赶黄草口服液质量标准研究

在探索赶黄草口服液的制备工艺基础上,进行赶黄草口服液的质量标准研究。采用第一次加入药材量12倍量的水煎煮2h,第二次加入药材量8倍量的水煎煮1 h,过滤,合并滤液浓缩至相对密度为1.02,加乙醇至醇含量为80%,静置1 d后回收乙醇,活性炭作为助滤剂,蔗糖为调味剂,灌封于20 m L易折塑料瓶中,水浴式热压灭菌(125℃/0.125 MPa,20 min)后制得赶黄草口服液。对其性状、相对密度、p H进行检查,采用薄层色谱(TCL)对该制剂中没食子酸进行鉴别,采用紫外分光光度法测定指标成分没食子酸的含量,得回归方程为:y=51.976x-0.0157(R2=0.9992),在0.0124-0.0620 mg/m L范围内线性关系良好。制备的赶黄草口服液各项指标均符合《中国药典》2010年版的有关规定,没食子酸含量为2.94 mg/m L,平均回收率为98.0%,RSD为1.42%。该制剂制备工艺简单可行,通过其质量标准研究,为建立赶黄草口服液的质量标准提供依据。
     

金黄1号茶剂提取工艺研究

以浸膏量和绿原酸含量为检测指标,采用正交试验方法对金黄1号茶剂的制备工艺进行优选。结果得出,采用水提法制备,将金黄1号的四味药材(黄芪、金银花、浮小麦、大枣)打成粗粉,按比例称量(金银花取半量,另一半备用),加入10倍量水,煎煮提取2次,每次1.5h,合并煎煮液,过滤,滤液浓缩至相对密度为1.15~1.20的稠膏,加入另一半金银花粗粉,混合均匀,烘干,粉碎,装袋,即得。该工艺合理、简便,适合大批量生产。     

正交试验法研究赶黄草中槲皮素的提取工艺

目的：研究赶黄草中槲皮素的最佳提取条件．方法：采用水浴、超声水浴、渗漉、煎煮四种方法提取,正交试验进行优选,以高效液相法测定槲皮素含量,结果：赶黄草最佳提取条件为以浓度为50％的乙醇,固液体积比为1：15的条件下煎煮3小时．结论：该工艺稳定、可行．     

葛花解饮颗粒的研制

目的：葛花解饮原汤剂改换剂型为颗粒剂。方法：本实验利用正交试验优化了提取工艺、成型工艺,并建立了质量标准。结果：当归、葛花、玄参等最佳制备工艺醇为提取溶剂;熟地黄、甘草等最佳制备工艺水为提取溶剂。当归、葛花、玄参等药材加10倍量70％乙醇,回流提取5次,每次川、时;水提工艺：熟地黄、甘草等药材加10倍量水,煎煮3次,每次2小时,过滤,合并滤液,减压浓缩至相对密度为1．15（20℃）,加乙醇使含醇量达70％;黄连的提取工艺：10倍量70％乙醇,回流提取5次,第1次2小时、第2、3次1小时。以80％乙醇作润湿剂,制粒,所得颗粒流动性良好;采用高效液相法对样品中阿魏酸的含量进行了测定及其方法学考察,结果显示其平均回收率分别为97．50％、2．04％,表明方法准确、可靠。结论：制备工艺合理,质量可控。     

榆芩颗粒提取工艺的优选研究

为确定复方中药榆芩颗粒的最佳提取工艺,采用L_9(3~4)正交实验进行优选,以干浸膏收率、没食子酸、鞣花酸和黄芩苷含量作为指标,考察了药材粒度、乙醇浓度、加醇量以及提取时间的影响,以此确定最佳提取工艺.采用高效液相色谱法测定样品中没食子酸、鞣花酸和黄芩苷含量,采用C_(18)为色谱柱(柱温保持30℃),乙腈-0.2%磷酸缓冲盐溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长270 nm,这3种成分在各自范围内呈现良好的线性关系.优选的最佳提取工艺为:石榴皮单提,药材粉碎为粗粉,乙醇浓度60%;第一次6倍量提取15 min,第二次4倍量提取10 min;其他药材粉碎为粗粉,乙醇浓度60%,第一次6倍量提取1 h,第二次4倍量提取0.5 h.     

止咳膏的制备工艺研究

优选止咳膏的最佳制备工艺.采用L9(34)正交试验,以浸泡时间、加水倍数、煎煮时间、煎煮次数为影响因素,以清膏得率为评价指标,优选最佳制备工艺.按处方量取麦冬、百合、茯苓、款冬花、枇杷叶、绞股蓝、百部药材饮片,加12倍水浸泡120 min,煎煮3次,每次90 min,合并煎液,静置沉淀,过滤,滤液浓缩至相对密度为1. 21～1. 25(80～85℃)的清膏,加入炼糖,熬至规定的相对密度,即得.此工艺稳定可行,可用于止咳膏的制备,并可为其他膏剂的制备工艺研究提供参考.     

赶黄草中营养素含量的测定

测定赶黄草中蛋白质、糖类、矿物质、维生素C和β-胡萝卜素含量以及脂肪含量。采用分光光度计法测定赶黄草中蛋白质、维生素C和β-胡萝卜素、含量;通过硫酸-苯酚法测定赶黄草总糖含量;并以硝酸-高氯酸为消解体系,电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)法测定赶黄草中的Ni、Fe、Cu、Mg、Ca、Cd等矿物质元素的含量;最后用酸水解法测定脂肪含量。结果显示赶黄草中蛋白质的含量为4. 00 mg/g;维生素C的含量为26. 94μg/g;β-胡萝卜素的含量为29. 04μg/g;总糖的质量分数为3. 40%;矿物质元素含量从低到高依次为Cd(0. 01 mg/g)、Ni(0. 01 mg/g)、Cu(0. 02 mg/g)、Fe(0. 15 mg/g)、Mg(1. 35 mg/g)和Ca(2. 68 mg/g);脂肪的含量为6. 43 mg/g。     

地榆黄连灌肠剂提取工艺

以盐酸小檗碱为指标,采用紫外分光光度法测定其含量,选取不同的乙醇浓度、乙醇量、煎煮时间、煎煮次数为考察因素,采用L₉（3⁴）正交试验法优选地榆黄连灌肠剂的醇提工艺。最佳工艺为10倍药材量的70%的乙醇,提取2次,每次提取1.5h。     

赶黄草总黄酮类化合物的提取纯化工艺研究

以赶黄草为原料,选择单因素和正交试验筛选了赶黄草回流提取和超声提取总黄酮的最佳工艺条件,并对提取出的总黄酮利用聚酰胺树脂进行纯化,筛选出纯化最佳条件.结果显示最佳回流提取条件为:料液比1:15、提取温度60℃、乙醇体积分数60％、提取时间1 h.超声最佳提取条件分别为料液比1:25,提取温度50℃,乙醇体积分数60％,提取时间50 min.聚酰胺树脂的纯化最优条件为:选择60～80目聚酰胺树脂、溶液pH值为4、装柱比例1:15、拌样比例1:3、洗脱溶剂pH值为8、乙醇体积分数为70％,并且乙醇用量需大于3倍量保留体积.通过实验对比和筛选赶黄草黄酮的提取工艺条件和树脂最佳纯化条件,为赶黄草黄酮未来的提取纯化类实验研究提供实验数据参考.     

噙化上清片成型工艺及质量标准提升研究

通过优选噙化上清片的成型工艺并提升其质量标准.采用湿法制粒技术,通过单因素试验优选噙化上清片成型工艺;采用TLC对处方中薄荷药材和薄荷素油进行定性鉴别;采用HPLC测定甘草中甘草酸含量.优选的成型工艺为取处方量药材,薄荷粉碎成细粉;甘草粉碎成粗粉用10倍量氨水(1→100)渗漉,渗漉速度为5 m L/min·kg,渗漉液浓缩至相对密度1.05(60℃测),加入上述细粉中混匀,用60%乙醇制粒,60℃干燥,加入1%的硬脂酸镁和薄荷油,搅匀,压制成片.薄荷药材和薄荷素油的薄层鉴别斑点清晰,阴性无干扰;甘草酸质量在0.0203~0.6496μg与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率100.32%,RSD 1.18%;噙化上清片成型的工艺操作简单,所建立的质量控制方法专属性强,重复性好,较原标准有了较大提升,可用于噙化上清片的质量评定.     

HPLC法测定蓝花药中三种活性成分

采用高效液相色谱法同时测定蓝花药中儿茶素、表儿茶素和胡黄连苷Ⅰ含量的实验条件.色谱柱:Agilent TC-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇:0.5%醋酸(梯度洗脱);流速,1.0 m L·min~(-1);柱温:25℃;检测波长:280 nm;进样量:10μL.结果:儿茶素、表儿茶素和胡黄连苷Ⅰ分别在0.036 1~3.61 mg·mL~(-1)、0.008 3~0.83 mg·mL~(-1)和0.003 5~0.35 mg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系.测得蓝花药中儿茶素、表儿茶素和胡黄连苷Ⅰ的含量分别为1.366 4 mg·mL~(-1)、0.221 0 mg·mL~(-1)和0.086 6 mg·mL~(-1).儿茶素平均回收率109.51%,RSD为0.57%;表儿茶素平均回收率109.93%,RSD为0.54%;胡黄连苷Ⅰ平均回收率86.83%,RSD为0.94%.本方法简单方便、准确可靠、专属性强,可用于蓝花药的质量控制.     

胡黄连酚苷提取工艺研究

应用医药用高浓度乙醇回流提取药材胡黄连的方法,以胡黄连酚苷得量和提取物中胡黄连酚苷含量为主要指标,采用L9(34)正交设计优选胡黄连酚苷最佳提取工艺条件。由正交试验结果得出最佳提取方案为A1B3C3,即用药材量20倍的95%乙醇,分3次回流提取,共4.5 h,其中第一次加10倍量回流2 h,第二次6倍量回流1.5 h,第三次4倍量回流1 h。     

不同光照条件下氮浓度对衣藻生长及油脂积累的影响

为探究莱茵衣藻(Chlamydomonas reinhardtii)油脂含量的最佳条件,在不同的光照条件下检测了氮浓度对莱茵衣藻生物量及油脂含量的影响.结果表明:在氮添加和光照强度增加的梯度上,衣藻的油脂含量逐渐降低;光照强度和氮添加量对衣藻的油脂含量都有显著影响;控制光照强度和氮添加量后发现,当光照强度为30μE·m~(-2)·s~(-1),氮质量浓度为100 mg·mL~(-1)时,衣藻油脂含量的质量分数为39.79%,叶绿素质量浓度为17.08 mg·mL~(-1),最适宜衣藻油脂积累.     

正交试验优选蓝莓抗疲劳口服液提取工艺

为优选蓝莓抗疲劳口服液的提取工艺,以多糖、总黄酮含量为考察指标,以煎煮时间、煎煮次数、蓝莓白术当归的比例、料液比为考察因素,采用正交实验优选蓝莓抗疲劳口服液的提取方法.优选提取条件为:以多糖为考察指标,15倍量水煎煮3次,每次2 h,配伍比,蓝莓∶白术当归(2∶1);以总黄酮为考察指标,20倍量水煎煮2次,每次3 h,配伍比,蓝莓∶白术当归(2∶1).实验结果表明,该提取方法简单,易于操作.     

尿畅舒胶囊提取工艺研究

目的：确定尿畅舒胶囊提取工艺的最佳条件．方法：分别采用正交实验法,以葛根素为评价指标,优选粉葛的醇提工艺条件;以干膏率、总皂苷含量为评价指标,优选黄芪等药材水提工艺条件．结果：粉葛采用加6倍量50％乙醇提取,提取3次,每次提取40分钟;黄芪等药材采用加8倍量水煎煮,煎煮3次,每次煎煮0．5小时．结论：本工艺方法简单,稳定可行,适合工业化生产．     

黔产凤仙花中2-甲氧基-1,4-萘醌的含量测定

建立黔产凤仙花的含量测定方法,提高凤仙花(Impatiens balsamina L.)药材的质量标准研究。采用高效液相色谱法(HPLC)以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在280 nm处检测凤仙花的目标成分2-甲氧基-1,4-萘醌的含量。2-甲氧基-1,4-萘醌在0.0034～0.054 mg·mL~(-1)的范围内呈良好的线性关系(r=0.9997,n=5),加样回收率为100.05%,RSD=0.73%。实验证明该方法操作简单可靠,精密度、重现性良好,可以用于控制黔产凤仙花中2-甲氧基-1,4-萘醌的含量测定研究。     

UPLC-MS/MS法同时测定云南黄草乌中滇乌碱、粗茎乌头碱甲和塔拉萨敏的含量

用UPLC-MS/MS法同时测定云南5种不同产地黄草乌中滇乌碱、粗茎乌头碱甲和塔拉萨敏的含量.采用安捷伦C18色谱柱,以乙腈-甲酸(φ=0.1%)水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行质谱分析,采用多个特征离子对和外标标准曲线法对3种生物碱进行定性、定量分析.滇乌碱、粗茎乌头碱甲和塔拉萨敏在质量浓度1~100 ng·mL~(-1)范围内线性良好(r≥0.9990),检出限(LOD)分别为0.01、0.01 ng·mL~(-1)和0.02 ng·mL~(-1),定量限分别为0.03、0.04 ng·mL~(-1)和0.07 ng·mL~(-1);准确度均大于90%,日内及日间精密度均小于5%.5种黄草乌中均检出滇乌碱、粗茎乌头碱甲和塔拉萨敏,但不同产地黄草乌中3种成分的含量差异较大.     

HPLC切换波长法同时测定舒肝健胃丸中五种活性成分

建立HPLC法同时测定舒肝健胃丸中五种成分(芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、和厚朴酚与厚朴酚)含量的方法.采用高效液相色谱法,色谱柱为TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长为0~10 min,230 nm,10~20 min,283 nm和20~55 min,294 nm;流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱0~15 min,22%~22%;15~25 min,22%~72%;25~35 min,72%~72%;35~40 min,72%~90%;40~50 min,90%~90%;50~55 min,90%~22%;流速为1.0 m L·min-1;柱温为25℃.芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、和厚朴酚与厚朴酚的质量浓度分别在0.672~67.2 mg·mL~(-1)、3.124~312.4 mg·mL~(-1)、2.3712~237.12 mg·mL~(-1)、0.44~440 mg·mL~(-1)和1.196-1~119.6 mg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系.测定舒肝健胃丸中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、和厚朴酚和厚朴酚的含量分别为0.68 mg·g~(-1)、2.85 mg·g~(-1)、6.75 mg·g~(-1)、1.09 mg·g~(-1)和1.09 mg·g~(-1).本方法简单方便、准确可靠、专属性强,为舒肝健胃丸药品的质量控制提供了方法依据.     

基于药效学指标及正交设计优选宫颈安康凝胶剂的提取工艺

目的:优选中药复方制剂宫颈安康凝胶剂的提取工艺。方法:首先以反映该制剂抗宫颈炎的药效学指标(宫颈脏器指数、病理切片)为基础，比较水煎煮与50%乙醇回流提取工艺，确定宫颈安康凝胶剂的提取方法及溶剂类型；继以理化指标(苦参碱转移率、浸膏得率)综合评分，进行L₉(3⁴)正交试验，考察乙醇浓度、提取时间和提取次数三个因素的影响。结果:由抗宫颈炎的药效学指标得50%乙醇回流优于水煎煮，进一步根据有效成分含量优选提取工艺为：50%乙醇，回流提取3次，每次1.5 h。结论:通过药效学结合正交试验优选的宫颈安康凝胶剂提取工艺稳定、可行，为宫颈安康凝胶剂的制备及开发奠定基础。     

正交试验法优选黄芪甲苷的提取工艺

为了对比煎煮法与回流提取法的优劣,探讨黄芪甲苷的最佳提取方法与工艺,以黄芪甲苷得率为指标,对提取黄芪甲苷的方法和影响因素进行了考查,结果表明:在预浸泡8 h,药材粉碎的前提下煎煮法主要影响因素为pH值,回流提取法主要影响因素为pH值和乙醇体积分数。进而确定:煎煮法最佳提取工艺,首次煎煮时间为1 h,pH值为12,提取温度为60℃;回流提取法最佳工艺,乙醇体积分数为60%,pH值为12,乙醇用量为药材质量的6倍。