母液中残留的草酸质量浓度仅为0.42 g/L,处理后的母液可直接返回含钴物料的浸出,实现了工艺流程的闭路循环。