高效液相色谱手性固定相法直接测定不对称合成药物的光学纯度

在纤维素三（苯基氨基甲酸酯）涂敷的硅基高效液相色谱手性固定相上,以乙腈水为流动相,直接测定了一类不对称合成手性药物———甲砜霉素衍生物的光学纯度,结果比较理想．说明高效液相色谱手性固定相法是测定手性化合物光学纯度的一种简便可靠的方法．     

手性药物高效液相色谱法手性固定相分离及进展

介绍了利用高效液相色谱法手性固定相对手性药物的分离测定 ,并简述了四种手性固定相对手性药物的分离进展。     

高效液相色谱中的蛋白质手性固定相

对近年来报道的各种高效液相色谱蛋白质手性固定相的研究进行了综述.主要介绍了蛋白质手性固定相的制备、分类、组成、性质、拆分机理及其应用,讨论了各类蛋白质手性固定相的优缺点,指出了目前存在的问题和今后的研究方向.     

高效液相色谱手性拆分中的配体交换色谱手性固定相

综述了高效液相色谱配体交换色谱手性固定相的发展、制备及其在手性拆分中的应用,讨论了洗速、进样量、中心金属离子及其浓度、流动相pH值、柱温、有机改性剂等对对映体分离的影响,阐述了对手性识别机理的认识。     

高效液相色谱手性固定相法拆分喹禾灵对映体

采用高效液相色谱法,在直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Sino-Chiral AD)手性柱上,对喹禾灵外消旋体进行拆分,考察流动相正己烷中,不同的醇类添加剂、醇类添加剂浓度及温度对手性分离的影响,当流动相为V正己烷∶V乙醇(95∶5)、流速为0.5mL·min-1、25℃时喹禾灵在Sino-Chiral AD柱上获得完全分离,分离度Rs达2.17.     

固定化酶类高效液相色谱手性固定相

综述了用固定化酶为高效液相色谱的固定相拆分手性物质的发展和机理,参考文献22篇.     

高效液相色谱法拆分生物碱类手性药物对映体

用 3,5 二硝基苯甲酰化的β 环糊精 (β_CD) 硅胶手性固定相 ,结合正己烷_异丙醇 ,甲醇_φ =1%乙酸三乙胺 (TEAA ,pH 4 1) ,乙腈_φ =1%TEAA 3种流动相系统和紫外检测器 ,高效液相色谱拆分了 11对生物碱类手性药物对映体 ,取得了良好的分离效果 ,相对保留值≥ 1 2 9,分离度≥ 1 41。对手性拆分机理、色谱条件的优化和影响拆分效果的因素进行了较深入的研究和讨论     

涂敷地3,5—二甲基苯基氨基甲酸酯固定相手性识别？…

在4种不同组成的溶剂中,采用溶剂挥发的方法将纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)涂敷到氨基丙烷化多孔硅胶(APS)表面．对所得到的4种高效液相色谱手性固定相的手性识别能力进行了评价．不同溶剂分子与纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)之间的相互作用明显影响纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)在多孔硅胶表面的排列,从而表现出不同的手性识别能力．其中以四氢呋喃为溶剂得到的手性固定相具有最佳的手性拆分能力．     

液相色谱中环糊精类手性固定相键合臂种类及合成

环糊精被广泛应用于液相色谱中,其中以β-环糊精更为普遍,因其具有良好的分离能力,当中以全衍生化β-环糊精更为显著,β-环糊精手性固定相中键合相的合成是手性分离中的关键技术之一,重点研究全衍化β-环糊精的键合相的合成.     

葡萄糖手性固定相的合成及对手性药物对映体的拆分

合成了葡萄糖的键合手性硅胶固定相,通过对葡萄糖手性固定相做热重分析得出了键合成功的结论,并对其高效液相色谱性能进行了考察,结果表明：所拆分的20种手性药物,有13种手性药物能得到基线分离,最好的分离度Rs=7．56,拆分效果良好。     

手性色谱固定相拆分手性药物坦索罗辛

采用天然手性中心多糖类手性反相色谱固定相填料,高氯酸钠水溶液和乙腈为流动相,在不同的流动相比例下拆分了手性药物坦索罗辛.研究了该化合物在不同条件下色谱参数变化的规律,包括保留时间、分离度、塔板数、半峰宽度、对称度等.得到了较好的拆分该手性化合物的色谱条件.     

HPLC手性固定相色谱法拆分新型钙拮抗剂MN9201

为了建立新型钙通道拮抗剂MN9201的高效液相色谱(HPLC)手性拆分方法,采用Daicel OJ-H手性固定相色谱分析柱(250 mm×4.6mm,5 μm),优化色谱条件,拆分MN9201消旋体.建立的HPLC手性拆分条件为:用Daicel OJ-H手性分析柱,以正己烷-异丙醇-三乙胺(91:9:0.1,V:V:V)为流动相,流速为0.5 mL/min,检测波长为237 nm,MN9201对映体可达到基线分离.本研究为MN9201单一对映异构体的分离、制备及含量测定等提供了简单、快捷的方法.     

手性药物技术与展望

在20世纪有机化学的发展中，最重要的突破之一是不对称催化反应的研究成功，它作为手性技术应用于合成工业，尤其是涉及到人类健康的巨大市场而崛起的高科技产业－手性药物，倍受关注。本文综述了对手性药物的认识和发展，并且参考最新文献和作者近期的研究工作，对手性药物和手性技术进行了讨论。     

固—液相转移条件下前手性酮的不对称还原

在固－液相转移（ＰＴＣ）条件下,研究了前手性酮的不对称硼氢化还原,对不同的催化剂,反应溶剂、温度及反应底物对不对称诱导的影响进行了研究,结果表明固－液ＰＴＣ比液－液ＰＴＣ具有更高的光学产率。     

天麻素键合固定相的合成及其拆分应用*

制备了天麻素糖手性固定相,以正己烷∶异丙醇=90∶10(体积比)为流动相,拆分5种手性药物,分开3种.结果表明,天麻素手性固定相拆分效果较好.     

手性金属试剂催化的不对称合成及其工业应用

研究报告了不同类型的不对称催化反应,介绍了它们在医药、农药、香精、食品添加剂等方面的实际应用。     

手性混合催化剂不对称诱导合成苯基甘氨酸

以苯甲醛、氯仿、氢氧化钾和氨水为原料,在相转移催化剂（ＰＴＣ）和β－环糊精（β－ＣＤ）混合催化剂存在下一锅合成了苯基甘氨酸。采用正交设计方法考察了底物,试剂用量、溶剂等对反应的影响,收率达９５．６％,旋光产率为３．４％。考察了几种催化剂的催化活性。采用相溶解度法测定了反应物和产物的包合生成常数。     

表面活性剂涂层高效液相色谱固定相用于手性分离

研究脱氧胆酸钠和溴化四丁铵的混合态表面活性剂涂层烷基键合硅胶 ( ODS)固定相的制备和它在手性对映体分离中的应用 .利用表面活性剂胶束在水系洗脱液中会形成具有疏水内腔的螺旋状结构和分布均匀的静电作用点 ,使不同空间结构的消旋混合物产生色谱保留差别 .实验表明 ,以水为洗脱液在涂敷离子胶束相上对氨基酸对映体的拆分模式 ,具有不改变生物样品存在环境、无污染、低成本等优点 ,是一种对环境友好的绿色、简便、实用的分离体系     

α-苯乙醇的高效液相色谱手性拆分研究

本文用实验室自制的纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基)甲酸酯和纤维素三(4-甲基苯)甲酸酯涂敷于硅胶上,分别制成OD柱和OJ柱.在OD柱和OJ柱上对外消旋体α-苯乙醇进行了拆分,分别考察了流动相中异丙醇的含量对α-苯乙醇手性拆分的影响,还分别考察了流动相中1%(V/V)的正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇对α-苯乙醇拆分的影响.我们选择了最佳的拆分方法,并将此方法应用于苯乙酮不对称催化还原产物的光学纯度的鉴定中,将苯乙酮在NaBH4为还原剂下,在自制的手性聚合物金属络合物PMA-QN-PdCl2催化剂作用下被还原,取得了满意的结果.     

1,1''-联萘-2,2''-二酚及其孟基碳酸酯衍生物的手性高效液相色谱

用高效液相色谱法研究考察了1，1'－联萘－2，2'－二酚及其单和双氯代孟基碳酸衍生物等三对手性化合物在（S）－特－亮氨酸基－（S）－1－（α－萘基）乙胺脲型手性色谱柱上的拆分行为。讨论了三元流动相中1，2－二氯乙烷和乙醇含量的变化以及不同极性调节剂对分离的影响，探讨了这些手性化合物在脲型手性固定相上的可能拆分机理。该法已用于（－）－孟基氯代碳酸酯化学分外消旋1，1'－联萘－2，2'－二酚过程相关产物的光学纯度测定。