对甲苯基双(4,4-二甲基-6-羟基环己烯-1-酮-2基)甲烷的合成

对甲苯基双（４,４－二甲基－６－羟基环己烯－１－酮－２基）甲烷由对甲苯甲醛与５,５－二甲基－１,３－环己二酮在Ｎ,Ｎ－二甲基甲酰胺中反应而得．通过单晶Ｘ射线衍射法确定其晶体属于单斜晶系,空间群Ｐ２１／ａ,ａ＝０．９３０４（２）ｎｍ,ｂ＝１．１７５４（２）ｎｍ,ｃ＝２．０１３４（４）ｎｍ,β＝１０２．４０（２）°,Ｍｒ＝３８２．５０,Ｖ＝２．１５０５（７）ｎｍ３,Ｄｃ＝１．１８１ｇ／ｃｍ３,Ｚ＝４,μ（ＭｏＫα）＝０．７９ｃｍ－１,Ｆ（０００）＝８５６．晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最后的偏离因子为Ｒ＝０．０４２,ＲＷ＝０．０４５．在晶体结构中,存在两个共轭的烯醇式结构．     

meso-四-(4-甲氧基苯基)卟啉的晶体和分子结构

用Ｘ—射线测定了ｍｅｓｏ－四（４－甲氧基苯基）卟啉的溶剂合物（ＴＰＭＰ·ＣＨＣｌ３）的晶体结构。实验表明，该晶体属单斜晶系，空间群Ｐ２１／Ｃ，ａ＝１．４３７７（２）ｎｍ，ｂ＝０．９６７４（７）ｎｍ，ｃ＝１．５６８８（４）ｎｍ，β＝１０１．００（２）°，Ｖ＝２．１４２ｎｍ３，Ｚ＝２，ｄｃ＝１．３２４ｇ／ｃｍ３，μ＝２．６１３ｃｍ－１，Ｆ（０００）＝４４４。讨论了分子结构中的非平面共轭效应及卟啉环与锰（Ⅲ）离子配位后锰（Ⅲ）对其结构参数的影响。     

(4S,5S)-2-(4-甲氧基苯基)-3,4-二甲基-5-苯基口恶唑烷的合成和晶体结构的研究

对标题化合物进行合成，并对其进行了光谱学表征和晶体结构测定．元素分析、ＩＲ、Ｈ１ＮＭＲ推测结构和所测晶体结构相吻合．晶体结构测定证实该化合物属正交晶系．空间群为Ｐ２１２１２１，晶胞参数为ａ＝０．６１３３（２）ｎｍ，ｂ＝１．８８７３（４）ｎｍ，ｃ＝１．４１９６（４）ｎｍ，ｖ＝１．６４３３ｎｍ３，Ｆｗ＝２８３．３７和Ｚ＝４．计算得Ｄｃ＝１．１４５ｇ／ｃｍ３，结构的偏离因子为Ｒ＝０．０６０，Ｒｗ＝０．０５２．     

希夫氏碱2-(1-亚异丙基)硫代氨基脲的合成、晶体结构

由丙酮与硫代氨基脲在乙醇中反应得到２－（１－亚异丙基）硫代氨基脲,并培养得到无色单晶。用Ｘ－射线衍射法测定了化合物的单晶结构。晶体属于三斜晶系,空间群Ｐ１,晶胞参数：ａ＝６．２１００（１０）,ｂ＝７．８５３０（１０）,ｃ＝７．９６６０（１０）,α＝８５．３００（１０）°,β＝６８．５６０（１０）°,γ＝７０．２４０（１０）°,Ｖ＝３３９．９２（８）３,Ｚ＝２,Ｍｒ＝１３１．２０,Ｄｃ＝１．２８２ｍｇ／ｍ３,μ＝０．３７８ｍｍ－１,Ｆ（０００）＝１４０,在５．５０°≤２θ≤５７．９８°范围内用ω－２θ扫描方式进行扫描共收集到２０３２个衍射点,其中１４５８个（Ｆ０＞４σ（Ｆ０））可观察点用于结构解析和修改。Ｒ＝０．０３０３,ｗＲ＝０．０８７６（Δ／σ）ｍａｘ＝－０．００２,Ｗ＝１／［σ２（Ｆ０２）］＋（０．０６２０Ｐ）２,Ｐ＝（ｍａｘ（Ｆ２０,０）＋２Ｆ２ｃ）／３,Ｓ＝１．００９。     

三-(1-苯基-3-甲基-4-丙酰基-5-吡唑啉酮)二水合铽()的合成及晶体结构

合成了配合物 Ｔｂ Ｌ３·２ Ｈ２ Ｏ （ Ｌ＝ Ｐ Ｍ Ｐ Ｐ,即 １ 苯基 ３ 甲基 ４ 丙酰基 ５ 吡唑啉酮）（１）,并用 Ｆ Ｔ Ｉ Ｒ 对其进行了表征,用 Ｘ 衍射方法测定了其晶体结构．该晶体属单斜晶系, Ｐ２ １／ｃ 空间群． 晶胞参数分别为 ａ＝ １７．４８１（７） ,ｂ＝ １２．８３７（３） ,ｃ＝ １８．３９７（９） ;β＝ １０１．０４（３）°; Ｖ＝４ ０５２（２） ３ ; Ｚ＝ ４; Ｄｘ ＝ １．５２６ （ Ｍ ｇ·ｍ － ３）; Ｒ＝ ０．０６４, Ｒｗ ＝ ０．０７３．中心离子与 ８ 个氧配位形成四方反棱柱多面体     

复合型POM：3，5－DNBA的晶体结构

３－甲基－４－硝基吡啶－１－氧（ＰＯＭ）与３，５－二硝基苯甲酸（３，５－ＤＮＢＡ）的复合型晶体从乙醇与丙酮的混合溶液中培养获得，其组成为１：１，己被元素分析和ｘ射线衍射实验所证实；其熔点由ＤＳＣ热分析测得，为１２２．６℃。该晶体化合物属单斜晶系，空间群为Ｐ２１／ｎ，单胞参数为：ａ＝０．９５５３（２）ｎｍ，ｂ＝０．５７７５（４）ｎｍ，ｃ＝２．７９６２（４）ｎｍ，β＝９９．０３（１）°，ｖ＝１．５２４（１）ｎｍ３，ｚ＝４，Ｄｃ＝１．６０ｇ／ｃｍ３，λ（Ｍｏｋα）＝０．０７１０７３ｎｍ，μ＝１．２９ｃｍ－１，Ｆ（０００）＝７５２，最终Ｒ＝０．０５１，Ｒｗ＝０．１６５［ｗ＝１／σ２（Ｆ）］，其中１８０２个可观察衍射点参与结构计算，复合型分子中存在一个氢键。     

POM: TNP混合晶体的结构

３－甲基－４－硝基吡啶－１－氧（ＰＯＭ）与２，４，６－三硝基苯酚（ＴＮＰ）的混合晶体从三氯甲烷溶液中生长获得，组成为１∶１，熔点８５℃．采用Ｘ射线衍射法测定ＰＯＭ∶ＴＮＰ混合晶体结构，属单斜晶系，空间群：ｐｎ，ａ＝０．６２４６（４）ｎｍ，ｂ＝１．６０５８（６）ｎｍ，ｃ＝１．５２２８（３）ｎｍ，β＝９５．６２（３）°，Ｖ＝１．５２０（２）ｎｍ３，Ｚ＝４，Ｄｃ＝１．６７ｇ／ｃｍ３，λ（ＭｏＫα）＝０．０７１０６９ｎｍ，μ＝１．４０ｃｍ－１，Ｆ（０００）＝７８４，Ｒ＝０．０５９．结果表明，该晶体中两个不同分子之间存在一个氢键     

雷公藤内酯甲和异雷公藤内脂甲共结晶的晶体结构

雷公藤酯甲和异雷公藤酯甲共结晶的晶体结构被直接法测定。晶体的空间群为Ｐ２１２１２１晶胞参数α＝１．２９９（３）ｎｍ，ｂ＝１．５９００（３）ｎｍ，ｃ＝１．１１４３（３）ｎｍ，Ｖｃ＝２．５３３（１）ｎｍ３；Ｚ＝４，Ｄｃ＝１．１９ｇ／ｃｍ３，Ｆ（０００）＝１０００，μ（Ｍｏ－ｋａ）＝０．６９ｃｍ－１用Ⅰ≥３σ（Ⅰ）的１６８１个反射修正结构，最后的Ｒ＝０．０６６．晶体中２种分子是由于Ｃ３－Ｏ３α型和Ｃ３－Ｏ３β型的不同，它们采用统计分布。     

苯基氮杂-15-冠-5-八钼多酸钠超分子配合物的结构与热分解

本文对新型超分子配合物［Ｎａ（ＮＰｈ）１５Ｃ５（Ｅｔ２Ｏ）］２Ｎａ２Ｍｏ８Ｏ２６进行了Ｘ射线四园衍射测定,该晶体属单斜晶系,空间群为Ｐ２１／ｃ,ａ＝１７８０３（４）,ｂ＝１３６７４（３）,ｃ＝１４６１０（３）,β＝１１２３３（２）°,Ｖ＝３２９０（１）ｎｍ３,Ｍｒ＝２０２１３,Ｄｃ＝２１４ｇ／ｃｍ３,μ＝１７１ｍｍ－１,Ｆ（０００）＝２０７９６３,Ｒ＝００２５６和Ｒｗ＝００２９５,并联系差热热重分析和１ＨＮＭＲ实验,讨论了配合物的热分解过程．     

二氧四－2，2＇－联吡啶合二锰（Ⅲ，Ⅳ）高氯酸盐三水合物的晶体结构测定

本文报道标题化合物［（ｂｐｙ）＿２Ｍｎ（μ－０）＿２Ｍｎ（ｂｐｙ）＿２］（ＣｌＯ＿１）＿３·３Ｈ＿２Ｏ（ｂｐｙ＝２，２＇－ｂｉｐｙｒｉｄｉｎｅ）的晶体结构重新测定的精确结果．该化合物的晶体属单斜晶系，空间群为Ｐ２＿１／ｃ（Ｎｏ．１４），ａ＝１．３８９３（５），　ｂ＝１．３９８７（４），ｃ＝２．４３１７（９）ｎｍ，β＝１０３．６１（３）°，Ｕ＝４．５９８（２）ｎｍ￣３，Ｍｒ＝９．１，Ｚ＝４，Ｄ＿ｃ＝１．６１８ｇ·ｃｍ￣（－３），μ＝８．１ｃｍ￣（－１），对４０３２独立可观察衍射数据进行修正，最后偏离因子Ｒ＿Ｆ＝０．０６９，结果表明，该双核化合物中的两个不同价态的锰（Ⅲ，Ⅳ）离子在晶体中完全可区分．本工作的结构数据与文献值有较明显的区别．     

（GaAs）1（AlaS）1（111）超晶格能带结构的LMTO—ASA计算

用从头计算的LMTO-ASA方法计算(GaAs)_1(AlAs)_1(111)超晶格和体材料GaAs、AlA_3的能带结构,给出布里洲区对称点Γ、Z、D主要能带本征值的对称性标记和对应关系,结果表明,(GaAs)_1(AlAs)_1(111)能带与体材料能带有一定的对应转化关系,能带隙是直接能隙,在布里洲区Γ点。     

研究简报(Nd_(1-x)Er_x)_3 Fe_(27.31)Ti_(1.69)化合物的磁晶各向异性

用振动样品磁强计并结合X射线衍射准确判定了Nd2.4Er0.6Fe27.31Ti1.69化合物的磁晶各向异性方式,研究结果发现,Nd2.4Er0.6Fe27.31Ti1.69化合物的磁晶各向异性从室温时的易面转变到低温时的易锥.     

烧结温度度对Ba4．2（Sm0.8Nd0.17Bi0.03）9．2Ti18O54微波介电性能的影响

研究了烧结温度对掺质量分数为0.5%的TiO2的Ba4.2(Sm0.8Nd0.17Bi0.03)9.2Ti18O54(简称BSNBT)陶瓷材料微观结构及其微波介电性能的影响.采用XRD,场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和EPMA分析了陶瓷材料的微观结构.结果表明,当烧结温度高于1 340℃时陶瓷样品中出现第二相BaTi4O9.随着烧结温度的升高,材料的介电常数rε和Qf值(品质因数和谐振频率的乘积)先增大后减小,谐振频率温度系数逐渐增大.当烧结温度为1 340℃时,rε和Qf值均达到最大,rε=80.5,Qf=9 009 GHz(在3.5 GHz下),此时谐振频率温度系数fτ=6.5×10-6/℃.     

间硝基苯乙酮双缩硫代对称二氨基脲与Cu(OAc)2、Ni(OAc)2、Co(OAc)2、Mn(OAc)2配合物及其抗癌活性研究

本文合成了间硝基苯乙酮双缩硫代对称二氨基脲（ＨＬ）及其与Ｃｕ（ＯＡｃ）２、Ｎｉ（ＯＡｃ）２、Ｃｏ（ＯＡｃ）２、Ｍｎ（ＯＡｃ）２ 配合物，通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、磁化率、摩尔电导等对配体和配合物进行了表征。测试了配体和配合物的抗癌活性。     

快速冷凝Al＿（47）Cu＿（25）Fe＿8Mg＿（20）合金粉末的TEM研究

本文用透射电子显微镜研究了快速冷凝Ａｌ＿（４７）Ｃｕ＿（２５）Ｆｅ＿８Ｍｇ＿（２０）合金粉末。在淬火态粉末中，发现并确定了四个晶体相，在８００℃热处理的粉末中，观察到了Ｆ型二十面体准晶相。     

(4 S)-苯氧基-(S)-脯氨酸的合成

以光学活性的天然L-羟基脯氨酸为原料，通过氯甲酸乙酯／甲醇反应生成N—乙氧羰基—(4R)—羟基—(S)—脯氨酸甲酯，然后通过Mitsunobu反应在吡咯环4—位引入苯氧基，最后通过水解脱去保护基，合成了(4S)—苯氧基—(S)—脯氨酸．产物经核磁、元素分析鉴定．     

开关电流存贮器（SIM）

开关电流存贮器是组成开关电流滤波器的最基本的单元电路.本文阐述了几种适用于不同要求的开关电流存贮器,这对于准确地选择开关电流存贮器和合理地设计开关电流滤波器是有一定益处的.     

喷雾(冰冻)干燥法制备钠、锂快离子导体

对两种性能较好的快离子导体Na_3Zr_2Si_2P_3O_(12)(Nasicon)和Li_(1.8)Ti_(1.2)·Cr_(0.8)P_3O_(12)用喷雾干燥法和冰冻干燥法制备粉料和陶瓷烧结,并对样品进行了X射线衍射分析,形貌和显微结构观察以及阻抗谱测量等。实验结果表明:两种方法制备的粉料具有颗粒细,均匀性好,合成温度低等优点。在300℃时,两种样品的电阻半分别为10.05 Ω.cm和94.8 Ω.cm。激活能分别为0.25 eV和0.27ev。     

纳米(CeO_2)_(0.86)(Sm_2O_3)_(0.14)的形貌控制与表征

以Ce(NO3)3·6H2O和(NH4)2CO3为沉淀源,搀杂稀土氧化物Sm2O2,利用柠檬酸作为络合剂和分散剂,制备出纳米(CeO2)0.86(Sm2O3)0.14.并采用TEM、XRD等方法对其热分解所得纳米(CeO2)0.86(Sm2O3)0.14的形貌及结晶性等进行了表征.结果表明:随着柠檬酸加入量的增加,焙烧生成的纳米(CeO2)0.86 (Sm2O3)0.14颗粒的形貌从纳米线向类球形颗粒变化,所得(CeO2)0.86(Sm2O3)0.14为立方萤石结构,且随焙烧温度的提高,晶化程度增大.