HG—AFS法测定保健食品中的痕量硒

研究了HG-AFS法（氢化物原子荧光光谱法）测定保健食品中微量硒的新方法，系统地考察了酸介质、氢化物发生、增敏掩蔽剂、消解体系等因素对测定的影响，确定了最佳测定条件，采用HCl-K3[Fe(CN)6]介质进行测定，不但可有效消除共存离子的干扰，而且具有增敏作用，将其应用于室温原子化条件下测定保健食品中的微量硒，方法的检出限为1.35μg/L,线性范围为0～300μg/L，回收率为90%～105%。     

应用氢化物发生、空气加入和石英炉原子化器的低压原子吸收光谱法测定硒

本文讨论了硼氧化钠加入量、石英管内原子化温度和毛细管阻尼器等重要实验参数对于硒测量灵敏度的影响．当硼氢化钠加入量较大时，所得的信号存在双峰，而且其峰高降低了很多．由于硒化氢的原子化是在负压下完成的，它将比常压或载气压力下更有利于氢化物的原子化，因而使硒化氢原子化的最佳温度降低．毛细管的长度对硒测量灵敏度影响不大，但其内径的影响较为明显．     

氢化物发生-原子荧光法测定废水中微量硒

采用氢化物发生-原子荧光法测定硒，对测定硒的最佳条件即介质的酸度、还原剂的浓度、仪器条件进行了选择．在最佳条件下，对废水中的微量硒进行了检测．该法灵敏度高、快速、操作简便，具有广泛的应用前景。     

氢化物—原子荧光法测定人血清中的硒

本文研究了用湿法消化样品，氢化物—原子荧光法测定人血清中硒含量最佳条件。线性范围０—４０．０ｎｇ／ｍＬ．检测限为１．０ｎｇ／ｍＬ相对标准偏差为３．５％，平均回收率为９８．２％。用该法对合肥地区２４１例正常人的血清硒水平做了检测评估。     

原子荧光法在测定矿泉水中晒的运用

<正> 1 原理 样品经酸消化后,在6mol/L盐酸介质中,将样品中的6价晒还原为4价晒,然后用硼氢化钾将4价晒转化为晒化氢(SeH_4),由载气(氩气)带入原子化器中进行原子化,在特制空心阴极灯照射下,基态晒原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与晒含量成正比,因而测定出样品中晒的含量。2 仪器与试剂 仪器:AFS2201型原子荧光光度计(北京海光仪器公司)。 试剂:混合酸(体积比1:4硝酸+高氯酸);铁氰     

高压密封罐消解原子荧光光谱法同时测定茶叶中硒和锡的研究

建立密封消解原子荧光光谱法同时测定茶叶中硒和锡的方法．对密封消解原子荧光光谱法同时测定硒和锡的各参数条件进行研究．在最佳测试条件下,硒方法检出限为0．32μg／L,测定相对标准偏差为1．8％,样品加标回收率为96．4％～98．8％;锡方法检出限为0．30μg／L,测定相对标准偏差为3．5％,样品回收率为92．7％～102．0％．本法具有快速、准确、灵敏度高、精密度好等优点,用于茶叶中总硒和总锡的测定,结果满意．     

石墨炉原子吸收法测定柑桔园土壤中有效硼

研究了石墨炉原子吸收法测定柑桔园土壤中的有效硼．以Ca-抗坏血酸作为基体改进剂,用全热解石墨管,在干燥温度80-120℃,灰化温度700℃,原子化温度2700℃条件下进行测定．检出限为0．0104ug／mL,精密度(RSD,n=3)为1．2％～5．6％,与姜黄素法和ICP—AES法进行对照,结果吻合．     

微波消解-原子荧光法测定花生中的总砷

建立了微波消解氢化物发生原子荧光法测定花生中总砷的分析方法.样品消解分步骤进行,通过对原子荧光仪工作条件的优化,得到了样品测定的最佳条件：负高压270 V、灯电流80 mA、载气600 mL/min、载液酸度5％（V/V）、原子化器温度200℃．线性范围为0．00～20．00μg/L,回归方程的相关系数为0．9995,方法的检出限为0．025μg/L,RSD为1．97％,回收率为98．26％～103．15％．     

应用氢化物发生,空气加入和石英炉原子化器的低压原子吸…

本文讨论了硼氢化钠加入量、石英管内原子化温度和毛细管阻尼器等重要实验参数对于硒测量灵敏度的影响。当硼氢化钠加入量较大时，所得的信号存在双峰，而且其峰高降低了很多。由于硒化氢的原子化是在负压下完成的，它将比常压或载气压力下更有利于氢化物的原子化，因而使硒化氢原子化的最佳温度降低。毛细管的长度对硒测量灵敏度影响不大，但其内径的影响较为明显。     

氢化物发生—原子荧光法测定烟草中的砷

本文采用氢化物发生原子荧光法测定烟草中的砷.确定了仪器的最佳条件,探讨了负高压、盐酸、硼氢化钾浓度等对测定As的影响.在选定的操作条件下,砷的最低检出限为0.07ug/L.相对标准偏差为1.4%.该法操作简单、快速、灵敏度高,结果令人满意.     

HG—AFS测定土壤水溶态、可交换态Se（IV）和Se（VI）

硒的形态分析(含价态)在环境、生命科学以及食品、医药卫生方面具有重要意义．为了了解土壤水溶态和可交换态中硒具体价态以及相关价态含量，通过实验优化了氢化物发生原子荧光光谱法测定条件，直接测定Se(IV)和定量还原后测总无机硒，差减法测得Se(VI)量、对两种供试土壤的水溶态和可交换态硒存在的价态及含量进行了报道，方法简便可行．     

还原—紫还分光光度法测定水中NO3^—

基于NO3^-在酸性介质中被锌粉还原后,溶液紫外吸收光谱将发生显著变化的原理,建立了测定水中NO3^-浓度的还原－紫外分光光度法,该方法采用的波长为202．0nm,水样的pH值控制为7,以试样还原前后在该条件下的吸光度变化值ΔA对NO3^-溶液的浓度进行标定,还原－紫外分光光度法测定NO3^-浓度的线性范围为0－8．5mg/L,最低检出限为0．02mg/L,且F^-,Cl^-以及HCO3^-等常见离子对温室不产生干扰,地下水,自来水,雪水以及湖水等实际水样的测定结果及加标回收实验结果表明,该方法的相对标准偏差小于2．5％,加标回收率在96．3％－103．1％,相对于标准方法（紫外分光光度法）的偏差为4．0％－4．0％,该方法的精密度,准确度和灵敏度均较高,且操作简便,适用于饮用水以及污染较轻的湖水和地下水中NO3^-含量的测定。     

富硒酵母自溶物中硒含量的测定

采用荧光分光光度法测定了富硒酵母自溶物中硒的含量,4个样品的硒的含量（ug/g)分别为：48.51,147.12,12,472.52,268.79,4个样品的相对标准偏差（％）RSD分别为：2.10,0.97,1.36,2.84。硒的平均回收率为97．2％,表明本方法可用于测定富硒酵母自溶物中的硒含量,方法较简便,易行。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定环境水中的砷和汞的研究

本文研究了用氢化物发生。原子荧光光谱法同时测定环境水中砷和汞.本法是在盐酸介质中,以硼氢化钾作还原剂,将待测元素转化为挥发性氢化物,以高纯氩气作为载气将挥发性氢化物从溶液中分离,并导入石英炉原子化器中原子化．以高效空心阴极灯作激发光源,被测元素原子受激发后发出原子荧光,荧光强度在一定范围内与被测元素的浓度成正比．讨论并确定了试验的最佳测定条件,方法的检出限：As为0．018μg／L,Hg为0．006μg／L,对As、Hg混合标准溶液（As：5ppb,Hg：0．5ppb）连续测定11次,相对标准偏差：As为2．4％,Hg为10％．并对不同来源的水样进行了分析,回收率为95％～110％．结果表明,该方法操作简便、灵敏度高、干扰少．     

高纯硒的制取

一、引言目前,制取高纯硒(99.99-99.999％)的方法有蒸馏法、亚硫酸钠加成法、硒化氢热分解法、熔炼法、区域熔炼法、亚硒酸镁结晶法、离子交换法、溶剂萃取法、蒸馏亚硒酸法和昇华二氧化硒法等。用最后一种方法制取高纯硒时,一般是先用硝酸氧化粗硒,将所生成的亚硒酸加热脱水,得到二氧化硒,用昇华法提纯二氧化硒之后,再用甲酸还原亚硒酸,即得高纯硒(99.998％)。也有人在氧气中燃烧粗硒,将     

原子荧光法测定浙江近岸养殖海水中的微量元素硒

采用氢化物发生-原子荧光法定养殖海水中硒含量。通过实验条件选择,对消解样品的酸浓度和硒还原方式等条件进行了优化。在优化后的最佳测定方法下,硒测定的标准曲线线性范围为0~10.0μg/L,养殖海水样品加标回收率在84.4%~102%,相对标准偏差在0.13%~5.27%之间(n=6),方法检出限为0.15μg/L。该方法简便快速、结果准确、灵敏度高、易于普及,适用于养殖海水中硒的快速检测。     

青贮饲料中汞的测定

在一定的程度下，硼氢化钾将二价汞还原为单质汞，以氩气作载气将其导入原子化器，形成的汞蒸气被特征光辐射激发，产生共振荧光。在一定的深度范围内，荧光强度与汞的含量成正比。本文简略叙述了采用氢化物原子荧光光谱法对青贮饲料中汞的测定过程以及仪器条件的选定。     

荧光法测定食用菌中痕量硒的研究

研究一种用环己烷萃取2,3-二氨基萘衍生物进行痕量硒测定的荧光法．对测定过程中影响荧光强度的各种主要因素以及最佳条件的确定进行了探讨,建立一种新的荧光法测定硒．结果表明：该法的线性范围宽（1．30μg／L）、检出限低（0．22μg/L）、稳定性好,回收率在93．7％～104．4％之间,相对标准偏差小于2．9％．     

氰化物发生—原子荧光光度法测定地表水中的痕量汞

[目的]确定AFS—3100氰化物发生原子荧光光度仪测定地表水中痕量汞的最佳测定条件。[方法]以盐酸为介质,硼氰化钾做作为还原剂,首先将汞转化为气态氰化物,然后用惰性气体作为载气,将气态氰化物载入到石英炉中,通过高温将其原子化,受光源的激发,汞原子发射出原子荧光,其强度与待测溶液中汞元素浓度成正比。[结果]寻找出汞测定的最佳条件,即负高压为300V,灯电流为15A,读数时间为14s,硼氰化钾浓度为2%,汞的检出限为0.0110μg/L,标准曲线的相关系数r=0.9994,相对标准偏差为1.26%,符合仪器说明书中<2%的要求。[结论]该方法检出限低,灵敏度高,适用于地表水中痕量汞的测定。     

ICP—AES法测定含银铜排中的银含量

摘要：本文采用电感耦合等离子发射光谱法（ICP—AES）测定含银铜排中的银含量。优化仪器工作条件，以基体匹配法配置工作曲线标样，有效地消除基体干扰。检出限为0．003ug／ml，回收率在99．5％～102．5％。方法简便、可满足工业分析要求。