氯化季铵盐萃取铂和铂的反萃

1966年Seeley和Crouse研究以二甲苯为稀释剂的氯化三烷基甲铵(N-263、Aliquat-336)对于63种金属萃取吋,报道了由盐酸—氯化锂或盐酸介质中萃取铂族金属的数据。1968年Campbell报道了氯化三烷基甲铵对钯和铑的萃取和反萃。他们的数据都是放射剂量测得的。从电解镍的阳极泥和砷铂矿的处理溶液中提取铂族金属,都是在盐酸或氯化物介质中。鉴于此萃取剂对于铂族金属有较好的萃     

8-羟基喹啉与磷酸三丁酯的苯溶液对六价铀的协同萃取

自从Blake等发現核燃料萃取的协同效应以来,許多学者对此現象进行了广泛的研究,但对常用的萃取剂HO_x(8-羟基喹啉)与TBP萃取鈾或其他金属元素有无协同效应,文献中尚无报导,只提到在HO_x的氯仿溶液中加入醇、醚或胺,就能萃取碱土金属离子。我們研究了HO_x-TBP的苯溶液在盐酸介貭中     

富里埃红外光谱法研究TBP与水作用的机理

磷酸三丁酯(TBP)是核燃料生产、稀土分离和有色金属水冶中广泛应用的重要萃取剂。它的水合作用,对萃取过程有很大的影响,例如生产中TBP的流失、乳化等,对萃取机理的研究也有重要意义,因此受到重视。人们曾用Karl-Fischer滴定、红外光谱等方法初步地研究过TBP的水合作用。近年来Rsddy用氚标记法,通过热力学计算,认为生成TBP·H_2O、     

釷、銑、釔和鑭系元素的反相分配层析分离

用磷酸三丁酯(TBP)对流萃取,可使鈧与釷及希土分离。亦有用載TBP的反相分配层析柱自常量鈧中分离无載体鈣者。我們用TBP——聚四氟乙烯层析柱(小柱:0.9×15厘米;大柱:2.0×15厘米),以硝酸和盐酸作流动相,研究釷、鈧和重     

苯甲酸稀土及磷酸三丁酯合苯甲酸稀土络合物的制备及性质研究

与溶剂萃取有关的化合物的制备及性质研究,是配合目前大量进行的液液萃取平衡研究的一个不可缺少的补充。陈滇和Irving先后观察到用水杨酸与中性磷酸酯联合萃取稀土金属时,有协同效应产生。Sinha接着制备了组成为Ln(HSal)_3。2TBP的协萃络合物,并对该络合物进行了光谱研究。     

用甲基膦酸二仲辛酯萃取分离镓

剂已有若干报道,但未见用于分析化学和其他元素的萃取。本文研究用甲苯为稀释剂,P_(350)为萃取剂,考查对镓的萃取行为、盐析剂效应、络合物组成及其从Al、Fe、Zn、Ni、Cd等中分离的可能性。结果表明,P_(350)是萃取分离镓的良好萃取剂,微量镓可从大量Al、Ni、Fe、Tl、In、Cd等中分离,结合罗丹明B法,用于铝土矿、煤矸石和铝中镓的萃取分离获得良好结果。     

二(2-羟基苯乙酮肟)-铜(Ⅱ)的分子与晶体结构

羟肟类化合物萃取铜与电极工艺相结合是近十年来溶剂萃取应用的重大进展。2-HO-5-C_9H_(19)-C_6H_3C(NOH)CH_3(SME-529)是对铜有较高选择性的萃取剂。这类化合物的萃取机理虽有报道,但其萃合物的晶体结构尚未见记载。研究这类羟肟络合物的分子结构对进一步确定萃取机理及研制高效萃取剂均有重要意义。我们以邻羟基苯乙酮肟为模型化合物,并由它制得二(2-羟基苯乙酮肟)-铜(Ⅱ)[Cu(C_8H_8NO_2)_2]。并用X射线衍射法测定了这个萃合物晶体的结构。     

硒和碲的溴化物萃取性能及其分离

前人曾研究用各种有机溶剂萃取硒和碲,但硒、碲共存时的萃取分离似尚少见。因此,我们研究了在不同稀释剂存在下用 TBP 萃取硒、碲溴化物的行为,试图从中寻求硒、碲共存时的分离方法和良好的稀释剂。首先,在不同稀释剂中固定 TBP 浓度为10%,于不同浓度的溴化钠介质中分别对硒(四价)和碲(四价)进行萃取,然后比色测定有机相或水相的含量,并计算硒和碲的萃取度,其结果见图1及图2。其次,固定溴化钠的浓度为5N,改变 TBP     

N,N-二仲辛基氨基乙酸萃取金(Ⅲ)

迄今,尚未见到应用此萃取剂萃金的报道。 在萃取体系:HAuCl_4(C_M=0.01M)/HCI(0.1—9N)/(i—C_8H_(17))_2NCH_2 COOH(Cs=0.01F)1,2-二氯乙烷(50％体积)煤油中改变盐酸浓度,发现log D与log[HCI]对划为一直线(图略),其斜率为-0.5。     

乙酸乙酯对硝酸铈(Ⅳ)的溶剂萃取

早在1927年,Imre 已报导了利用乙醚在硝酸溶液中萃取(?)(Ⅳ)的试验,得到了良好结果。此后又有许多学者如 Bock、Gryder、Wylie 及等人继续进行了研究,证明大约在5—8N的硝酸溶液中以等体积乙醚萃取,(?)的萃出率可达到90—95%左右。此外,Warf 采用磷酸三丁酯萃取硝酸(?)铵,也有利用硝基甲烷及各种醇类作(?)的萃取者,这些方法各有其优缺点。     

硒、碲、铜、鎘、铋和贵金属的纸层析行为

硒、碲和贵金属的纸层析分离已有不少人进行过研究,但多为醇、酮体系,作者曾提出过反相纸层析分离贵金属和硒与碲。本试验采用正相和反相两种层析方式进行研究,正相层析的展开剂为三甲胺、盐酸,或三甲胺、盐酸、正丁醇体系及用浓盐酸饱和的不同比例的TBP和苯溶液。反相层析是以TBP为固定相,不同浓度的溴化钠及合一定硫脲的不同浓度的盐酸溶液为展开剂。结果表明:正相层析的两种展开剂均适于分离硒和碲,但以三甲胺体系为最佳。反相层析中溴化钠可展开三、四种贵金属离     

三苯基膦氧化物(TPPO)自盐酸介质中萃取金(Ⅲ)的机理的研究

在金的萃取化学研究中,人们对醇、醚、酮、酯和胺类萃取剂研究较多。在含磷酰基的萃取剂中研究得最多的要算磷酸三丁酯,还有烷基膦氧化物、芳香膦氧化物虽有用于铀、铌和钽等三元混配络合物的固体合成,但用于金的萃取及相应络合物的制备方面还未见报道.本文以TPPO为萃取剂,苯为稀释剂,从盐酸溶液中萃取金,用多种物理化学方法确定了     

铟二甲酚橙络合物的萃取光度测定法

二甲酚橙(XO)试剂已广泛用于分析化学中,但XO与铟形成络合物的萃取性能尚未见报道。本文报告在pH为2.8的邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中,铟与XO形成的红色络合物,在硫酸钠存在下,可定量地为高分子胺N-263甲苯溶液所萃取。有色络合物在有机相可稳定29小时以上,最大吸收在600nm处。用等克分子连续变化法,克分子比法和斜率比法证明被萃络合物的组成为     

金的简易、快速测定

用孔雀绿测定金常需预先分离伴生元素。实际工作中需反复用盐酸蒸干除去硝酸,鉴于金既可形成卤素络阴离子,在硝酸中又可形成络合物,且为乙醚和TBP所萃取。因此,根据金与卤素和硝酸根形成憎水性络阴离子,有可能在稀王水介质中用苯萃取孔雀绿金络合物光度测定金。由于硝酸的存在可能提高其选择性。我们曾做过稀王     

两相滴定法测定稀土与HPMBP萃合物的组成和稳定常数

近年来国内外对1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮-5(即HPMBP)萃取稀土的行为作了不少的工作。Roy等曾研究了HPMBP对15个稀土离子的萃取,测得萃合物的组成为REA_3。刘建民等测得的萃合物组成为REA_3·HA,并制备出相应组成的固体络合物。黎乐     

三(1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰吡唑啉酮-5)二(三苯基氧化膦)合钕(Ⅲ)——协萃络合物的合成和晶体结构

自从Jensen于1959年合成了一系列1-苯基-3-甲基-4-酰基吡唑啉酮-5以后,作为一类重要的萃取剂和位移试剂,它们已被广泛地研究和应用。我们曾合成了一系列在4-位上为卤代乙酰基的吡唑啉酮,并就它对稀土元素的萃取性能进行了研究。这类萃取剂与中性萃取剂一起具有一定的协萃性能。作为系统研究的一部分,我们合成了稀土系列的1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰基吡唑啉酮-5(HPMTFP)和三苯基氧化膦(Ph_3PO)的协萃络合物RE(PMTFP)_3·(Ph_3PO)_2(RE=La—Lu及Y,除Pm外),并对其中Nd(PMTFP)_3(Ph_3PO)_2的红外光谱及单晶结构进行分析研究。     

用N,N’-二(2-羟基-5-磺基苯基)-C-氰基甲(月朁)作铌的分光光度测定

N,N'-二(2-羟基-5-磺基苯基)-C-氰基甲(月朁)(简称 DSPCF)及 N,N'-二(2-羟基苯基)-C-氰基甲(月朁)(DPCF)已用于镓等元素的比色测定。作者等实验确定,此二试剂在稀盐酸介质中与铌形成绿色络合物,试剂本身均为红色。如加入亚硝酸钠,则试剂被氧化为颜色极浅之氧化型,而铌络合物遇氧化剂稳定不变。故在含铌的盐酸试液中加入上述二试剂的任一种使与铌络合后,滴入亚硝酸钠,过量试剂的红色立即隐褪,而显出铌络合物的翠绿色。此反应对铌的灵敏度与择选性甚高,可用于微量铌的检出或目视比色。DPCF 及与铌的络合物在水溶液中溶解度较小,可用异戊醇等有机溶剂萃取,惜常温时萃取速度过于缓慢。具磺酸基的 DSPCF 及其     

红外激光对磷酸三丁酯萃取铀酰络合物的影响

激光对溶剂萃取体系的影响已有所报道.但是在TBP-HNO_3体系中红外激光能否使硝酸铀酰萃取平衡产生移动,至今尚有不同的看法.本文着重研究了TBP萃取氯化铀酰和硝酸铀酰过程中红外激光对萃取动力学的影响. 本实验用CW CO_2激光器,最大功率为25瓦,通过锗片分光可调节激光输出功率,由激光器内的压电陶瓷使其波长稳定在P(20)支线,频率为944厘米~(-1).另外还使用了CW CO激光器,最大功率为10瓦左右,支线频率     

用N-苯甲酰-N-苯基胲萃取及分光光度测定钛

用N-苯甲酰-N-苯基胲(以下简称为BPHA)的三氯甲烷或异戊醇溶液能从强酸性溶液中萃取钛。在有机相中的钛-BPHA络合物呈黄色,仅能作分离毫克量钛之用。我们找出将硫氰酸铵加到酸性溶液中,即能提高钛的萃取率和增加有机相的颜色,这有利于萃取后随即测定萃取液的光密度。     

用于乏燃料中钯提取的介孔分子筛协萃膜的合成

利用协萃剂能在表面活性剂憎水基团层内增溶特性,以阳离子表面活性剂协萃剂在溶液中形成的液晶相作模板剂合成了有纳米级孔径的介孔分子筛协萃膜固体吸附剂.原料液由四乙基原硅酯(ＴＥＯＳ)、氢氧化钠、四甲基氢氧化铵((ＴＭＡ)ＯＨ)、十六烷基三甲基氢氧化铵((ＣＴＡ)ＯＨ)、三辛基氧化磷(ＴＯＰＯ)、二(2乙基己基)磷酸(Ｐ204)和蒸馏水在一定条件下用水热法合成.经ＪＥＯＬ2010型透射电子显微镜在200ｋＶ下观测其孔道结构,发现其孔道呈六边形规则地排列;ＸＲＤ图谱在小角度衍射区域表现出衍射锐峰,在中角区只有一个明显的协萃基团衍射峰;由…