N-乙酰-D-氨基葡萄糖的研制

研究了以氨基葡萄糖盐酸盐(GAH)为原料、乙酸酐为酰化剂制备了N-乙酰-D-氨基葡萄糖(NAG)。着重考察了反应时间、酰化剂量、pH值以及溶剂极性对N-乙酰化反应的影响。同时通过一系列的纯化处理，得到了NAG精制品。研究结果表明：反应时间影响较小；当NH2和Ac20的摩尔比为1：4，在吡啶为溶剂的碱性环境下N-乙酰化反应得率较高，达70％。NAG精制品的结构通过红外图谱、熔点等进行确证。     

2-乙基蒽醌的合成

以邻苯二甲酸酐和过量乙苯为原料，在无水ＡｌＣｌ３和ＮＭＰ存在下，通过傅氏酰化反应制得２－（４‘－乙基苯甲酰）苯甲酸，再用２０％的发烟硫酸进行催化关环反应，合成了较高产率的２－乙基蒽醌，考察了溶剂体系，反应时间和温度对酰化反应的影响，并用ＩＲ，ＮＭＲ等方法证实了其结构。     

四对羟基苯基杯[4]间苯二酚芳烃的合成及其性质研究

本文报道了２,８,１４,２０－四对羟基苯基杯［４］间苯二酚芳烃的合成及其化学反应性质（乙酰化、丁酰化、甲基化、苄基化）．讨论了反应温度,反应时间,溶剂效应等因素对反应的影响。各产物通过ＩＲ、１ＨＮＭＲ以及ＭＳ进行了表征。     

谷氨酸乙酯-NCA与谷氨酸苄酯-NCA共聚反应和竞聚率的测定

以二氧六环为溶剂，三乙胺（ＴＥＡ）为催化剂，谷氨酸乙酯－Ｎ－羧基－２－氨基酸酐（ＥＬＧ－ＮＣＡ）与谷氨酸苄酯－Ｎ－羧基－２－氨基酸酐（ＢＬＧ－ＮＣＡ）基聚反应。用１ＨＮＭＲ谱测定了共聚物中两种单体单元的组成。利用Ｋｅｌｅｎ－Ｔüｄｓ作图法和最小二乘法计算了两种单体竞聚率。结果表明ＥＬＧ－ＮＣＡ的竞聚率ｒ１＝０．９２６，ＢＬＧ－ＮＣＡ竞聚率ｒ２＝１．１５７。     

卟啉环上的亲核取代：2.溶剂对2—NO2—TPPCu（Ⅱ）与苯？…

研究了溶剂对２－ＮＯ２－５,１０,１５,２０－四苯基卟啉铜（２－ＮＯ２－ＴＴＰＣｕ（Ⅱ）１与苯酚钠反应的影响,发现反应速度、产物分布与所用溶剂有很大关系。在苯酚中反应,主要产物为碳碳键相连的产物２－（２－羟基苯基）－ＴＰＰＣｕ（Ⅱ２（５０％）和２－（４－在苯甲腈、ＤＭＳＯ、ＤＭＦ和吡啶中反应,４的产率分别为５５％、５２％、４７％和１１．７％。实验结果说明,在反应中存在ＳＲＮ１和ＳＮＡｒ的竞争,质子     

N，N－二异丁基二硫代氨基甲酸锑的合成及表征

以二异丁胺、二硫化碳、三氧化二锑（或三硫化二锑）为原料合成了Ｎ，Ｎ－二异丁基二硫代氨基甲酸锑．考察了反应时间，反应温度、溶剂用量，重结晶溶剂等对合成工艺的影响，研究了该产品的提纯工艺，采用元素分析，红外光谱（ＩＲ），核磁共振技术（１ＨＮＭＲ，１３ＣＮＭＲ）探讨了其化学组成及分子结构，利用热分析技术（ＴＧ，ＤＴＡ）研究了该化合物的热分解过程     

γ－谷氨酸甲酯－NCA与γ－谷氨酸苄酯－NCA共聚反应和竞聚率的测定

研究了以二氯乙酸为溶剂，三乙胺为引发剂，γ－谷氨酸甲酯－Ｎ羧基－α－氨基羧酐（ＭＬＧ－ＮＣＡ）与γ－谷氨酸苄酯－Ｎ羧基－α－氨基羧酐（ＢＬＧ－ＮＣＡ）的共聚反应．用１Ｈ－ＮＭＲ谱测定了共聚物中两种单体元的组成．利用Ｋｅｌｅｎ－Ｔｕｄｏｓ作图法和最小二乘法计算出两种单体竞聚率．结果表明ＭＬＧ－ＮＣＡ的竞聚率为，ｒ１＝０．９６０，ＢＬＧ－ＮＣＡ竞聚率为ｒ２＝０．７０４．     

高强度聚(L 乳酸)骨折内固定器件研制Ⅰ.高相对分子质量聚(L 乳酸)的合成

以异辛酸亚锡为引发剂进行丙交酯本体聚合制备聚（Ｌ乳酸）（ＰＬＬＡ） ． 详细地研究了装置形式、引发剂用量、反应温度、反应时间对ＰＬＬＡ 相对分子质量的影响． 以封管聚合反应形式获得的ＰＬＬＡ的相对分子质量较高． 当单体与引发剂的摩尔比为８ ０００、１３０ ℃、反应４８ｈ， 获得最高相对分子质量的产物， ＧＰＣ法测定的－Ｍｗ 达到１９８×１０６ ； 粗产物经溶剂溶解和再沉淀处理， －Ｍｗ 可提高到２２８×１０６ ．     

尿β_2－微球蛋白和N－乙酰－B－D氨基葡萄糖苷酶测定与肾小球疾病预后的关系

检测５２例原发性肾小球疾病尿β_２－微球蛋白（β_２－Ｍ）和Ｎ－乙酰－β－Ｄ氨基葡萄糖苷酶（ＮＡＧ），探讨其与肾小球疾病恢复过程与预后关系，并设健康儿对照。结果示尿β_２－Ｍ的与ＮＡＧ均值在肾小球疾病全病程均高于对照组，差异有非常显著性意义，从肾小球疾病组内不同病期看，急性肾炎（ＡＧＮ）不同病期均值随疾病恢复而递减，最后接近正常值；肾病综合征（ＮＳ）缓解初期均值较活动期高，以后逐渐下降，但始终未降至正常。２９例病程４个月内其均值已正常，但仍见波动。从肾小球疾病恢复期测定值看，尿β_２－Ｍ、ＮＡＧ仍未恢复正常者分别为４４％、５４．７％。表明肾小球疾病恢复过程中，尽管临床症状已消失，尿蛋白已阴转，仍有近一半病例肾功能尚未恢复正常。尿β_２－Ｍ的与ＮＡＧ检测可反映肾小管和肾实质受损程度，若尿β_２－Ｍ与ＮＡＧ持续升高，可能提示病情迂延或慢性经过。     

APG磺基琥珀酸单酯盐的合成与性能研究

对ＡＰＧ磺基琥珀酸单酯盐的合成条件进行了探索研究,并测试其性能。结果表明：酯化条件为ＡＰＧ;顺酐（ｍｏｌ）为１∶１．２～１．４,反应温度为７０～８５℃,反应时间为４～６ｈ为宜;磺化反应条件以１０％～２０％的Ｎａ２ＳＯ３水溶液加入,其加入量为加酐量的１．０５倍,反应时间为１．５～２．５ｈ较佳。若酯化反应选一合适的溶剂,则ＡＰＧ：溶剂（ｍｏｌ）为１∶０．６～０．７时,阴离子活性物含量可达７０％以上,测试其性能,表明为比较优良的阴离子表面活性剂,这样就为ＡＰＧ的应用开辟了新途径     

离子液体催化甘油合成三醋酸甘油酯

采用两步法合成离子液体——正-丙基磺酸-三乙基对甲苯磺酸铵,并用FT-IR,¹H NMR和¹³C NMR对其结构进行表征.以该离子液体为催化剂,考察反应时间、反应温度、物料配比和离子液体用量对纯甘油与醋酐合成三醋酸甘油酯的产率的影响规律.结果表明:当反应温度为100 ℃,反应时间为3 h,n(甘油)∶n(醋酐)∶n(离子液体)=1.0∶4.0∶0.1时,三醋酸甘油酯的产率最高可达到96%.用甲苯萃取三醋酸甘油酯,回收得到的离子液体循环使用3次,三醋酸甘油酯的产率没有明显下降,说明离子液体的稳定性和循环使用性较好,且催化合成生物柴油时,离子液体的用量正好适用于继续催化副产物甘油与醋酐发生酰化反应生成三醋酸甘油酯.     

正交试验法催化合成阿司匹林条件的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,经O-酰化反应合成了阿司匹林;通过正交试验探究了催化剂种类、水杨酸与乙酸酐的物质的量比、反应时间和反应温度对催化合成的影响;实验结果表明,合成阿司匹林的最优条件为：无水碳酸钠作为催化剂,其用量为水杨酸的4％,水杨酸与乙酸酐的物质的量比为1∶2,反应温度为65℃,反应时间为15 min,阿司匹林产率可达83.33％;方法操作简单,经济环保,产品质量好,适用于工业化生产.     

反应条件对N-酰化壳聚糖性能影响的研究

利用马来酸酐在均相条件下与壳聚糖发生N-酰化反应,制备了系列水溶性壳聚糖衍生物,可为这类衍生物在油田及其它方面的应用提供一定的理论依据;分别研究了反应物摩尔比、反应时间、反应温度以及反应介质醋酸浓度对产物的水溶性、残余氨基百分数（—NH2%）、特性粘数［η］的影响。由实验结果可知：在马来酸酐和壳聚糖氨基的摩尔比1∶2,反应时间为5h,反应温度为20℃,酸的浓度在要1.3%以上可得到完全水溶性的N-马来酰化壳聚糖。通过红外光谱和紫外光谱图的比较确定反应是在酰化反应。     

乙酰水杨酸合成方法改进

以水杨酸和乙酸酐为原料,以弱酸硫酸铝钾作催化剂可以方便的合成乙酰水杨酸,实验结果表明:反应温度、反应时间、催化剂用量、水杨酸与乙酸酐的比例等因素均有影响,最佳反应条件是:催化剂的用量为0.6g,n(水杨酸)n(乙酸酐)=1.0 2.0,恒温70℃,反应时间为30min,在优化的反应条件下,乙酰水杨酸的产率为77.8%。结果还表明,硫酸铝钾作为催化剂产率高于浓硫酸作催化剂的产率,而且产品色泽为白色,且纯度高。     

二甲基亚砜/N-甲基咪唑体系中木质素和半纤维素改性剥离研究

在二甲基亚砜/N-甲基咪唑(DMSO/NMI)体系中通过乙酰化反应对桑树枝条木质素和半纤维素进行改性剥离,研究了乙酸酐用量、反应时间和溶剂用量对改性剥离效果的影响,并对乙酰化改性剥离机制进行探讨。结果表明,改性剥离较优条件为:乙酰化试剂用量为30 mL,溶剂用量120 mL,反应时间24 h。改性剥离过程显示木质素的改性剥离效果与其乙酰化程度及其衍生物在溶剂中的溶解能力密切相关。析出剥离组分降解较少,有利于后续综合利用;经改性剥离后剩余纤维素的可及度提高。     

木材液相乙酰化的研究

<正>木材的结构和化学组成,决定了它的吸湿性和易遭腐朽、虫蛀。这是木材的两个主要缺点,严重影响其利用。 木材乙酰化是一种化学改性处理。它是木材成分的酯化反应。所采用的乙酰剂与木材分子上的羟基起作用,疏水性乙酰基取代了亲水性羟基。由于乙酰基的引入导致膨体(增积)作用,使木材具永久尺寸稳定性。乙酰化的木材,对真菌具抗性,且无毒;木材多孔性不变,材色鲜艳悦目。所以,它是提高木材使用价值的重要途径之一。 成材的乙酰化用液相处理,必须清除处理后木材中残留的乙酰剂,然而在气相乙酰化中,则些道工艺可以减免。但它不适用于处理厚尺寸木材。我们对液、气两相乙酰化分别进行了试验,都作了尺寸稳定性和乙酰基含量等方面的测定。 本文是液相处理的研究结果。试验中,为降低工艺利用时的成本,还进行了剩余反应液的测定。各项测定均得到肯定的结果。     

1,4-二硝基咪唑的制备工艺研究

以浓硫酸-硝酸铵-醋酐为混合硝化体系,通过用醋酐法制备1,4-二硝基咪唑.并通过反应时间、反应温度、硝酸铵加入量、醋酐加入量单因素实验和硝酸铵的正交实验得到了合成1,4-二硝基咪唑较优的工艺条件:自制4-硝基咪唑精品11.3g,醋酐70ml,浓硫酸8ml,酰化温度大约35℃～40℃,酰化时间1h,硝酸铵20g,反应温度为30℃～35℃,反应时间为1.5h,1,4-二硝基咪唑得率为73%.并对样品进行了熔点测定,为92℃～94℃;采用红外光谱进行了表征,验证了所得反应产物.     

六氢吡啶催化合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,以六氢吡啶为催化剂,合成了乙酰水杨酸,对反应条件进行了优化.结果表明,当水杨酸与乙酸酐物质的量比为1∶3,六氢吡啶为水杨酸质量的17%时,在83℃反应55min,乙酰水杨酸的产率可达88.4%.     

橡胶硫化剂N,N′—间苯撑双马来酰亚胺的合成

研究了以乙酸为溶剂,以马来酸酐和间苯二胺为原料合成间苯撑双马来酰亚胺的合成方法;通过正交试验,找出了反应的优化条件;通过熔点、红外光谱、高效液相色谱对合成产品进行定性和定量分析。结果表明:溶剂乙酸的用量为间苯二胺质量的3倍,反应容易操作进行;催化剂与间苯二胺的摩尔比为0.05到0.3;马来酸酐与间苯二胺的摩尔比为2.1/1,在此优化条件下产物的得率为90.2%;红外光谱图与标准图谱一致,合成产物的含量为96%。     

微波法制备淀粉醋酸酯的研究

以淀粉为原料,冰醋酸和醋酸酐为改性剂,在微波加热条件下制备淀粉醋酸酯。探讨了微波火力、微波加热时间、淀粉种类及醋酸酐用量对淀粉醋酸酯取代度和反应效率的影响。结果表明:当玉米淀粉:冰醋酸:醋酸酐的质量分数比为1∶1∶0.4时,在中火条件下微波加热6 min,制得的淀粉醋酸酯的取代度为0.5386,反应效率为84.78%;在实验范围内,随着醋酸酐加入量的增加,制得的淀粉醋酸酯的取代度不断增加,而反应效率呈下降趋势;在相同的条件下,木薯淀粉制得的淀粉醋酸酯取代度和反应效率高,玉米淀粉次之,马铃薯淀粉制得的淀粉醋酸酯取代度和反应效率较低。