土壤中的铅最佳测试条件的研究

为了摸索出土壤中铅的最佳测试条件,比较了几种传统消解体系和测试方法,结果表明：传统消解方法操作比较复杂,回收率不高;用王水-氢氟酸消解-阳极溶出伏安法测定时,方法检出限为0.02 mg/kg,精密度为2.7%~4.5%,加标回收率在88.4%~94.4%之间,用土壤标准物质验证,测定值在标准值范围内;王水-氢氟酸消解对土壤中铅的浸出效率较大,步骤简单,易于操作,减少了试剂的用量和对环境的污染;用阳极溶出伏安法测定消解液中痕量铅,无需加入基体改进剂,回收率较高。因此,王水-氢氟酸消解-阳极溶出伏安法测定土壤中铅的方法方便准确,适用于土壤样品的检测。     

王水回流消解法测定土壤中的铅

文章介绍王水回流消解法测定土壤中铅的方法。本法测定铅的回收率为93%～96%,测得铅的相对标准偏差(RSD)为2.1%。本法具有操作简单、快速、灵敏度高等优点。     

溶出伏安法测定饲料级硫酸铜中铅和镉

研究阳极溶出伏安法测定饲料级硫酸铜中的微量铅镉,采用玻碳汞膜为工作电极,盐酸为底液,铁粉还原法排除铜的干扰,标准加入法确定铅镉含量。此方法测定铅的RSD为3.4%,线性范围0～4.0μg/mL,铅回收率在93.8%～112%,镉回收率在86.7%～97.4%。该方法操作简便,测定速度快,结果满意。     

铋膜电极阳极溶出伏安法测定人发中锌的含量

用铋膜电极代替汞膜电极,采用阳极溶出伏安法测定人发中锌含量,可避免汞对环境污染和对人的危害.实验考察了支持电解质中铋离子浓度、溶液pH值及部分干扰离子对测定结果的影响,依据实验确定了最佳测定条件;结果证明,采用铋膜电极伏安曲线峰形好、灵敏度高、峰电流值大,线性方程为I=6.682 7c 0.011 8,相关系数R为0.998 6,检测限可达1.0×10.mol/L,线性范围0.5×10-6～2.5×10-4mol/L,相对标准误差RSD为3.14%,回收率为92.8%～102.3%,可以用铋膜电极阳极溶出伏安法测定人发中痕量锌的含量.     

铅在氧化石墨烯-纳米氧化镍修饰玻碳电极上的电化学行为

用氧化石墨烯-氧化镍纳米复合膜修饰玻碳电极,制备了电化学传感器.用循环伏安法研究了铅在该电极上的电化学行为,建立了差分脉冲溶出伏安法测定痕量铅的电化学分析法,详细优化了氧化石墨烯的用量、富集电位、富集时间、电聚圈数、底液的pH值等测定条件.研究结果表明:在优化条件下,Pb2+的浓度在1×10-7～1×10-6mol/L的范围内与溶出峰电流呈良好的线性关系,检出限为1×10-8mol/L.将该方法用于水样中Pb2+的测定,回收率为96.5%～104.2%.     

方波阳极溶出伏安法测定饮料中Pb

建立了测定饮料中Pb的新方法.在0.1mol.L-1KCl溶液(pH=2.25)中采用方波阳极溶出伏安法测定Pb.Pb于-588mV产生溶出峰,Pb测定精密度RSD%为0.5%~5.0%,样品加标回收率P%为95.42%~104.5%,Pb的线性范围为0.006~0.4mg.L-1.该法操作简便、快速,结果可靠.     

酸溶弹溶样——原子吸收光度法测定深海及河沉积物中的镉和铅

以硝酸-高氯酸-氢氟酸混合物在酸溶弹中完全分解深海及河沉积物试样,继在溶液中以火焰原子吸收法测定镉和铅、用NBS标准试样检验,本法具有较好的回收率和重复性.对多种沉积物试样进行分析,其变异系数不大于10%;本法测定结果与烧杯溶样法测定结果进行比较,镉和铅的相对差值均小于10%.     

水溶性碳纳米管增敏方波溶出伏安法测定痕量铅

对以羧基化水溶性碳纳米管(CNT)作增敏剂,用方波溶出伏安法测定水样中痕量铅进行了研究.结果表明:在1 mol/L的盐酸底液中,Pb2 在-0.46 V左右出现灵敏溶出锋,峰电流在Pb2 浓度为2.0×10-9～1.0×10-8 mol/L 时呈现良好的线性关系,回归方程A(μA)=9.6656 0.6407 c(10-9 mol/L),相关系数为0.9985.检出限为1.0×10-10 mol/L,回收率为96%～104%.该方法适用于痕量铅的测定,灵敏度高,效果良好.     

阳极溶出伏安法测定土壤中的银

本文提出了阳极溶出伏安法测定土壤中痕量银的样品处理的新方法:样品与碳酸钠高温熔融,然后用氨水萃取银,回收率达90％,测定银的灵敏度达0.02 ppb。     

槲皮素修饰碳糊电极吸附溶出伏安法测定血清中的铅

建立了用槲皮素修饰碳糊电极吸附溶出伏安法测定血清中的铅的方法.在浓度为0.10mol·/L的甲酸钠-盐酸缓冲溶液(pH=4.3)中,于-0.10V(vs.SCE)搅拌富集,再在-0.70V静止还原40s后,阳极化扫描.于-0.42V左右获得一灵敏的铅阳极溶出峰.在最佳条件下,富集不同的时间,其二阶导数峰电流与铅离子在1.0×10-8-8.0×10-7mol·/L和2.0×10-9-6.0×10-8mol·/L两个范围内呈线性关系,检出限为6.0×10-8mol·/L,同时对电极反应机理进行了讨论.     

微波消解-原子荧光法同时测定土壤和水系沉积物中砷和汞

建立了微波消解-原子荧光法同时测定土壤和沉积物中砷和汞的含量的方法,并对王水的用量进行了优化,得到6ml王水用量最佳。结果表明该方法检出限为As 0.012 mg·kg-1;Hg 0.001 mg·kg-1;相对标准偏差为As 0.9%～4.2%;Hg 1.2%～6.2%)(n=6),加标回收率砷为87.0%～111.0%;汞为88.0%～116.0%。该方法操作高效、简便,灵敏度高,结果准确,可用于土壤和沉积物中砷和汞的同时测定。     

铋膜修饰碳离子液体糊电极测定痕量铅离子的研究

将疏水性离子液体N-己基吡啶六氟磷酸盐作为粘合剂和修饰剂,与碳粉混合,然后压制到电极管中制备出一种碳离子液体糊电极(CILE).用预镀铋膜法将铋离子沉积在CILE表面制备的铋膜修饰电极(Bi/CILE)作为工作电极,利用阳极溶出伏安法测定痕量铅离子.在p H 5.0的HAcNa Ac缓冲溶液中,当富集电位为-1.4 V,富集时间为300 s,铅离子有一个灵敏的阳极溶出伏安峰,峰电位为-0.457 V(vs.SCE),在8.0×10-8mol/L~4.0×10-5mol/L浓度范围内,氧化溶出峰电流与Pb(II)的浓度呈很好的线性关系,检出限为2.05×10-8mol/L,重现性良好,并将该方法成功用于生活自来水样中铅离子含量的测定.     

火焰原子吸收光谱法测定金银花茶中铅、铜

采用干灰化-盐酸消解试样,消解液同时用火焰原子吸收光谱法测定金银花茶中铅、铜,铅在0-10μg/mL呈现良好的线性关系,相关系数γ=0.9991.铜的线性范围为0～5μg/mL,相关系数γ=0.9996.以3SA/S计,铅检出限:0.06μg/mL;铜检出限:0.008μg/mL;方法精密度RSD<3%,加标回收率96%～102%.     

玻碳电极示波极谱阳极溶出法测定三氯化金中痕量铜铅

用示波极谱阳极溶出法作三氯化金试剂(分析纯)中痕量铜铅的定量测定,以玻璃碳电极为工作电极。用环戊醇苹取试样水溶液中的大量基体元素Au~(3+),用还原剂还原剩余在水相中的少量 Au~(3+),在 pH=3.3的 HCl 介质中,作阳极溶出测定铜,富积电位-0.6伏(VS.SCE,下同),富积时间2分钟,铜溶出峰电位-0.11伏。测完铜后,用双硫腙-四氯化碳革取掉铜,剩余水相作阳极溶出测定铅,富积电位-1.5伏,富积时间2分钟,铅溶出峰电位-0.55伏。本方法可测至1ppb 的铜和10ppb 的铅,两者回收率平均误差分别为+4%和-7%。     

松花蛋中痕量铅的方波溶出伏安法测定

用方波溶出伏安法测定松花蛋中痕量铅,在抗坏血酸存在下,以0.1 mol/L硝酸溶液为底液,玻碳电极为工作电极,测得铅的溶出峰电位是-0.48 V。峰高与铅浓度在1.00×10-4~1.00×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,铅的检出限为5.00×10-8mol/L,回收率为90%~108%。此法干扰较少,易于掩蔽,灵敏度较高,适用于松花蛋等食品中微量铅的测定。     

葛根素在碳纳米管糊电极上的阳极伏安行为及其测定

用循环伏安法和控制电位库仑法研究了葛根素在多壁碳纳米管糊电极(MCNT-PE)上的阳极伏安行为及反应机理.在pH为5.72的B-R缓冲液中,葛根素于+0.64 V(vs.SCE)处产生一氧化峰.其电极反应是有吸附特征的不可逆单电子单质子过程.与碳糊电极(CPE)相比,葛根素在MCNT-PE上的峰电位降低,峰电流增加.表明碳纳米管对葛根素的电化学氧化有催化作用.探讨了产生催化作用的原因.拟定了方波吸附溶出伏安法测定葛根素的新方法.线性范围为8.0×10-7～2.0×10-5mol/L,检出限为3.6×10-7mol/L.用本法测定了药物制剂中葛根素的含量,测得值与标示值吻合,回收率在95.1%～104.0%之间.     

2，4，6—三（3，5—二甲基吡唑）—1，3，5—三嗪碳糊修饰电极阳极溶出伏安

用2,4,6-三(3,5-二甲基吡唑)-1,3,5-三嗪(TDT)制得碳糊修饰电极,在pH=5.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,将Pb(Ⅱ)富集在电极上,用差示脉冲阳极溶出伏安法测定铅,Pb(Ⅱ)的浓度在5.1×10     

土壤中钛的二安替比林甲烷显色分光光度测定法

本文研究了测定土壤中钛含量时,用硫酸——硫酸铵——硝酸钠、无水焦硫酸钾、氢氟酸——硫酸——焦硫酸钾、王水——高氯酸、硫酸——磷酸等五种消解方法进行土样消解试验。对比了五种消解方法对钦含量测定结果的影响。根据实验结果,选择出无水焦硫酸钾消解法为土壤中钛含量测定适宜的样品消解方法,应用二安替比林甲烷显色法测定钛含量,试验了显色时溶液的酸度,抗坏血酸的用量,显色剂用量及显色时间等条件,拟定操作方法和步骤。     

大量铜汞存在下银的阳极溶出伏安法测定

本文提出了在氨三乙酸(NTA)——乙二胺四乙酸(EDTA)(NH_3)体系中进行银的阳极溶出伏安法测定,排除了数千倍的汞(Ⅱ)、铜(Ⅱ)的干扰,测定下限可达0.002μg·ml~(-1),变异系数≤8%,回收率在80%～117%之间。     

用原子吸收法测定深海及河沉积物中镉和铅的酸溶法研究

用硝酸-高氯酸-氢氟酸混合物分解沉积物试样,可将有机物和硅酸盐完全除去,继在清液中以火焰原子吸收法测定镉和铅.本法用NBS标样检验,准确度良好.在试样中加镉、铅标准液测定,其回收率为95～103%.用本法分别测定了多种沉积物试样,其变异系数均小于10%.