反相流动注射催化光度法测定痕量铁的研究

基于在丙三醇存在下，以邻菲罗啉作活化剂，铁（Ⅲ）对溴酸钾氧化维多利亚天蓝Ｂ褪色的催化作用，建立了痕量铁的反相流动注射分析（ｒＦＩＡ）新方法．方法的线性范围为０．０３～１．８０μｇ／ｍＬ铁（Ⅲ），对０．０５μｇ／ｍＬ铁（Ⅲ）平行测定１１次的相对标准偏差为１．５％，进样频率为１６ｓ／ｈ．方法可直接用于水样、工业盐酸等样品中痕量铁的测定，回收试验的回收率为９１％～１０５％．     

催化光度法测定天然水中痕量铁

基于α，α＇－联吡啶作活化剂，在硫酸介质中，Ｆｅ（Ⅲ）催化过氧化氢氧化甲基红褪色的指示性反应，采用固定反应时间法建立了一种灵敏度较高的测定痕量Ｆｅ（Ⅲ）的方法，其灵敏度为２．６８×１０－１１μｇ／ｍＬ，线性范围为０～０．６μｇ／２５ｍＬ，用于水样中痕量铁的测定，回收率为９０％～１０６％，相对标准偏差为３．１３％。     

无机还原剂铁（Ⅱ）──光泽精化学发光反应的研究

采用流动注射技术，研究了由Ｊｏｎｅｓ柱产生的铁（Ⅱ）与光泽精的化学发光反应，建立了新的测定铁的化学发光分析法．方法的检出限为４×１０－１２ｇ／ｍＬ铁，相对标准偏差为２．０％（２×１０－８ｇ／ｍＬ铁，ｎ＝１１），线性范围为１×１０－１１ｇ／ｍＬ～１×１０－５ｇ／ｍＬ．该法用于一些化学试剂和镁合金中痕量铁的测定，结果令人满意．     

无机还原剂铀（Ⅲ）──光泽精化学发光反应的研究

利用流动注射技术研究了由Ｊｏｎｅｓ柱产生的铀（Ⅲ）与光泽精的化学发光反应．建立了痕量铀的流动注射化学发光分析法，方法的检出限为２×１０－１０ｇ／ｍＬ铀，线性范围为１×１０－９～１×１０－５ｇ／ｍＬ铀，相对标准偏差为１．０％（１×１０－７ｇ／ｍＬ铀，ｎ＝１１）．此法已用于合成海水中痕量铀的测定．同时对于反应机理也进行了研究．     

高碘酸盐氧化偶氮胂Ⅲ动力学光度测定铑(Ⅲ)

建立了一个以偶氮胂Ⅲ褪色反应为基础的新催化动力学方法． 在ＨＡｃ－ ＮａＡｃ 介质中, 铑催化高碘酸盐氧化偶氮胂Ⅲ褪色, 铑浓度与ｌｏｇ （ Ａ０／ Ａ） 成直线的范围为０ ～０－１６μｇ／ｍ Ｌ （ｒ ＝０－９９８７） ,ｙ＝ ０－２７１０ ｘ－ ０－０６３５ , 检出限为０－１５ｎｇ／ｍＬ, 对０－０８μｇ／ｍＬＲｈ（ Ⅲ） 测定的相对标准偏差为１－５５ ％ （ｎ ＝ １１） ． 铑催化反应对Ｒｈ（ Ⅲ） 和偶氮胂Ⅲ均为一级, 表观活化能为５４－３２ｋＪ／ｍＬ,本法已用于实际样品中痕量铑的测定, 结果满意．     

动力学光度法测定痕量铁的研究

本文研究了氨水介质中，痕量铁（Ⅲ）催化过氧化氢氧化罗丹明Ｂ褪色的新指示反应及其动力学条件，建立了动力学光度法测定痕量铁（Ⅲ）的新方法。方法的灵敏度为１．８２×１０￣（－１０）ｇＦｅ（Ⅲ）／ｍｌ，测定范围为０—０．８μｇＦｅ（Ⅲ）／２５ｍｌ。用于测定人发及水中痕量铁（Ⅲ），结果满意。     

催化动力学光度法测定痕量铋（Ⅲ）的研究

发现了痕量铋（Ⅲ）在氨性介质中能催化高碘酸钾与靛红之间的褪色反应，研究了反应的最优化条件和动力学参数，建立了测定痕量铋（Ⅲ）的新方法。方法的最低检测限为４．９×１０＾－１２ｇ Ｂｉ（Ⅲ）／ｍＬ，检测范围为０．００３￣０．２００μｇ Ｂｉ（Ⅲ）／２５ｍＬ，用于测定人发及其它生物样品中痕量铋（Ⅲ），获得了满意结果。     

N_2O—C_2H_2火焰原子吸收法测定土壤中痕量铍和钒

本文在文献［１］、［２］的基础上，进一步研究了用Ｎ＿２Ｏ—Ｃ＿２Ｈ＿２火焰原子吸收法测定土壤样品中痕量Ｂｅ和Ｖ时，样品的消解方法及消除共存组分干扰的方法，从而建立了Ｎ＿２Ｏ—Ｃ＿２Ｈ＿２火焰原子吸收法测定土壤样品中痕量Ｂｅ和Ｖ的方法。该法具有抗干扰能力强、准确可靠、简便易行、线性范围较宽的特点。测定Ｂｅ的线性范围为０—１μｇＢｅ／ｍＬ试液；测定Ｖ的线性范围为０—２５μｇＶ／ｍＬ试液。测定Ｂｅ和Ｖ的灵敏度（１％吸收）分别为０．０１４μｇ／ｍＬ和０．５１μｇ／ｍＬ，检测限分别为０．００７μｇ／ｍＬ和０．２５μｇ／ｍＬ。     

煌焦油兰─过氧化氢体系催化光度法测痕量铁（Ⅲ）的研究

本文研究了在稀盐酸介质中，痕量铁（Ⅲ）对过氧化氢氧化煌焦油兰褪色指示反应的催化作用，建立了催化光度法测痕量铁（Ⅲ）的新方法．方法的线住范围为０—２μｇＦｅ（Ⅲ）／２５ｍｌ，检出限为３．２３×１０－１０ｇ／ｍｌ．方法用于人发中痕量铁（Ⅲ）的测定．     

催化褪色光度法测定人发及粮食中的痕量铁

基于ｐＨ４．０ 的弱酸性介质中Ｆｅ（Ⅲ）对过氧化氢氧化日落黄褪色反应的催化作用,提出一种催化褪色光度法测定痕量铁的新方法,研究了该方法的适宜反应条件,方法的检出限为９．１×１０－ ７ｇ／ＬＦｅ（Ⅲ）,线性范围为０～１．２５μｇ／２５ｍ ｌＦｅ（Ⅲ）,方法用于人发及粮食中痕量铁的测定,结果满意．     

一阶导数光谱法同时测定微量铁和钴

研究了在０．０２ｍｏｌ／ＬＮａｏＨ介质中铁Ⅲ和ＣｏⅡ分别与乙二胺四乙酸（ＥＤＴＡ）和过氧化氢形成的三元混配络合物的一阶导数光谱．通过测量在５２８ｎｍ和４７６ｎｍ处的导数值,建立了同时测定微量铁Ⅲ和钴Ⅱ的导数分光光度法．铁Ⅲ和钴Ⅱ的线性范围分别为８～８０μｇ／ｍＬ和６～８０μｇ／ｍＬ,检测限分别为０．９８μｇ／ｍＬ和１．１μｇ／ｍＬ．     

测定食物中痕量铜的催化动力学新方法

基于硫酸介质中, 痕量铜（ Ⅱ） 对过氧化氢与甲苯胺兰氧化还原反应的催化活性, 建立了测定痕量铜新的动力学方法． 线性范围为０ ～０－０２μｇ／ｍＬ, 检出限为１－８ｎｇ／ｍ Ｌ．     

石墨炉原子吸收测定生物样品中痕量钴的基体改进剂的比较

在比较钴的基体改进剂的基础上，选定了ＮＨ４ＶＯ３为基体改进剂，拟定了用石墨炉原子吸收法测定人发中痕量钴的分析方法．结果表明，方法的线性范围为０～３２０ｎｇ／ｍＬＣｏ２＋，其特征量为１．３×１０－３μｇ／（ｍＬ·１％）．方法已用于标准人发和植物标样中痕量钴的测定     

石墨炉原子吸收测定血清中痕量硒及其基体改进剂的比较研究

在比较硒的基体改进剂的基础上，选定了Ｃｕ（ＮＯ３）２和Ｎｉ（ＮＯ３）２同时存在为基体改进剂，拟定了用石墨炉原子吸收法测定牛血清和人血清中的痕量硒的分析方法．其线性范围为０．０２０～０．１６０μｇ／ｍＬＳｅ，特征量为３．１６×１０－１２ｇ／１％，检出限为４．１８ｎｇ／ｍＬ．方法用于标准牛血清测定，结果与其标准值基本吻合，其相对误差为１．３６％；人血清测定其标准加入回收率为８７％～１０５％．     

新体系Mn(Ⅱ)-KIO_4-镁试剂Ⅱ催化动力学光度法测定痕量锰的研究

研究了在Ｎａ２ＨＰＯ４－ＮａＯＨ缓冲溶液中痕量锰催化高碘酸氧化镁试剂Ⅱ〔即４－（４－硝基苯偶氮）－１－萘酚〕使之褪色，并研究了催化动力学条件。建立了一种高灵敏、高选择性测定痕量锰的方法。其测定范围为０．０１～２．５μｇ／２５ｍＬ，检测限为２．６８×１０－１１ｇ／ｍＬ。     

催化光度法测定环境水样中的铬(Ⅵ)

研究了Ｃｒ（Ⅵ）离子对Ｈ２Ｏ２氧化孔雀石绿退色反应的催化效应及其动力学条件，从而建立了痕量铬（Ⅵ）的催化光度法．本法的测定范围为１．０～５．０μｇ／２５ｍＬ，检出限为２．５６×１０－８ｇ／ｍＬ，用该法测定环境水样中的Ｃｒ（Ⅵ），取得满意的结果．     

诱导动力学光度法测定微量锑

依据锑（Ⅲ）对铬（ＶＩ）－碘化钾氧化还原反应的诱导效应，建立了测定微量锑的诱导动力学光度法，本法测定锑（Ⅲ）的线性范围为０～３．０μｇ／ｍＬ，检测限为０．００５μｇ／ｍＬ，测定锡合金中锑含量，结果满意。     

钯铁合金镀液和镀层中钯和铁的同时测定

在酸性介质中，铁和钯分别与亚硝基Ｒ盐（ＮＲＳ）络合形成绿色的Ｆｅ－ＮＲＳ和红色的Ｐｄ－ＮＲＳ．利用它们的吸收光谱性质的差异，可用双波长系数法在水相中同时测定Ｆｅ和Ｐｄ．实验证明，两络合物的摩尔吸光系数分别为１．９４×１０４（对铁）和１．６３×１０４（对钯），线性范围分别为０～６０μｇ／ｍＬ和０～７０μｇ／ｍＬ，相对标准偏差小于０．５％，回收率为９６％～１０５％．本方法简便、快捷、准确、重现性好．适用于合金镀液及镀层中铁和钯的同时测定．     

极谱吸附波连续测定水样中痕量锌,锰和硒

在酒石酸－乙二胺－高氨酸－亚硫酸钠－高碘酸钟体系中痕量锌锰和硒出现良好极谱吸附波，波峰敏锐，可测定浓度范围在０．４０～４０μｇ／Ｌ　Ｚｎ￣（２＋）１．６～８０μｇ／ＬＭｎ￣（２＋）及０．０２～２．３μｇ／ＬＳｅ（Ⅳ）。对含１１．７μｇ／Ｌ　Ｚｎ￣（２＋），７．０μｇ／Ｌ　Ｍｎ，１．４５μｇ／Ｌ　Ｓｅ（Ⅳ）的矿泉水样测定，其相对标准偏差分别是６．２％和９．２％和７．３％。     

钯(Ⅱ)对显色体系DAoVMPM-V(V)-H3PO4-Mn(Ⅱ)-Tween60阻抑作用的研究

研究在酸性介质中钯（Ⅱ）阻抑试剂ＤＡｏＶＭＰＭ与Ｖ（Ｖ）显色反应的动力学参数,反应的表观速率常数Ｋ０＝２．２８５×１０－２ｍｉｎ－１,表观活化能Ｅａ＝６７．５１ｋＪ／ｍｏｌ。基于这种阻抑作用建立了一种测定钯的动力学光度分析法,Ｐｄ（Ⅱ）含量在０．５μｇ／２５ｍＬ～１０．０μｇ／２５ｍＬ能被准确检出,检出限为５．０×１０－９ｇ／ｍＬ。该方法灵敏度高,稳定性好,用于石钯渣和钯催化剂中钯的测定,本法的相对标准差ＲＳＤ为１．０‰～１．５‰,回收率为９６％～１０３％。