4,4‘—硝基苯基偶磷氨酰苯胺的合成

在２－甲基吡啶存在下，通过对－硝基苯胺与三氯化磷的作用合成了相应的偶磷氮基化合物，其结构通过ＩＲ，ＨＮＭＲ，ＭＳ等加以确证。     

单体3,5-二(4-叠氮丁氧基)苯甲酸甲酯的合成与表征

目的：单体分子3,5-二（4-叠氮基丁基）苯甲酸甲酯的合成与表征。方法：采用3,5-二羟基苯甲酸甲酯与叠氮化钠发生亲核取代反应及与卤代烷发生“Williamson”醚化反应,从而形成合成单体分子,该分子叫做3,5-二（4-叠氮基丁基）苯甲酸甲酯。通过1H NMR和FTIR对合成单体进行结构表征。结果：在大量的1,4-二溴丁烷中添加3,5-二羟基苯甲酸甲酯的DMF溶液,反应48个小时后,得到产物3,5-二(4-叠氮丁氧基)苯甲酸甲酯和3,5-二(4-溴丁氧基)苯甲酸甲酯。结论：3,5-二羟基苯甲酸甲酯与叠氮化钠发生亲核取代反应及与卤代烷发生“Williamson”醚化反应,能够形成3,5-二（4-叠氮基丁基）苯甲酸甲酯。     

4,4′-硝基苯基偶磷氮酰苯胺的合成

在2-甲基吡啶存在下,通过对-硝基苯胺与三氯化磷的作用合成了相应的偶磷氮基化合物。其结构通过IR、HNMR、MS等加以确证。     

1,4-二(1,2,4-三氮唑-1-)丁烷的合成和结构

合成了化合物1,4-二(1,2,4-三氮唑-1-)丁烷并且测定了其晶体结构.晶体数据:C8H12N6,单斜晶系,空间群P21/c,a=0.788 47(19)nm,b=0.901 4(2)nm,c=0.706 68(19)nm,β=105.994(6)°,V=0.482 8(2)nm3,Mr=192.24,Z=2,Dc=1.322 g/cm3,F(000)=204,μ(MoKα)=0.090 mm-1,R=0.058 8,wR=0.173 8.     

1-[2’,4’-二氟-(1,1’-联苯)-4-基苯基甲基]-1,2,4-三氮唑的合成与表征

以2,4-二氟联苯为起始原料,经酰化、还原、氯代、亲核取代反应得到目标化合物1-[2’,4’-二氟-(1,1’-联苯)-4-基苯基甲基]-1,2,4-三氮唑.目标化合物为未见文献报道的化合物,其结构用红外光谱、1H NMR、MS和元素分析等测试技术进行了表征.     

3,5-二(氨甲基)-1,2,4-三唑的合成与表征

以羟基乙酸与水合肼为原料,经缩合成环、脱氨基、氯化、氨化四步反应,合成了尚未见文献报道的化合物3 ,5 - 二( 氨甲基) - 1 ,2 ,4 - 三唑(amt·2HCl) ,用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱等方法进行了表征。讨论了合成条件、光谱特性及其质谱裂解途径     

2-(4-(1,2,4-三唑)-苯氧基乙酰腙衍生物的合成与生物活性初探

以对氨基酚为起始原料合成了一系列2-(4-(1,2,4-三唑)-苯氧基乙酰腙衍生物(5a-5o).通过核磁共振氢谱和碳谱确证了目标化合物的结构,采用最大电惊厥实验(MES)和皮下注射戊四唑实验(PTZ)筛选其抗癫痫活性,采用旋转棒法评价其神经毒性,采用脂多糖(LPS)诱导TNF-α释放模型评价了化合物的体外抗炎活性.研...     

2′,4′-二氟-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)苯乙酮的合成

在相转移催化剂存在的条件下,以1,2,4-三氮唑和2-氯-2′,4′-二氟苯乙酮为原料合成2′,4′-二氟-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)苯乙酮,分别讨论了原料配比、反应时间、缚酸剂、溶剂对合成反应的影响,确定了最佳合成工艺条件,产物收率可达82.6%。     

3,5—二取代—4氨基—1,2,4—三唑类衍生物的合成及生 …

通过３－取代－４氨基－５硫基－１，２，４－三与工烃之间的亲核取代反应合成了１２种含烷硫（芳硫）基的１，２，４－三唑类衍生物，结构经＾１Ｈ ＮＭＲ及元素分析而确证，并对所合成的化合物进行了初步的生物活性测试，结果表明部分化合物表现出一定的除草活性和杀菌活性。     

4-氨基-3,5-二（2-羟基苯基）-1,2,4-三唑的合成、表征及其光物理性能

为探索1,2,4-三唑衍生物的合成及光物理性能,通过改进的双酰肼环化法合成了4-氨基-3,5-二(2-羟基苯基)-1,2,4-三唑,分别讨论了反应物的投料比、反应温度、反应时间及催化剂对产率的影响;对目标化合物进行了IR,1H NMR,MS和元素分析等表征,并测试了其紫外、荧光,探讨了光物理性能.     

二氯1,3-二(3,5-二甲基吡唑)丙烷合钯的合成及晶体和分子的结构

通过１,３二（３ ,５二甲基吡唑） 丙烷与氯钯酸钠反应,制得二氯１,３二（３ ,５二甲基吡唑） 丙烷合钯．该配合物晶体呈单斜晶系,空间群为Ｐ２１／ｃ,晶胞参数为ａ ＝０ ．８７５ １（０） ｎｍ ,ｂ ＝ １ ．６６９ ６（２） ｎｍ ,ｃ ＝ １．１７６ ８（０） ｎｍ ,β＝ １１１ ,２５０°,Ｖ＝ １．６０２ ５（３） ｎｍ３ ,Ｚ＝ ２ ,ＤＣ ＝ １ ．６９８ ｋｇ／ｍ３ ,Ｒ＝ ０ ．０４３ ７ ,ＲＷ ＝ ０ ．０５６ ９ ．     

1,4-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯的合成与表征

该文采用亲核和亲电两种路线合成了1,4-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯(Ⅱ)和1,3-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯(Ⅲ)两种PEKK的小分子模型化合物,以Ⅱ和TPC缩聚,合成了全对位聚芳醚酮酮(p-PEKK),并用FT-IR1、H NMR、DSC、WAXD、SEM等技术对Ⅱ和Ⅲ以及PEKK的结构与性能进行了分析表征.研究表明:加入适量的Lewis碱以TPC和过量的DPE合成Ⅱ时,没有发现邻位结构及吨醇产物生成;Ⅱ为片状结晶,WAXD分析显示:2θ角10.76°,13.8°,17.5°,21°,38.7°,41.84°处出现尖的晶面衍射峰,p-PEKK在10.76°,13.8°,17.5°,21°,38.7°,41.84°处出现较宽的晶面衍射峰.说明Ⅱ的结晶较完整,当其作为PEKK大分子链的结构单元时虽能形成结晶,但结晶不完整,存在很多缺陷.     

3,5-双三氟甲基苯甲酰氯的合成

介绍了以间双三氟甲基苯为起始原料合成3,5-双三氟甲基苯甲酰氯的方法。该合成路线经溴代、羧基化和酰化等三步反应,以61.7%的总收率得到目的物。讨论了浓硫酸用量、反应温度对溴代反应的影响,酰化温度、二甲亚砜用量对3,5-双(三氟甲基)苯甲酰氯收率的影响;得到了合成3,5-双三氟甲基苯甲酰氯的适宜条件。结果表明,该法工艺路线简单,是经济价值较高的合成路线。     

1,3,4-(口恶)二唑并1,2,4-三唑类双杂环的合成

采用生物活性基团拼接的分子设计方法, 将两类活性杂环N-多氟烷基-4-苯基-5-对碘苯基-1,2,4-三唑-3-硫酮和N-多氟烷基-5-对碘苯基-1,3,4-(口恶)二唑-2-硫酮以Sonogashira偶联的方式进行拼接,设计并合成了几个新型双杂环化合物,其结构经过1HNMR,19FNMR,IR和MS谱以及元素分析确证.     

4-(水杨酸氧基)邻苯二甲腈的合成与表征

以4-硝基邻苯二甲腈和水杨醛为原料,在无水碳酸钾的催化下合成4-(水杨醛氧基)邻苯二甲腈,继而用高锰酸钾对其进行氧化,得到一种新型两亲性酞菁前驱体4-(水杨酸氧基)邻苯二甲腈.产物经元素分析、IR、1HNMR表征确认了其结构,同时对该物质的最佳合成条件进行了优化,总产率达66.5%.     

（Z、E）－1－对氯苯基－2－（1，2，4－三唑－4－基）－4，4－二甲基－1－戊烯－3－酮的合成分离和结构测定

合成１－对氯苯基－２－（１，２，４－三唑－４－基）－４，４－二甲基－１－戊烯－３－酮。分离出Ｚ和Ｅ异构体并测定分子结构。讨论结构对熔点和￣１ＨＮＭＲ谱的影响。     

3-(3-羟基丙基)-6-(4-甲氧基苯基)-7H-1,2,4-三唑并[3,4-b][1,3,4]噻二嗪合成及晶体结构

从γ-丁酸内酯出发,制得3-(3-羟基丙基)-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑,它与4-甲氧基溴代苯乙酮反应,合成了3-(羟基丙基)-6-(4-甲氧基苯基)-7H-1,2,4并[3,4-b]-1,3,4-噻二嗪氢溴酸盐,通过元素分析、红外光谱、碳谱、氢谱进行表征,并利用单晶X-射线衍射法测定其结构.这是首次报道的三唑并噻二嗪类稠杂环化合物氢溴酸盐,晶体属单斜晶系,C2/c空间群,a=2.3101(17)nm,b=0.7207(5)nm,c=2.0201(16)nm,β=112.875(8)°,Z=8,F(000)=1552,R1=0.0472.     

PTC法合成1，4-双（咪唑-1-基）丁烷

1，4-双(咪唑-1-基)丁烷可由咪唑与1，4-二溴丁烷在液-液相转移条件下制得，产率91.6％．本法条件温和，操作简单，后处理方便，具有一定的实用价值。     

1，4-二[2-（4-吡啶）乙烯基]-苯的多种合成方法

1,4-二[2（4-吡啶）乙烯基]-苯（简称BPEB）是一种具有典型的芳香族共轭大π键的化合物。分析比较了BPEB的几种合成方法和表征,得出了合理的工艺路线及适宜的工艺条件。