反相液相色谱作用指数定性系统

尽管高效液相色谱在高效分离方面得到了广泛的应用,然而在色谱峰定性方面却遇到了很多困难;目前对于色谱工作者来说,可以利用的定性依据仍然是溶质的保留值,通常的方法是,在同一色谱条件下将未知峰的保留值与标准物的保留值作比较来进行定性,所以如何准确的预测溶质的保留值就成了色谱定性的主要研究内容。我们在考察反相液相色谱不同C_(18)柱上的保留行为时提出了作用指数的概念,并从理论上提出了采用作用指数预测保留值     

由气相色谱保留指数预测反相液相色谱的a,c指数

气相色谱中的Kováts保留指数是目前最精确的反映溶质与固定相分子相互作用大小的指数系统。现已发表大量的气相色谱保留指数。用气相色谱保留指数预测液相色谱保留值是较好地解决液相色谱保留值预测的途径。在理论上和实际应用中均有较大的意义。     

极性相近固定相的气相色谱保留指数的双柱换算

气相色谱保留指数是反映和研究溶质在色谱过程中保留行为的重要数据。而保留指数的双柱换算是一种以较少的系数推求大量的、准确的色谱保留指数的方法。李浩春等采用双柱换算成功地预测了两千多种烃类化合物在数十种固定相上的保留值。从色谱保留值的一般经验公式也可以得出双柱换算公式,但其理论和实际意义都十分有限。从理论上探讨双柱换算可以解决更广范围内化合物在多种固定相上的保留值预测问题。     

对“ABT-概念”的一些看法

最近,Kaiser提出“ABT概念”和色谱柱的实际塔板数n_实,认为用n_实评价色谱柱的质量,比用理论塔板数n和有效塔板数n_(有效)来评价色谱柱优越。综合Kaiser的观点(包括所作的补充),可将“ABT概念”归纳如下。用一组结构相似的物质,在恒温和恒压条件下,正确地操作(即快速进样、进样量对柱不超载、正确检测和记录     

中药复方分析新方法及其应用

首次提出了中药复方全成分黑箱分析的基本思路,指出了智能多模式多柱色谱系统（ＩＭＭＣ）及其联用技术是解决中药复方黑箱分析的方法基础,液相色谱统一方法是其突破口,以当归补血汤为例,提出了对中药复方进行从非水反相（异丙醇－甲醇）到纯水反相进行系统分离摸索,将未知样品转化为已知样品的方法,并对黄芪６６个化学成分,当归７８个化学成分和当归补血汤７１个化学成分进行了ａ,ｃ指数和紫外光谱的测定。发展了复杂样品的     

气相色谱理论

在气相色谱的几个理论问题方面作了一些研究,整个工作分为四个部分。第一部分关于线性色谱(分配色谱)运行规律的—般方程式在一般情况下,物质在色谱柱中的运行规律,可以用下列微分方程式表示:     

细内径高效液相色谱柱的联接

从七十年代后期开始研究的细内径高效液相色谱柱目前已有了令人瞩目的发展。为在保持高效的基础上减小柱内径,我们曾系统地研究了柱外效应对柱效的影响,并在此基础上发展出了K-1型细内径高效液相色谱柱以及为充分发挥细内径高效柱的柱效而专门设计的K-2型高效液相色谱仪。使2毫米内径,柱长为100毫米、150毫米和250毫米的吸附型柱以及150毫米的键合相柱分别达到了6000、9000、20000和7000以上的理论塔板数,     

控制气液色谱分离的因素

用冲洗法气液色谱分析极复杂的、沸点在300°以下成份的混合物,已在许多分析领域中获得广泛的应用。但对色谱柱(即固定液)及分析条件的选择多采用经验式的方法。许多著者都采用理论塔片数(n)的概念来描述色谱柱的操作效能,而用相对保留体积 V_R=V_g~2/V_g~1(V_g~i 是某物质 i 的单位保留体积)来     

毛细管电色谱梯度洗脱

毛细管电色谱是近年来发展迅速的一种微柱色谱电分离模式。这种模式中,流动相依靠电渗流来振动,因此与液相色说相比电色谱分离可以达到更高柱效,分析速度也大为提高。复杂样品的分离需要发展的应的梯度电色谱洗脱模式。     

液-固色谱中流动相组成对保留值的影响——基本关系式的推导

改变流动相的组成来调节色谱柱的选择性,以适应广泛分析的特殊要求,是液相色谱本质上的优点。为此,必须研究流动相的组成在全浓度范围内改变时,保留值变化的系统数据以及能描述这种变化的关系式,但至今能描述全浓度范围内保留值变化的统一关系式尚未见报     

活性蛋白液相色谱快速分离新方法

提出了用一根色谱柱来实现离子交换和疏水色谱快速分离整体蛋白的新方法. 在选择合适的固定相、流动相、 缓冲液交换方法及二次进样的条件下, 在1 h内用同一根色谱柱完成了通常用两根色谱柱和在两种流动相条件才能实现的“二维色谱”分离, 并且能维持蛋白原有的三维和四维分子结构. 预计该法能用于未知样品中蛋白的快速预分离, 特别是为在蛋白组学研究中, 在样品来源极其有限的情况下, 进行活性蛋白预分离提供了一种新的解决思路.     

新分子距边矢量用于环境毒物多氯代二苯并呋喃的定量结构保留相关建模

在烷烃分子距离边数矢量基础上, 提出以基团作拟原子为基准的新分子距边矢量(μ), 借助多元线性回归方法(MLR)分别建立了多氯代二苯并呋喃(PCDF)在非极性、中等极性、极性色谱柱上的色谱保留参数与其结构表征矢量μ之间的定量相关模型. 为检验该定量结构保留相关(QSRR)模型的稳定性和预测能力, 采用留一法(LOO)进行了交互校验(CV). 对非极性色谱柱(DB-5)上色谱保留指数RI及相对保留时间RRT的QSRR模型, 其相关系数R都在0.99以上; 对另外两种非极性固定相色谱柱(OV-101, SE-54)上相对保留时间RRT的QSPR模型, 其相关系数R= >0.98; 对中等极性固定相(OV-1701)色谱柱上相对保留时间RRT的QSRR模型, 其相关系数R= >0.95; 而对极性色谱柱SP-2310上色谱保留指数QSRR模型的相关系数R较小, 仅为0.90左右(R= 0.884~0.958). 表明新分子距边矢量μ能很好地表征二苯并呋喃在非极性及中等极性色谱柱上的色谱保留行为; 而对极性色谱柱上的色谱保留行为的表征能力较差, 尚需改进.     

耐有机溶剂的单分散高效阴离子色谱固定相的研制

高效离子色谱技术自1975年由Ｓｍａｌｌ[1]创立以来,已成为测定ｐｐｍ＿ｐｐｂ级无机阴离子(包括一些有机阴离子)的主要分析方法.然而,长期以来,离子色谱仪只能直接用于自来水、雨水和河水等清洁水体样品的分析.对于象环境污水等含有机物的样品必须经过严格的除有机物前处理,否则就会污染价值昂贵的色谱柱.这是由于色谱柱中的有机高分子聚合物固定相不能用有机溶剂进行去污处理,超过10%的甲醇水溶液就会引起柱床的破坏,这一缺陷一度制约了色谱柱使用寿命的进一步提高和分析仪器应用领域的进一步扩大.90年代以来,世界著名离子色谱仪生产厂商…     

上皮细胞对水和离子的转运

上皮细胞分布在机体皮肤、体内管腔粘膜和浆膜等的表层,形成了机体的门户。它们不仅具有保护作用,而且具有吸收、分泌、感觉等特化功能。跨细胞膜溶质浓度的梯度则是上皮细胞功能的基础。在细胞溶质梯度的表现中主要是离子浓度的梯度,即细胞具     

冷冻浓缩过程冰晶夹带溶质浓度分布模拟

针对冷冻浓缩过程冰晶夹带造成该技术推广使用受限制的问题,采用国内外描述相变微观结构的相场模型,将体系视为水和溶质二元系统,建立冷冻浓缩过程冰晶生长的数学模型,耦合溶质场,从微观上模拟冰晶形貌演变,分析冰晶夹带溶质浓度分布规律.探讨模拟结晶时间、过冷度及模拟初始温度对冰晶夹带浓度分布的影响.结果表明:模拟结果与实验相符合.随着模拟结晶时间的延长,冰晶固液界面的溶质浓度增大,造成溶质夹带增加;过冷度小,溶质扩散率大,冰晶中溶质浓度小,过冷度越大,溶质向液相中扩散越不充分,冰晶中溶质浓度越大;模拟初始温度高,冰晶浓度分布小,模拟初始温度低时,其溶质浓度增大.适当控制这3种因素将减少冰晶的夹带率,降低冷冻浓缩过程的可溶性固形物损失.     

高效能吸附柱分析气态烃

临界点比较低的物质在高沸点的溶剂中溶解度都比较小,差别不大。对于这种体系的分析,目前一般都采用填充柱吸附色谱法。由于填充柱色谱的特性及吸附剂颗粒内部扩散阻力,使这一方法需时长和效率较低。根据与气液分配色谱相似原理,降低固定相厚度是能提高柱效率的。因此可以在惰性担     

分离过程中计量置换模型的研究进展

自20世纪80年代初反相色谱中的计量置换模型问世以来,引起了国内外色谱界的广泛关注。由于此模型有坚实的理论基础,经过这十几年的不断发展和创新,已广泛应用于化学、生物化学、分子生物学和基因工程中,简要介绍了液－固界面上的计量置换模型（SDM）的概念、发展史及其新近的发展,包括了SDM的理论基础,在物理化学、液相色谱、生物化学及分子生物学中重要的数学表达式及其应用。     

Levofloxacin Mesylate of Residual Solvents in Packed Column GC Determination

文章介绍了甲磺酸左氧氟沙星中有机溶剂残留的填充柱GC测定的测定方法与结果,并进一步探讨了有关溶剂和色谱柱的选择.     

提高液体色谱效率的环氧衬里柱

1978年匈牙利的科学家报道了用玻璃衬里的不锈钢柱可提高液体色谱的效率,从而引起了麦克唐纳航空公司科学家对衬里的液体色谱柱的兴趣.据该公司的技术专家约翰·沃尔克(John Q.Walker)报道,们们试验了玻璃、聚四氟乙烯和环氧的衬里.发现,玻璃衬里的柱比不衬里的强,聚四氟乙烯衬里的柱比玻璃的好,而环氧衬里的最好.     

一种估算溶质氢键给体酸度的方法

氢键给体酸度a~H是线性溶剂化能相关(LSER)理论中一种重要的参数,用来度量化合物给出氢键的能力.它既可用实验方法直接测定,也可通过一定的方法估算得到,然而随着化合物的种类增多,结构复杂化,测定既费时又存在着困难.本文根据线性溶剂化能相关理论建立一种新的估算方法.线性溶剂化能相关(LSER)理论认为,溶质在两相溶剂间的分配(以分配系数的对数值1gK来表示)被考虑为三方面的贡献:(1)反映溶质分子在溶剂中挤出一个可以容纳自己的空穴所需要能量的窝穴项,以溶质的分子体积V(摩尔体积V或Vanderwaals摩尔体积V_i)表征;(2)