水果蔬菜中有机磷农药残留的快速检测技术研究

利用有机磷杀虫剂敌百虫属酯类化合物在碱性条件下易水解成醇类、酚类和磷酸的性质,将水解产物醇类、酚类与具氧化性的KMnO4有色液反应使溶液的颜色发生改变,根据试液颜色的改变程度与敌百虫量的关系制成标准比色卡,用色卡法快速检测水果蔬菜中有机磷农药残留量.研究表明,该方法对敌百虫的检测灵敏度为0.058 mg/kg,单个样品全过程检测只需5 min,具有检测时间短、成本低、简单方便、快捷等特点,适用一般家庭或农贸市场、超市快速检测水果、蔬菜中有机磷农药残留量.     

蔬菜中有机磷农药残留量的检测

我国是一个蔬菜种植的大国,同时也是农药使用量最大的国家。敌敌畏和乐果是目前形成蔬菜有机磷用药残留具有代表性的两种农药。文章选取青椒作为实验对象,采用了三种的清洗方式进行检测样品的制备。实验的结果表明,采用洗涤剂浸泡和冲洗的样品,其有机磷农药的残留量最低,同时实验还证明了本文所使用的检测方法的有效性。     

蔬菜中有机磷农药多残留检测方法

提供了蔬菜中毒死蜱、乐果、敌敌畏、甲拌磷、杀螟硫磷、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、对硫磷、久效磷等十种有机磷农药的多残留测定方法,同时可为食品中有机磷农药多残留分析提供参考。     

金银花等3种中药材中有机磷农药残留量的测定

对中药材金银花中11种有机磷农药残留量的气相色谱方法进行了研究.样品中的农药采用乙腈-水系统提取,经氮吹浓缩,选用火焰光度检测器(FPD)和DA-5毛细管柱,采用程序升温,气相色谱法检测.方法的最低检出浓度为1.0×10-3～6.0×10-3μg/mL,仪器精密度为1.4%～4.7%;方法精密度为1.2%～6.0%;加样回收率为88.0%～104.6%,RSD值为2.6%～8.9%.用该方法对金银花、泽泻和川芎中有机磷农药残留量进行了测定,结果表明,3种中药材均不同程度地受到有机磷农药的污染,依照《欧洲药典》7.0版农药残留最大限量规定,金银花不合格率为60%,泽泻不合格率为40%,川芎不合格率为10%.     

有机磷农药残留检测方法研究进展

本文对近年来有机磷农药残留检测方法进行了综述,比较了各种方法的原理和优缺点,为农药残留检测研究与应用提供了参考。     

SPE-GC测定苹果及浓缩苹果汁中5种有机磷农药残留

建立了SPE—GC测定苹果及浓缩苹果汁中敌敌畏、甲胺磷、氧化乐果、马拉硫磷、对硫磷的分析方法．结果表明，采用C18固相萃取柱净化萃取液气相色谱测定，5种有机磷农药在0．2～4．0mg／kg水平的回收率范围为80．82％～107．04％，变异系数为2．00％～5．11％，最低检测限为0．01～0．05mg／kg．该方法是测定苹果及浓缩苹果汁中有机磷农药残留比较理想的方法．     

FTIR／ATR检测蔬菜有机磷农药残留

本文采用FTIR／ATR对敌百虫进行了虹外光谱图的讨论分析,并讨论含有敌百虫的常用蔬菜的光谱图,蔬菜中的各种色素对农药的特征吸收基本没有干扰,研究结果表明可以对蔬菜上的农药残留进行检测,敌百虫的最低的检测限为0．2ppm,为有机磷农药残留的快速分析提供一种简便快速、可靠的手段。     

浊点萃取用于有机磷农药残留的检测

以建立农药残留快速检测技术为目的,利用非离子表面活性剂(C12E10)水溶液的浊点萃取特性,进行了水溶液中痕量的有机磷农药甲基对硫磷、辛硫磷富集分离的实验研究;考察了表面活性剂浓度、盐浓度、有机磷浓度、干扰物等因素对浊点萃取效果的影响。结果表明,C12E10浊点萃取技术对于甲基对硫磷、辛硫磷具有很好的富集分离效果,在35℃、C12E10浓度为5g.L-1、Na2SO4浓度为120g.L-1时,两种有机磷农药富集倍数最高分别可达95和97,萃取率也可达到90%以上。将浊点萃取技术与高效液相色谱分析法结合,甲基对硫磷和辛硫磷的检测限可达1μg.L-1。     

浊点萃取用于有机磷农药残留的检测

以建立农药残留快速检测技术为目的,利用非离子表面活性剂(C12E10)水溶液的浊点萃取特性,进行了水溶液中痕量的有机磷农药甲基对硫磷、辛硫磷富集分离的实验研究;考察了表面活性剂浓度、盐浓度、有机磷浓度、干扰物等因素对浊点萃取效果的影响。结果表明,C12E10浊点萃取技术对于甲基对硫磷、辛硫磷具有很好的富集分离效果,在35℃、采用C12E10浓度为5 g·L-1、Na2SO4浓度为120 g·L-1时,两种有机磷农药富集倍数最高分别可达95和97,萃取率也可达到90%以上。将浊点萃取技术与高效液相色谱分析法结合,甲基对硫磷和辛硫磷的检测限可达1μg·L-1。     

有机磷农药及克伦特罗等残留快速检测技术:填补国内空白

<正>由华南农业大学、广州达元食品安全技术有限公司、广州绿洲生化科技有限公司和珠海丽珠试剂股份有限公司联合研发的农产品中有机磷农药及克伦特罗等残留快速检测技术项目针对食品安全中的农兽药残留超标问题,深入开展了农兽药残留免疫法和酶抑制     

茶鲜叶中有机磷农药残留分析

为监测茶鲜叶中有机磷农药残留污染状况,应用超声波提取、分散固相萃取净化、气相色谱检测,建立了一种简单、快速测定茶鲜叶中7种有机磷农药(敌敌畏、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷和三唑磷)残留的分析方法。样品采用φ(乙酸)=1%的乙腈溶液超声提取,乙二胺-N-丙基硅烷、十八烷基硅烷键合硅胶和石墨化炭黑混合吸附剂分散萃取净化,DB-1701毛细管柱程序升温分离,火焰光度检测器测定,基质外标法定量。结果表明,在0.01～4.00mg·L-1范围内,7种有机磷农药的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法的检出限为0.0034～0.0136mg·kg-1,定量限为0.012～0.046mg·kg-1,加标回收率为77.7%～98.2%,相对标准偏差(n=5)为2.4%～8.7%。该方法操作简单、结果可靠、溶剂用量少,对检测条件要求低,适用于茶鲜叶中7种有机磷农药残留的检测。     

MAE-GC-MS测定蔬菜中残留有机磷农药

本文运用MAE-GC-MS分析测定蔬菜中3种有机磷农药残留。对微波萃取所用的溶剂和萃取条件进行了选择和优化。并与传统的机械振荡萃取方法进行了比较,与传统的MSE相比,MAE快速、高效、操作简便,对于萃取蔬菜样品中有机磷农药残留是一种行之有效的方法。     

利用蜘蛛酯酶检测蔬菜中的有机磷农药残留

探讨利用大腹园蛛酯酶检测蔬菜中有机磷农药残留的技术和方法.结果表明:大腹园蛛腹部的酯酶活性显著高于头胸部,在37℃和缓冲液pH为7.0时,酯酶活性最高.有机磷农药乐果浓度的对数值与酶抑制率存在较好的直线关系,通过检测蔬菜洗脱液对蜘蛛酯酶抑制率的方法可以用来检测蔬菜中的有机磷农药残留.采用该方法检测时,乐果的检出限为0.509 4 mg/L.受检3种蔬菜的有机磷农药残留量均低于规定的标准.     

用于有机磷农药残留检测的植物酯酶筛选

利用酶法分析中的酶抑制原理,在不同pH条件下对可被有机磷农药抑制的不同来源的植物酯酶进行了筛选。以总酯酶活力和对敌敌畏的灵敏度为指标,确定了豫麦39中提取的植物酯酶为最佳的农药检测用酶,其最佳检测pH为6.5．     

蜂蜜中多种有机磷农药残留的液相色谱串联质谱检测

针对敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷为常用的防治蜜蜂天敌或虫害的有机磷农药杀虫剂,易在蜂蜜中产生残留,建立了蜂蜜中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。蜂蜜样品经乙酸乙酯提取、浓缩,用甲醇溶解残渣,液相色谱(LC)分离,电喷雾(ESI)-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标基体曲线定量。3种有机磷农药在20～500μg/L范围内线性响应良好,相关系数均大于0.994;获得的检出限均为0.1μg/kg,定量限均为4μg/kg。在加标浓度为10～40μg/kg范围内,平均回收率为78.5%～96.8%,相对标准偏差为9.1%～13.1%。     

固相萃取-气相色谱法检测三七中有机磷农药残留

文章采用固相萃取—气相色谱的方法检测三七样品中的有机磷类农药残留。采用超声法提取,并用弗罗里硅土固相萃取柱净化,用氮磷检测器进行检测,最后用外标法定量。5种有机磷杀虫剂的回收率范围为73.66%～112.22%,相对标准偏差（RSD）范围为2.94%～4.31%,在5个三七样品中检出了乐果和敌敌畏,没有检测到甲胺磷、对硫磷、辛硫磷。该方法快速、准确,可用于三七中有机磷农药残留的分析。     

蔬菜中残留有机磷农药脱除技术研究

建立了蔬菜农药脱除效果分析评价体系,采用自主研发的高浓度臭氧密闭动态增压脱除方法进行脱除实验,分析了不同因素对脱除效果的影响,建立了蔬菜中残留有机磷农药脱除技术,采用该技术在进行残留有机磷农药脱除时效果显著,有机磷脱除率均超过90%.     

基质固相分散-气相色谱法检测茄子粉中3种有机磷农药残留

建立了基质固相分散技术结合气相色谱测定茄子粉中甲胺磷、乐果、毒死蜱残留的方法.茄子粉经与中性氧化铝研磨,乙酸乙酯淋洗,浓缩定容,气相色谱分析,外标法定量.结果表明,3种有机磷在0.02～1.0 mg/L质量范围内有良好的线性关系（R2〉0.99）;在0.1、0.4、0.8 mg/kg 3个加标水平上的回收率为84.2%～98.5%;相对标准偏差为1.6%～6.8%,甲胺磷、乐果、毒死蜱的检出限分别为0.01、0.01、0.005 mg/mL.该方法操作简便快速,样品和试剂用量少,可以满足茄子粉中甲胺磷、乐果、毒死蜱残留的检测要求.     

有机磷农药在水果蔬菜中降解情况研究

采用气相色谱法对水果蔬菜中有机磷农药残留量进行分析,并选择有代表性的有机磷农药喷洒于即将成熟的水果、蔬菜上,对农药的降解情况进行跟踪分析,结果表明,所使用的农药残留期为15天左右,从而确定 了水果、蔬菜收获前的最佳施药时间。     

气相色谱法快速测定蔬菜中13种有机磷的农药残留

经反复试验,建立了大豆、苦瓜、油菜、青葱等蔬菜中敌敌畏、甲胺磷、茚虫威、乙酰甲胺磷等13种有机磷类农药多残留检测方法。结果表明:蔬菜样品经乙腈提取、分组浓缩及净化后,采用气相色谱法测定,13种农药在蔬菜中的平均添加回收率为86.3%～99.8%,相对标准偏差(RSD)为1.67%～4.54%,最低检出限为0.002～0.01mg·kg-1,该方法准确、精密度及灵敏度好,且简便快速、适用范围广。