分散固相萃取-气质联用法同时检测茶叶中32种农药多残留

用硅镁型吸附剂、无水硫酸钠和活性炭粉按照质量比1∶1∶2混合后作为净化剂,乙腈为提取溶剂,建立新型的农残分散固相萃取前处理方法,实现茶叶样品的快速制备,运用GC-MS对样品进行检测.采用对空白样品进行加标回收率实验,得出该方法的回收率范围、精密度,验证该方法的可靠性和准确性.最后得出32种农残回收率范围为80%~120%,精密度均小于10%,方法检出限在0.002~0.153mg/kg.本方法快速、简便、经济且具有较高灵敏度,是一种很好的茶叶农残检测方法.     

分散固相萃取-气质联用法同时检测茶叶中32种农药多残留简

用硅镁型吸附剂、无水硫酸钠和活性炭粉按照质量比1∶1∶2混合后作为净化剂,乙腈为提取溶剂,建立新型的农残分散固相萃取前处理方法,实现茶叶样品的快速制备,运用GC-MS对样品进行检测.采用对空白样品进行加标回收率实验,得出该方法的回收率范围、精密度,验证该方法的可靠性和准确性.最后得出32种农残回收率范围为80%~120%,精密度均小于10%,方法检出限在0.002~0.153mg/kg.本方法快速、简便、经济且具有较高灵敏度,是一种很好的茶叶农残检测方法.?更多还原     

非自发成核体系合成EU-1分子筛的研究

通过添加自主发明的液态晶种,首次在非自发成核体系中制备了EU-1沸石分子筛,并采用XRD,SEM,IR,TG-DTG等手段对样品进行表征。考察了水的添加量、硅铝摩尔比、碱硅摩尔比、晶化温度、晶化时间等因素对合成的影响,获得了合成EU-1分子筛适宜的配比n(SiO2)∶n(Al2O3)∶n(Na2O)∶n(H2O)=(30~80)∶1∶(1.82~5.44)∶(691~1 000),晶化温度为453K,晶化时间为48~120 h。液态晶种法合成的分子筛为形貌规整、轮廓清晰的薄片层状结构。采用此方法合成的EU-1中模板剂的使用量仅为常规法的1/5,在很大程度上降低了生产成本,具有潜在的工业化应用前景。     

HPLC法同时测定饲料添加剂中的双乙酸钠、丙酸钙、山梨酸钾和苯甲酸钠

建立了同时测定饲料添加剂中的双乙酸钠、丙酸钙、山梨酸钾和苯甲酸钠4种防腐剂的HPLC方法.使用Hypersil ODS C18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm),0.02 mol/L KH2PO4-甲醇(65∶35,V/V)为流动相,标准和样品的p H值为2.5,流速为1.0 m L/min,检测波长为214 nm.柱温为25℃.结果表明:双乙酸钠在30~1 000μg/m L浓度范围内峰面积与浓度线性关系良好,平均回收率为91.8%;丙酸钙在50~2 000μg/m L浓度范围内线性关系良好,平均回收率为87.5%;苯甲酸钠在3~300μg/m L浓度范围内线性关系良好,平均回收率为92.3%;山梨酸钾在4~400μg/m L浓度范围内线性关系良好,平均回收率为83.4%.双乙酸钠、丙酸钙、苯丙酸钠和山梨酸钾的检出限分别为6.3μg/m L,11.8μg/m L,0.1μg/m L和0.2μg/m L.     

基于新型固相萃取-高效液相色谱法灵敏测定牛奶中的药物残留

利用水热法制备了还原氧化石墨烯-硅胶复合物,将其用于固相萃取柱制备,并与高效液相色谱相结合,建立了牛奶中磺胺类药物测定的新方法.对萃取条件进行了优化,优化条件为:0.1 mL的甲醇-乙酸(V∶V′=1∶1.5)混合液为洗脱剂,75mL的样品溶液.在优化条件下,目标物的线性范围为0.1~100μg/L,检出限为0.027~0.078μg/L(RSN=3).新方法用于牛奶样品分析,加标回收率为88.3%~113.6%.     

藏药愈心安神滴丸成型工艺研究

以藏药愈心安神滴丸的平均丸重和丸重差异为指标,采用正交设计试验法对影响因素进行考察,选择比较恰当的成型工艺参数.结果:以PEG4000、6000为基质,比例为2∶7,基质与药物的比例为1.8∶1,液体石蜡为冷凝液,滴速为60~80滴/min、冷却柱高度1.2m,按此优化条件成型的滴丸的圆整度和丸重好,成品率高.     

表面活性剂辅助溶剂热方法合成PbS纳米立方微晶的研究

借助表面活性剂辅助溶剂热方法合成了PbS纳米立方微晶,在合成过程中采用正丁醇与水构成溶剂,S2-由硫代乙酰胺在120℃分解提供.X-射线晶体衍射分析(XRD)表明产物属立方晶体,能谱分析(EDS)显示该样品存在Pb与S两种元素,二者比例为1∶1,并对PbS纳米立方微晶的形成机理进行了探讨。     

RP-HPLC法测定兔血浆中熊去氧胆酸的浓度及其药动学研究

建立RP-HPLC测定兔血浆中熊去氧胆酸方法并研究其在家兔体内的药代动力学过程.兔血浆样品用1 mol/L的盐酸和乙腈混合萃取,色谱柱为Hypersi1 C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈∶水∶冰醋酸(40∶59∶1),流速0.8 mL/min;检测波长210 nm.结果表明熊去氧胆酸与血浆中其他成分能很好分离,其线性范围0.6~19.2 mg/L,最低检测浓度16μg/L(S/N>3).样品平均回收率在86.75%以上,日内、日间精密度RSD均小于10%.此方法可用于熊去氧胆酸血药浓度分析及药代动力学研究.     

烧结法制备CZTS

采用简单的烧结工艺将CuS∶ZnS∶SnS按2∶1∶1的比例混合均匀后置于氮气流中于不同温度和时间条件下进行烧结,最终制得结晶体;通过采用XRD,SEM,EDS对烧结产物进行表征,结果表明样品的最佳烧结温度和时间为600℃和8h.但是,由于原料中不同成份的挥发比差别较大,最终结晶体样品的成分相对较难控制,采用该方法得到的烧结产物化学组成与理想的Cu,Sn,Zn,S元素比例2∶1∶1∶4相差较大,需要适当调整原材料的配比以及采用后续的气氛退火对材料的化学组分做进一步调整.     

脱色磷石膏制备硫酸钙晶须的研究

以脱色磷石膏(白石膏,CSD)为原料,通过溶剂热法成功的制备了半水硫酸钙(CSH)晶须。用X-射线粉末衍射仪、光学显微镜和扫描电镜对样品进行表征,结果表明:样品是长100~300μm,直径1~1.5μm的半水硫酸钙晶须,水/乙二醇体积比是影响硫酸钙晶须物相和长径比的重要因素。合成温度为120℃、水/乙二醇体积比为1∶1时所得样品为最佳。     

固体钙指示剂的配比研究

研究固体钙指示剂的最佳配制比例,对不同配比的固体钙指示剂在一定条件下测定钙离子的实验结果进行比较.实验结果表明：固体钙指示剂的最佳配比是钙指示剂与氯化钠的质量比为1∶100,此比例下终点变色敏锐,准确度显著提高,稳定性好.在该配比下测定了样品的含量,其回收率在99.9%～107.7%的范围内,相对标准偏差在1.53%以内,测定结果与用国家标准方法所测结果一致.该方法可用于测定含钙试样,对产品质量进行监控.     

甲维盐在小青菜中残留消解动态研究

文章建立了小青菜中甲维盐的高效液相色谱荧光分析方法。小青菜样品用乙酸乙酯提取,提取液旋转浓缩近干后用少量乙酸乙酯溶解,经氮气吹干后用氮甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生,衍生物用高效液相色谱分析。采用外标法定量,在添加质量比0.01～0.10mg/kg范围内,平均添加回收率为80.43%～87.53%,变异系数为8.48%～10.91%,甲维盐在安徽(合肥)和重庆两地残留消解符合一级动力学方程,其消解半衰期分别为1.75、1.76d,消解速率较快。     

相转移催化合成苯甲酸苄酯

本文阐述了合成苯甲酸苄酯中采用相转移催化的基本原理和方法,考察了反应时间,原料的配比和催化剂用量对苯甲酸苄酯重量产率的影响,得出在反应时间为2.5h,原料配比为1:1.2(摩尔比),每个摩尔苯甲酸钠加水100ml,催化剂用量为苯甲酸钠摩尔数的10%时,其苯甲酸苄酯产率为88.05—91.20%。     

茶饮料中糖精钠的测定

建立了茶饮料中糖精钠的荧光分光光度测定方法.样品前处理采用盐酸酸化,加入氯化钠,乙醚萃取后再用2 g/L碳酸钠溶液洗涤乙醚萃取层,加热除去乙醚定容后用荧光光度计测定.测试条件为:激发波长265 nm,发射波长475 nm.方法检测限为2 mg/kg,线性范围在2～60 mg/kg之间,变异系数为1.97%,回收率96.8%.     

无机固体酸催化合成苯甲酸乙酯

在一水硫酸氢钠存在下由苯甲酸和乙醇合成了苯甲酸乙酯。当苯甲酸、乙醇和硫酸氢钠的物质的量比为1:8:0.86,回流8h,酯收率达93％。     

光度法测定依达拉奉注射液中抗氧剂焦亚硫酸钠的含量

为建立测定依达拉奉注射液中抗氧剂焦亚硫酸钠的质量控制方法,利用二氧化硫能使酸性品红溶液褪色的性质,将供试液在室温放置25 min,采用比色法在549 nm波长处测定吸光度,用标准曲线法测定含量.结果显示无水亚硫酸钠在4.4～26.4μg/mL范围内,吸光度的倒数与浓度呈良好的线性关系,复相关系数R20.99,平均加样回收率为94.9%,RSD为3.0%.该法操作方便,结果准确可靠、可用于依达拉奉注射液中焦亚硫酸钠含量的测定.     

巴氏合金中微量铅锌铁的火焰原子吸收光谱分析

通过对巴氏合金溶样试验，发现合金样重：王水体积＝１：５０（ｇ：ｍＬ）溶样最为适宜，能减少微量元素铅锌铁的损失，均采用标准加入法，能克服严重的基体干扰，操作简单、快速，铅锌铁的精密度分别为：６．３％、２．３％、６．１％，回收率在９１％～１０３％，结果满意．     

增广独立成分分析用于果汁饮料中防腐剂的快速测定

采用正交设计法配制16组包含苯甲酸钠、山梨酸钾、对羟基苯甲酸甲酯钠3种防腐剂水性混合样品,分别测其紫外-可见(UV)光谱.果汁样品通过离心,取上清溶液,稀释一定的倍数测定其UV光谱.将果汁样品紫外光谱数据与模拟水样光谱融合得到增广光谱矩阵,采用独立成分分析(ICA)提取增广光谱矩阵中独立组分(IC)的浓度轮廓,将实际样品中3种防腐剂以外的其他成分作为背景加以扣除,以模拟标准样品3种防腐剂对应的浓度轮廓回归分析得到3种防腐剂测定的独立成分回归(ICR)模型,实际样品中防腐剂的IC值代入ICR模型预测得到相应防腐剂含量.将浓度IC轮廓进行最小二乘回归分析得到与其对应的光谱轮廓,可用作防腐剂与作为其他成分的背景信号的定性分析.方法用于市售某柠檬饮料中防腐剂测试分析,ICR模型的线性相关系数(R)均在0.99以上,测定结果与采用高效液相色谱法相当.     

原子吸收法测定硬酯酸钙中微量钠钾离子的方法研究

研究用于吸收发光光度法测定了硬酯酸钙中钠、钾的含量，方法可靠、快速、易行，其加速回收率分别在97．5％－102．5％、96．7－103．3％之间，RSD低于3．15％和5．00％，方法结果令人满意，适合硬酯酸盐中微量钠钾的测定。     

硫酸长春新碱的细菌内毒素检查方法研究

摘要: 目的 建立硫酸长春新碱的细菌内毒素检验方法。方法 按照《中国药典》2010 年版二部附录ⅪE 细菌内毒 素检查法,分别用 2 个厂家鲎试剂对 3 批硫酸长春新碱进行了干扰试验和细菌内毒素检查。结果 在供试品稀释 法检测中,浓度为 0. 00104 mg /mL 的硫酸长春新碱对湛江安度斯和博康海洋有限公司生产的鲎试剂与细菌内毒素 反应无干扰,使用 0. 03 EU/mL 的鲎试剂可对硫酸长春新碱进行细菌内毒素检查。在 pH 调节法中,硫酸长春新碱 用 1 mol /mL 氢氧化钠调节 pH 值至 7. 0 后,对鲎试剂与内毒素反应最大不干扰浓度为 0. 00417 mg /mL,使用 0. 125 EU/mL 或灵敏度更高的鲎试剂可对硫酸长春新碱进行细菌内毒素检查。结论 细菌内毒素检查法适用于硫酸长 春新碱的检查。