钛酸钡的合成、结构与性质研究

本文分别以四氯化钛和氯化钡为钛源和钡源,用NaOH作沉淀剂,在pH大于13.5的条件下合成出了BaTiO_3。反应条件为:反应温度为90℃,时间4小时,反应物料Ba:Ti=0.8-10.5(摩尔比);X-射线物相分析表明,产品为立方晶系,a=4.003。电镜观察,粒度均匀,大小为0.2-0.3μm。为除去产品中微量的碳酸盐杂质,用稀盐酸对产品进行后处理,(处理液用Ys-1和Ys-2代替),结果发现,待Ys-2处理后,产品由立方晶系变成了更稳定的四方晶系。差热分析结合X-rag相分析表明,立方晶系的钛酸钡在750℃转变成了四方晶系。这同用Ys-2处理的结果是相吻和的。另外,本文还就反应温度、反应时间、沉淀剂的量等对产品的影响作了详细研究。     

锶资源利用的化学问题

本文第一部分介绍了以碳酸锶为代表的锶矿产品,在电子、磁性材料工业等生产领域中新的应用前景;美、日等国近年对碳酸锶的需求动向,以及世界锶资源贮藏和开发等有关情况。第二、三部分,作者根据化学热力学和化工反应原理,就天青石经复分解法、碳还原法制造碳酸锶的可行性分别进行论述。针对碳还原法生产过程中,由于中间产品硫化锶水解,产生大量硫化氢污染环境的弊端,作者经过论证提出:将硫化锶在转炉中用空气氧化为氧化锶后再进入流程,则可控制硫化氢污染。对制订和改进锶盐生产工艺,有一定参考价值。     

烧结电除尘灰浸出液分离制备球形碳酸钙的研究

对包钢烧结电除尘灰进行了浸出试验,研究结果表明浸出液中有较高含量的钾盐和钙盐。为了提升钾盐产品质量和降低硫酸钙结垢对设备安全操作的影响,在回收钾盐之前,需要对浸出液中的硫酸钙盐进行去除。以碳酸钠溶液为沉淀剂,考察了沉淀剂浓度、反应温度、搅拌强度和平衡时间对浸出液中硫酸钙的去除效果及碳酸钙产品晶型晶貌的影响。结果表明,钙离子去除率几乎达到100%,同时获得了粒径10μm左右、颗粒分散均匀、高附加值的球形碳酸钙副产品。     

稀土钕锶铁氧体磁体的制备与磁性能分析

利用凝胶燃烧合成法制备了稀土钕掺杂锶铁氧体SrNd_xFe_(12-x)O_(19)超微粉体,加入胶黏剂聚乙烯醇(PVA),经造粒、成型,再在不同烧结工艺下制备得到稀土钕锶铁氧体磁体。对制备得到的钕锶铁氧体磁体剩余磁感应强度(B_r)、最大磁能积((BH)_(max))、磁感矫顽力(H_(cb))和内禀矫顽力(H_(cj))进行了测量。测量结果表明,钕锶铁氧体磁体的磁性能与PVA用量、制备工艺、Nd取代铁量x都有一定关系。当PVA用量为质量分数1%、经450℃预烧、分别在800℃与900℃恒温和Nd取代量x=0.4时,所制备的稀土钕锶铁氧体磁性能较好,B_r=173.7 mT,(BH)_(max)=6.4 kJ/m~3,H_(cb)=148.1 kA/m,H_(cj)=326.4 kA/m。     

循环法制备高纯碳酸钙工艺研究

目的制备电子陶瓷工业用高纯碳酸钙。方法以工业碳酸钙为原料,采用改进的氢氧化物沉淀法,经过煅烧、浸出、沉淀、碳化等步骤制备高纯碳酸钙,并用原子吸收分光光度法和电位滴定法对杂质进行了分析,用粒度分析仪对产品粒度分布进行了测定。结果得到一条循环法生产高纯碳酸钙的优化工艺路线,该工艺过程如下:原料经煅烧后与氯化铵反应,加入沉淀剂过滤,除去杂质;将前工序煅烧时产生的CO2气体通入过滤后的滤液中,进行碳化反应;生成物经过滤干燥后即得到高纯碳酸钙;滤液循环使用。结论浸出温度,浸出时间,pH,pH调节试剂,碳化温度,洗涤水温等对产品均有影响。     

白云石酸解液中氢氧化镁的沉淀研究

利用盐酸分步浸渍白云石熟科制得富镁溶液,再用白云石煅粉作沉淀剂,得到沉降性好的氢氧化镁沉淀,经分离、烘干、灼烧,所得氧化镁的纯度可达92%若以白云石灰乳作沉淀剂,控制反应条件,保留晶种循环,可得到具有一定粒度、易分离的氢氧化镁沉淀,经烘干、灼烧所得的轻质氧化镁达到GB优级品标准.     

轻烧粉-氢氧化钠法制备氢氧化镁的研究

以轻烧粉经酸化、氧化除铁等精制过程得到的氯化镁溶液为原料,以氢氧化钠为沉淀剂制备氢氧化镁。研究了pH值对轻烧粉酸化除铁的影响,考察了原料的物质的量比、反应温度、加料时间、陈化时间等因素对产品质量的影响,得到了轻烧粉精制和反应制备氢氧化镁的最佳工艺条件。采用扫描电子显微镜（SEM）、X射线粉末衍射仪（XRD）和激光粒度分布测试仪等对实验产品进行表征。结果表明,该工艺制备的氢氧化镁纯度达到98%以上,CaO质量分数低于0.1%,颗粒呈片状结构,粒度分布均匀,形貌规则。     

钡盐法从二氯苯磺酸-亮氨酸复合物制备亮氨酸的研究

二氯苯磺酸可选择性地从毛发水解液中沉淀亮氨酸,得到二氯苯磺酸-亮氨酸复合物。本文研究了二氯苯磺酸-亮氨酸复合物提纯的方法及二氯苯磺酸与亮氨酸分离的方法,最终得到符合质量要求的亮氨酸产品。实验结果表明,采用水中重结晶法可大幅度提高二氯苯磺酸-亮氨酸复合物的纯度;复合物中亮氨酸占氨基酸总量的比例由粗品的49.0%提高到94.8%。Ba2+可与二氯苯磺酸结合生成二氯苯磺酸钡沉淀,采用钡盐脱除二氯苯磺酸沉淀剂法方法简单,脱除沉淀剂的效果较好,脱除率达92.2%;亮氨酸产品质量达到美国药典(USP34)标准,产品收率为4.1%。二氯苯磺酸沉淀剂容易再生,再生回收率不低于97%。     

盐湖卤水氨法制备氢氧化镁工艺探究

以青海察尔汗盐湖卤水为原料,以氨水为沉淀剂,采用直接沉淀法制备了粒径分布均匀、分散性良好的微米级球状氢氧化镁.考察了反应温度、陈化时间、氨水加入量、沉淀剂滴加速度等工艺条件对氢氧化镁结晶及产率的影响,并通过正交试验设计优化实验条件.采用SEM分析手段对产品的粒径分布、形貌等进行了表征.结果表明,当反应温度为60℃、陈化...     

草酸盐共沉淀法制备高纯超细钛酸锶粉体

得出了一种用草酸盐共沉淀法制备高纯超细钛酸锶粉体的新方法，所用主要原料为偏钛酸、氯化锶和草酸铵；研究了偏钛酸的净化、反应物的配比、共沉淀反应的时间与温度、沉淀煅烧温度与时间等因素对产品质量的影响．制得的产品经化学分析、红外光谱、发射光谱等测试及粒度分布测定，结果表明产品达到了日本ＳＴ系列高纯产品的质量标准     

一种油田用酸化胶凝剂PA-GA10的研制与性能评价

以阴离子单体A为主要合成单体,采用水溶液聚合的方式合成了一种酸化胶凝剂.产品特性黏度[η]为(694.3 ～731.7) mL/g.研究了单体质量浓度、引发剂浓度、反应时间、反应温度和聚合体系pH值对该产品特性黏度的影响,确定其最佳合成条件为:单体质量浓度为50％、引发剂用量为0.05％、反应时间为6h、反应温度为50℃、聚合体系的pH值为5.并对其用做酸化胶凝剂进行了室内性能评价,结果表明,产品具有较好的热稳定性和剪切稳定性,具有较好的开发前景.     

大米的酸催化水解及焦糖化条件研究

在酸性条件下水解大米粉,其中的碳水化合物降解为分子量较小的还原糖,然后与碳酸铵反应,制备焦糖色素．实验结果表明最佳水解条件为：液固比等于4．5,盐酸用量为3．5%,反应温度为100℃左右,反应时间为3．5h水解产物中还原糖（以葡萄糖计）的量可以达到大米质量的82％焦糖化反应最佳条件为：碳酸铵用量占大米的10％,反应时间为3h,反应温度为100℃左右．制得的焦糖溶液可以分散到5％乙醇溶液、20％NaCl溶液、4％醋酸溶液、铂柠檬酸溶液、磷酸溶液和可口可乐饮料中．制得的焦糖溶液与1％单宁溶液作用会部分形成沉淀．     

抗盐性AA-AMPS共聚分散剂的合成

以丙烯酸(AA)与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为共聚单体,过硫酸铵为引发剂,异丙醇为链转移剂,采用水溶液聚合法,合成了AA-AMPS共聚物.研究了引发剂用量、链转移剂用量及聚合反应温度等因素对聚合产物黏均分子质量的影响.实验结果表明,在n(AA)∶n(AMPS)=96∶4,引发剂质量分数(基于两种单体)为2%～5%,链转移剂质量比(基于两种单体)为0.30～0.95,单体质量分数(基于反应体系)为40%,反应温度在85～100℃,反应时间3 h的条件下,合成出了黏均分子质量在3900～10 000范围内的AA-AMPS共聚物.最后对产物进行了红外光谱分析.     

2-甲基吡啶的合成工艺研究

为了更加简洁高效制取重要的精细化工原料—2－甲基吡啶,以乙炔与乙腈为原料反应合成2－甲基吡啶,通过正交实验,结果表明,在适宜反应条件,即反应温度为180℃,催化剂用量为200 mg,反应时间为12 h,目标物收率可达53.43%.反应生成的混合物水溶液通过过滤、间歇精馏制得含量≥98％的2－甲基吡啶产品,该工艺路线步骤简单、收率高、且易于操作.     

富马酸海藻糖甲酯的合成及抑菌活性研究

富马酸海藻糖甲酯的合成分3步完成：第一步,以摩尔比为1：1的甲醇和马来酸酐为原料,以3％的无水AlCl3和3％的硫酸氢钠为异构化催化剂,在60℃下酯化反应0．5h,再升温至80℃异构化反应2h,得到富马酸单甲酯（MMF）;第二步,以摩尔比为1：2．5的MMF和亚硫酰氯为原料,在90℃下反应1h,得到富马酸单甲酯单酰氯（MMFC）;第三步,将MMFC和海藻糖按摩尔比4：1混合,以二氯甲烷为分散剂,在10％无水K2CO3和10％TBAB（w％MMFC）相转移催化下,40℃水浴反应3h,得到富马酸海藻糖甲酯（TMF）,收率69．24％．抑菌活性试验结果表明：TMF对混合菌群的生长具有良好的抑制作用,其抑菌能力优于MMF,与苯甲酸相当．     

钻井用耐盐抗高温发泡剂的制备和性能研究

为开发和控制低压低渗油气藏钻井工艺的需要,将十二醇在TBE催化剂存在下,与环氧氯丙烷作用,生成氯代脂肪醇醚Ⅰ,在NaOH溶液中进行环氧化得到中间产物Ⅱ,将Ⅱ和NaHSO3作用合成出阴离子表面活性剂AGES。用Waring Blender法对合成的产品在不同条件下的泡沫性能进行研究,结果表明,AGES起泡能力强,泡沫稳定性好,在Ca2+浓度为5 000 mg/L,矿化度为5.0×104mg/L的混合盐水中或有20%煤油存在下的泡沫性能均优于SDS和ABS,而且在250℃下滚动加热6 hr也很少分解。     

终止剂法测定胆红素氧化酶活性

以L-抗坏血酸(Vc)为终止剂改进的经典胆红素氧化酶(BOD)酶活测定方法.反应体系:0.1 mol/L Tris-HCl缓冲液,含50 mmol/L甘露醇,pH 8.1,总体积3 mL,30μL胆红素贮存液,10μL酶液.25℃反应3 min,加入50μL 50 g/L的Vc,终止酶催化反应,440 nm测定光吸收.同时加入空白对照组.终止剂法只需一般的分光光度计,操作方便,数据重复性更高,可以同时测定多个样品.     

镍精矿氯气浸出液净化除铁工艺

硫化镍精矿氯气浸出一净化一电积工艺作为镍提取冶金的新方向,其净化过程大多采用溶剂萃取方法．该方法对于含铁较高的浸出液在运行一段时间后会出现萃取有机相性质变坏的问题,影响萃取剂的正常使用．因此,净化过程中必须先进行单独除铁．本试验研究了针铁矿法从镍精矿氯气浸出液中除铁的工艺．实验考察了在氯盐体系中氧化剂用量、反应温度、反应pH值、反应时间等因素对除铁效果的影响．确定了最佳工艺条件氧化剂用量5g／L,反应温度85℃,反应pH值2．5～3．0,反应时间2h．在该工艺条件下,除铁率高达99．8％以上,铁渣中Ni,Co损失小,除铁后液含铁小于0．01g／L,达到了净化要求．     

马铃薯淀粉高吸水性树脂的合成及性能研究

为优化马铃薯淀粉高吸水性树脂的合成工艺,采用水溶液聚合法进行接枝共聚制备高吸水性树脂,并对其性能进行研究.结果表明：当马铃薯淀粉与单体（g/mL）比例为1：7,丙烯酸与丙烯酰胺摩尔比为0.5：1,丙烯酸中和度为70％,反应温度60℃,引发剂、交联剂用量分别为单体的0.25 wt％,0.6 wt％,交联时间为1.5h.此条件下合成的高吸水性树脂吸蒸馏水倍率达到786 g/g,吸0.9％ NaCl倍率达到76.1g/g,且吸水速率较快.对人工血、人工尿及一价阳离子溶液有较好的吸收率;热稳定性较好,保水能力强,在室温条件下保水能力在7d左右;在30、40、50、60℃条件下保水能力均优于科翰98保水剂,但耐酸性较差,在中性偏碱的条件下具有很好的吸水倍率.