HPLC和GC对食用油脂中抗氧化剂BHA,BHT,TBHQ的测定

采用气相色谱法和高效液相色谱法分别对食用油脂中BHA,BHT,TBHQ等3种抗氧化剂进行定性定量分析.气相色谱法的线性相关系数为0.999 9,加标回收率为86.85%~109.95%,相对标准偏差为0.3%~3.38%,检出限在0.19~0.74μg之间;液相色谱法的线性相关系数为0.999 8,加标回收率为85.5%~107.1%,相对标准偏差小于1%.2种方法都具有检测快速、灵敏度高、重现性好、前处理简单等优点.     

高效液相色谱法检测食品中的黄曲霉毒素

本文建立了高效液相色谱法测定食品中的黄曲霉毒素。样品经超声萃取、衍生后,用高效液相色谱法进行测定。方法的选择性好,灵敏度高,适用于测定食品中的黄曲霉毒素。     

上转换荧光-适配体免疫层析试纸条的构建及其在黄曲霉毒素B1检测上的应用

食品及农产品中,因真菌而产生的黄曲霉毒素B1是人们健康的一大威胁.因此,探寻一种简便快速检测黄曲霉毒素B1的方法对食品安全、农产品质量等方面具有重要意义.该文通过配体交换的方法,使用磷酸化的黄曲霉毒素B1适配体将油酸分子包裹的油溶性上转换纳米颗粒改性为水溶性纳米颗粒.在构建水溶性纳米荧光探针的同时,保留了适配体识别黄曲霉毒素B1的能力,结合免疫层析试纸条,采用小分子竞争法快速定量检测黄曲霉毒素B1.该检测方法的线性范围为5～100ng/mL,检测限为2.4ng/mL.将该方法用于花生中黄曲霉毒素B1的检测,其加标回收率为93.8%～111.6%.     

光化学衍生检测玉米中4种黄曲霉毒素

建立了HPLC-免疫亲和柱净化,柱后光化学衍生检测玉米中4种黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的分析方法。玉米样品提取、浓缩、过滤后经免疫亲和柱净化,液相色谱分离后采用光化学衍生器对黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2进行在线衍生,通过配制荧光检测器的液相色谱同时检测玉米中B1,B2,G1,G2这4种黄曲霉毒素。结果表明,4种黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的色谱分析时间在6～11min内完成,检测定量限分别为:0.10,0.03,0.10,0.03μg/kg,完全符合并高于欧盟检测标准定量限,通过光化学衍生器在线衍生将B1、G1的分析定量限提高到2.7倍和3.6倍。玉米基质中B1,B2,G1,G2在添加水平为10,3,10,3μg/L时其回收率分别为:90.3%,85.6%,93.5%,92.8%。其线性范围分别为0～20μg/L,0～6μg/L,0～20μg/L,0～6μg/L,RSD 分别为 2.3%,1.5%,2.7%,3.2%。文章建立了分析玉米中4种黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的分析方法,经验证该方法定性准确,定量灵敏度高,可同时检测出玉米中4种黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2含量。     

超声-微波协同萃取-HPLC检测掺罂粟壳肉汤中的生物碱

为建立食品中可能出现的罂粟壳生物碱成分--吗啡、可待因、罂粟碱的提取和测定方法,用超声-微波协同萃取的方法提取罂粟壳中的生物碱,高效液相色谱法(HPLC)进行含量分析.其平均回收率分别为97.87%,96.80%,94.47%;精密度相对标准偏差(RSD)分别为0.070%,0.037%,0.029%;重现性相对标准偏差(RSD)分别为0.040%,0.209%,0.665%.本方法具有回收率高、灵敏度高、精密度高等优点,可适用于食品中罂粟壳生物碱的检测.     

高效液相色谱法检测蜂花粉中总维生素C

为了得到一种效果较好的测定蜂花粉中总维生素C含量的方法,本文采用高效液相色谱法对油菜蜂花粉进行总VC的定性与定量分析,从结果的稳定性、精密度和重现性三方面对其进行了考量.结果发现,总VC含量在12.70～200.00μg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,且回收率在95.71%～98.60%,相对标准偏差为1.05%;稳定性实验的相对标准偏差为2.12%,精密度实验的相对标准偏差为1.1%;最终测得油菜蜂花粉样品的总VC平均含量为36.99 mg.(100g)-1,相对标准偏差为1.43%.本研究所建立的HPLC测定蜂花粉中总VC含量的方法简单快速、重现性好,可以较为准确的实现定性与定量分析.     

加压溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中的氟吡菌胺

建立一种操作简便、高效、快速测定植物源性食品中氟吡菌胺残留的加压溶剂萃取-高效液相色谱-质谱联用方法,并考察萃取剂及其用量、静态萃取时间以及方法的灵敏度、准确度和精密度.该方法的线性范围为5.00～100 ng/mL,线性方程为Y=48 697X-4 711,相关系数R~20.999,定量限为0.01 mg/kg.精密度和准确度实验结果显示,相对标准偏差为3.6%～5.7%,回收率为86%～110%.     

检测方法精密度的表达与确定——以HPLC-MS检测海洋沉积物中六溴环十二烷方法为例

运用7家实验室的平行试验结果,对高效液相色谱-串联质谱法测定海洋沉积物中HBCD的方法精密度进行了分析。计算得到了方法的重复性标准差、再现性标准差、重复性相对标准偏差、再现性相对标准偏差。海洋沉积物中α-HBCD的重复性标准差不大于2.67×10-9,重复性相对标准偏差不大于10%;再现性标准差不大于3.68×10-9,再现性相对标准偏差不大于9.4%。海洋沉积物中β-HBCD的重复性标准差不大于2.25×10-9,重复性相对标准偏差不大于4.9%;再现性标准差不大于2.70×10-9,再现性相对标准偏差不大于6.3%。海洋沉积物中γ-HBCD的重复性标准差不大于2.27×10-9,重复性相对标准偏差不大于6.7%;再现性标准差不大于3.00×10-9,再现性相对标准偏差不大于6.4%。对方法在海洋沉积物测定中的适用性进行了讨论,确认方法的精密度能够满足海洋环境中沉积物测定要求。     

气相色谱法快速测定蔬菜中13种有机磷的农药残留

经反复试验,建立了大豆、苦瓜、油菜、青葱等蔬菜中敌敌畏、甲胺磷、茚虫威、乙酰甲胺磷等13种有机磷类农药多残留检测方法。结果表明:蔬菜样品经乙腈提取、分组浓缩及净化后,采用气相色谱法测定,13种农药在蔬菜中的平均添加回收率为86.3%～99.8%,相对标准偏差(RSD)为1.67%～4.54%,最低检出限为0.002～0.01mg·kg-1,该方法准确、精密度及灵敏度好,且简便快速、适用范围广。     

应用流式微球检测黄曲霉毒素B1方法的建立

采用活性酯法,将AFB1-BSA人工抗原交联于含有羧基表面的荧光微球,通过与游离AFB1竞争抗AFB1单克隆抗体后,再与异硫氰酸荧光素标记二抗的反应,建立基于微球的间接竞争免疫检测方法.检测结果表明,流式细胞仪检测AFB1的检测限为0.03 ng·mL-1,检测范围为0.05～1.0 ng·mL-1.与黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素M1和黄曲霉毒素M2的交叉反应率均低于1.0%.在玉米样品中的加标回收率为87%～103%,变异系数为6.1%～8.4%.     

乳及乳制品中黄曲霉毒素M1检测方法的比较--固相萃取柱法和免疫亲和柱法

目的比较免疫亲和柱和固相萃取(SPE)柱测定乳及乳制品中黄曲霉毒素M_1的方法,以验证SPE柱可以替代免疫亲和柱。方法分别用免疫亲和柱和SPE柱进行回收率及精密度测定。结果纯牛奶和全脂乳粉免疫亲和柱回收率在87.7%~89.8%,RSD5%;SPE柱回收率在91%~108.5%,RSD5%。婴儿配方奶粉免疫亲和柱回收率在69.0%~71.8%,SPE柱回收率在67.9%~100.4%(因配方奶粉成分复杂,故无论免疫亲和柱还是SPE柱测定的回收率结果均偏低),RSD5%。不同实验室间相对偏差8%。结论研究结果证明,SPE柱法可实现与免疫亲和柱法相当的高精度、高回收率结果,检验成本低,可以推广使用。     

王水回流消解法测定土壤中的铅

文章介绍王水回流消解法测定土壤中铅的方法。本法测定铅的回收率为93%～96%,测得铅的相对标准偏差(RSD)为2.1%。本法具有操作简单、快速、灵敏度高等优点。     

HPLC凝胶过滤色谱法测定牛奶及其乳制品中的α-乳白蛋白和β-乳球蛋白

建立了一种基于凝胶柱高效液相色谱的分析方法,可以一次性定量分离牛奶及乳制品中的α-乳白蛋白和β-乳球蛋白.组分分离度达到1.0,达到基线分离,回收率大于90%,相对标准偏差0.4%~3.1%.该方法不需对样品进行离心,简化了操作程序,减少了有效成分的流失,提高了蛋白质的回收率,具有准确、灵敏和迅速等特点,可用于牛奶及其乳制品的质量控制和定量检测.     

HPLC测定牛奶中阿莫西林和青霉素G的残留

建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定牛奶中阿莫西林和青霉素G的方法。牛奶样品用乙腈提取脱蛋白,离心取上清液,旋转蒸发干后,用磷酸二氢钾溶液溶解定容,经HYPERSEP C18固相萃取柱净化。以C18柱为分离柱,以乙腈和水为流动相,梯度洗脱。该方法采用外标法,在1.0 ng/mL～100.0 ng/mL范围内,青霉素G和阿莫西林的峰面积与对应的浓度成良好的线性关系(r=0.999 5、0.999 7)。在低、中、高三个水平下的加标回收率为89.25%～94.13%,相对标准偏差(RSD)1.02%～1.43%(n=3)。该方法简便快捷,可适用于牛奶中阿莫西林和青霉素G的同时测定。     

测定工业废水中铬（Ⅵ）的新方法

基于在HAc—NaAc缓冲介质中,Cr（Ⅵ）能显著催化高碘酸钾氧化罗丹明B进行褪色,同时加入十六烷基三甲基溴化铵作为增敏剂,灵敏度大大提高,建立了测定工业废水中Cr（Ⅵ）的新方法．研究了影响催化褪色反应速度的条件,在最优化条件下,Cr（Ⅵ）浓度在0．004～0．28μg／mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,方法的检出限为3×10^-5μg／mL,对浓度为0．012μg／mL Cr（Ⅵ）标准溶液进行11次平行测定的相对标准偏差（RSD）为0．1％．该法具有灵敏度高、选择性好等特点,已用于工业废水中Cr（Ⅵ）的测定,回收率为90％～102％,结果令人满意．     

蒺藜多糖铁的制备及铁含量测定

目的：制备蒺藜多糖铁并确立铁含量的测定方法．方法：在一定的pH值和温度下合成蒺藜多糖铁,观察其稳定性,同时采用滴定分析法（常量和微型间接碘量法）测定铁含量,并以相对标准差判别测定方法的可靠性和稳定性,同时比较这两种滴定分析法的优越性．结果：合成的蒺藜多糖铁具有良好的水溶性和稳定性,以常量和微型间接碘量法测定3次产品的铁含量分别为29．2％、29．7％、28．6％和28．5％、29．0％、28．9％．其RSD分别为0．02％和0．01％．结论：滴定分析法是测定蒺藜多糖铁中铁含量的稳定且可靠的方法．但从节省试剂或经济效益方面考虑采用微型滴定．     

紫外吸收光谱法测定强力霉素废水中的5-磺基水杨酸

依据强力霉素废水组成,使用紫外吸收光谱法测定强力霉素废水中5-磺基水杨酸。该方法测定5-磺基水杨酸的线性范围为1.0×10-7～7.0×10-5mol.L-1,线性相关系数为0.9995(n=9),检出限为6.18×10-8mol.L-1(n=11),相对标准偏差为0.39%(n=11),加标回收率98.1%～102.1%。该方法具有设备成本低、操作简单、选择性好、灵敏度高和线性范围宽等优点,便于实际应用。     

蔬菜和水体中菊酯类农药的分析

采用气相色谱分析方法,选用CP-Sil 5CB型毛细管柱,ECD检测器,快速定性检测蔬菜中菊酯类农药,通过优化分析条件,建立了气相色谱对蔬菜和水体中菊酯类农药的分析检测方法.以氯氰菊酯为例采用外标法进行定量分析,其线性回归系数为0.998 7,加标回收率可达78.30%～102.7%,相对标准偏差(n=7)为4.887%.相对国标法《植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定》(40min),该分析方法缩短了样品检测的时间.拟定分析方法用于蔬菜样品中微量菊酯类农药的测定,结果满意.     

高效液相色谱法测定白菜中农药马拉硫磷残留量

采用高效液相色谱法测定了白菜中农药马拉硫磷残留量．研究结果显示：在10．0-50．0μg/mL浓度范围内峰面积与进样量具有良好的线性关系，相关系数r=O．9996；相对标准偏差RSD为0．21％（以峰面积计算）和0．84％（以浓度计算）；平均加标回收率在85．6％-106．0％之间；最低检出限LDD=2．0μg/L.     

气相色谱法测定工业甲醇中乙醇的含量

应用Levenberg—Marqurdt最优化方法,建立了直接测定工业甲醇中微量乙醇的气相色谱分析方法.结果显示,气相色谱法测定甲醇样品中微量乙醇具有准确度高、重现性好和操作简便等优点.本方法的相对标准偏差RSD〈2.06%（n=5）,加标回收率为95.20%~100.61%.