GC-MS-RI法分析煤焦油精制软沥青炭化馏出物的化学组成

采用毛细管气相色谱-质谱-色谱保留指数联合解析技术,研究了煤焦油精制软沥青炭化馏出物的化学组成,从中分离并鉴定出110种化合物,为煤焦油精制软沥青炭化馏出物的集中加工和新产品开发提供了重要依据.     

软沥青中菲,蒽的研究

文章提出了软沥青中同分异构体菲，蒽含量毛细管柱气相色谱测定的新方法，本方法将软沥青减压蒸馏后，用２５ｍ长的ＯＶ－１０１弹性石英毛细管柱１７０℃的柱温下分离，馏出物菲，蒽达到最佳分离，定量相对偏差〈１．５％。     

沥青庚烷萃取物HPLC检测及主要成分的确定

建立了煤软沥青庚烷萃取物的HPLC检测方法.探讨了煤软沥青庚烷萃取物的HPLC最佳检测条件:紫外检测器、ODS色谱柱、甲醇与水的体积比为9:1的混合液为流动相.结合紫外光谱确定了庚烷溶物组主要成分在HPLC流出曲线中的出峰顺序.为煤焦油沥青庚烷溶组的检测提供了一种简便、快速的方法.     

沥青庚烷萃取物HPLC检测及主要成分的确定

建立了煤软沥青庚烷萃取物的HPLC检测方法。探讨了煤软沥青庚烷萃取物的HPLC最佳检测条件：紫外检测器、ODS色谱柱、甲醇与水的体积比为9：1的混合液为流动相。结合紫外光谱确定了庚烷溶物组主要成分在HPLC流出曲线中的出峰顺序。为煤焦油沥青庚烷溶组的检测提供了一种简便、快速的方法。     

煤焦油加氢工艺条件对产物分布的影响

在双管串联固定床反应器上进行了煤焦油的加氢精制-加氢裂化实验。在4种级配催化剂的作用下进行了工艺优化实验,最终确定煤焦油加氢制取燃料油品最佳的反应温度为精制段反应温度360℃、裂化段反应温度380℃,最佳反应空速为0.40 h-1。利用气相色谱-质谱联用技术对煤焦油加氢汽油及柴油轻馏分的烃类组成进行了分析。结果表明,按照本文所述的工艺加工生产的汽油辛烷值较低而其余指标可以达到国标要求,柴油产品十六烷值较低而其余性质均能达到国标要求。     

杏核壳制炭分子筛研究

用两步炭化法由杏核壳制备变压吸附空分制氮用炭分子筛，考察了一次炭化温度和二次炭化温度对产品空分性能的影响，并利用吸附分子探针法对产品微孔结构进行了表征。结果表明，作为粘结剂的煤焦油在二次炭化过程中裂解积炭，改善了二次炭化产品的微孔结构和空分性能。     

低喹啉不溶物含量煤沥青的研制及其炭化行为探讨

以煤焦油为原料，选用正已烷和苯混合溶剂，通过溶剂革取分离和蒸馏，制备得到低喹啉不溶物含量净化煤沥青。在不同条件下对所制取的低喹啉不溶物含量煤沥青进行炭化热处理，分析了净化沥青的炭化行为。将净化沥青炭化产物制成光片，观测其显微组织结构特征和中间相球体的生长发育，判定作为针状焦和碳纤维原料的可能性。     

纯天然维生素E生产技术及装置

<正>■技术简介利用"分子蒸馏技术及其工业化装置",可从豆油、菜籽油等植物油精制过程的脱臭馏出物中提取主产品:天然维生素E;副产品:植物甾醇、脂肪酸甲酯等。     

用煤焦油沥青制备优质活性炭的研究

以煤焦油沥青为原料,使用KCNS溶液活化处理,选择适宜的工艺条件,制备出优质的活性炭.讨论了煤焦油沥青热处理温度、中间相沥青的粒径、KCNS溶液的浓度、KCNS溶液与中间相沥青的液固比、炭化温度、炭化时间、活化温度、活化时间等主要因素对活性炭性能的影响.结果表明,在适宜的工艺条件下制备的活性炭,强度为90.4%,比表面积为2601.0m2/g,吸碘值为2216.7mg/g,吸苯值为1099.1mg/g,吸亚甲基蓝值为397.5mg/g,产品性能优良.图1,表8,参7.     

重结晶法精制植物甾醇的溶剂选择

以甲醇酯化、冷却结晶工艺从油脂脱臭馏出物中分离制得的植物甾醇粗品为研究体系,探讨了精制植物甾醇在不同溶剂中的溶解特性和植物甾醇粗品在不同溶剂中的结晶、分离特性。实验结果表明,正丙醇、正丁醇、正戊醇、丙酮和环己酮适宜用作粗植物甾醇重结晶分离提纯的溶剂。该研究为植物甾醇粗品的重结晶法精制过程工业化中溶剂的选择提供了基础数据。     

溶剂-离心法脱除煤焦油沥青中的喹啉不溶物

以洗油和烷烃的混合物为溶剂,采用溶剂-离心法对煤焦油沥青中的喹啉不溶物(QI)进行分离,考察混合溶剂芳烷比、溶剂用量、溶解温度、离心转速以及离心时间等因素对精制沥青QI含量和收率的影响。结果表明,随着芳烷比的增加,精制沥青的收率逐渐增加,QI含量先降低后增加;随着溶剂比的增大,精制沥青的QI含量逐渐减小,收率逐渐增大;溶解温度升高有利于QI的脱除和精制沥青收率的提高;离心转速越快,离心时间越长,所得精制沥青的QI含量和收率均越低;当芳烷比为1.2、溶剂比为2、溶解温度为80℃、离心转速为3000r/min、离心时间为8min时,精制沥青收率可达79.8%,其QI含量低达0.18%。     

一种改质煤焦油的组分分析

对一种加氢转化的煤焦油采用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)技术,分析了此改质煤焦油中的化学组成,从而获得了一些有意义的数据.结果表明:从中鉴定出207种化合物,各类化合物的特征和分布均于普通煤焦油有极大差别,其中烃类物质的相对含量为55％,酚类化合物高达10％以上.可以利用这种焦油提取酚类化工原料,还可以作为调制高级...     

锂盐电解质对中间相石墨微球电化学性能的影响

中间相就是稠环芳烃化合物在液相炭化过程中所形成的一种向列液晶结构 ,在中间相转化的初期由于表面张力的作用而呈球形 ,将其用适当的方法从母液中分离出来即是中间相炭微球 (ＭｅｓｏｃａｒｂｏｎＭｉｃｒｏｂｅａｄｓ简称ＭＣＭＢ) .本文将含有一定量原生喹啉不溶物的煤沥青基中间相炭微球 ,在 2 80 0℃条件下进行高温石墨化 ,表征了试样的微观结构 ,考察电解液组成对其用作锂离子电池负极材料时电化学性能的影响 .1　实验部分以精制煤焦油沥青为原料 ,在一定的工艺条件下制得含有部分原生喹啉不溶物的煤沥青中间相炭微球 ,将其放入中频…     

丙烯中微量硫化物的定性分析

采用气相色谱-脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD)与气相色谱-质谱(G-C-MS)联用技术,分析研究炼油厂精制丙烯原料中的微量硫化物.通过对原料丙烯中的微量硫化物进行富集,采用GC-MS技术与标准品定性,首次从丙烯中检测到异丙基二硫醚和异丙基三硫醚.     

炭黑/煤焦油沥青基球形活性炭的制备及表征

以煤焦油沥青为前驱体,采用反溶剂沉淀法来构建沥青的球形结构,并在此过程中添加炭黑颗粒,利用后续炭化过程中两种物质的界面分离增加孔道结构,应用KOH活化法制备煤沥青基球形活性炭.系统地讨论炭黑添加量、炭化温度、活化温度、KOH添加量等因素对复合球形活性炭的微观形貌及孔道结构参数的影响.实验结果表明,炭黑添加量对球形活性炭的形貌结构和比表面积有着重要影响.炭化温度过低、活化温度过高、KOH添加过多均会导致制备的样品难以维持球形形貌.因此,调控适宜的制备条件才能制备出比表面积较大、球形度良好的球形活性炭.     

OP-10表面活性剂作为气相色谱固定液的研究与应用

将OP-10表面活性剂精制后,作为气相色谱固定液,考察了对于一些同系物的分离效果,探讨了OP-10固定液的使用温度.色谱分离图说明了OP-10作为气相色谱固定液效果良好,具有独特的性质.实验结果令人满意.     

尿素包合法浓缩豆油脱臭馏出物中生育酚

为了有效地回收豆油脱臭馏出物中富含的活性物质——生育酚，选择尿素包合的方法、该方法可以通过尿素对豆油脱臭馏出物中饱和脂肪酸的包合作用，除去饱和脂肪酸，使得生育酚浓度得到提高．研究了尿素用量、甲醇用量、冷析温度和冷析时间对包合效果的影响规律，并对影响因素进行了优化试验．优化试验确定的最佳包合条件为：浓缩20g大豆油脱臭馏出物需尿素60g、甲醇350m1、冷析温度5℃、冷析时间10h，可使α-生育酚纯度提高5倍多，而回收率可保持85％以上，达到了较为理想的浓缩效果．     

白果内酯标准样品的研制

建立了银杏叶中白果内酯标准样品的制备方法.以银杏的干燥叶为原料,采用硅胶柱色谱结合凝胶柱色谱富集和制备液相精制的方法,制备白果内酯单体,采用紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振等技术进行结构确证与表征,按照GB/T 15000.3-2008/ISO Guide 35:2006的规程,进行了均匀性、稳定性检验和8家实验室协...     

α-生育酚在超临界CO_2中溶解度神经网络模型的建立

生育酚有很高的生理活性 ,油脂生产中得到的脱臭馏出物含有丰富的天然生育酚 作为萃取生育酚的基础 ,对甲酯化油脂脱臭馏出物中α -生育酚在超临界CO2 中的溶解度进行了测试 ,并用Chrastil分子缔合模型和RBF神经网络模型对溶解度数据进行了拟合 Chrastil分子缔合模型的相对误差为 2 5.36% 对于RBF神经网络模型 ,经过网络学习和训练 ,训练集平均误差仅为 0 .2 3% ,测试集误差为 6.4 8% ,效果比较理想     

十六烷基三甲基溴化铵作为气相色谱 固定液的研究与应用

使用工业表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵精制后作为气相色谱固定液，测定了它的最高使用温度和相对极性，考察了对一些混合物中各组分分离效果，实验结果说明了精制过程合理，固定液性能良好，令人满意。