两种烟煤微波辅助萃取所得CS2萃取物的GC/MS分析

以CS2作为溶剂，在微波辐射条件下对兖州煤和神府煤进行了萃取，并利用气相色谱／质谱联用(GC／MS)技术对萃取物进行了分析。结果表明：萃取物主要由芳烃和脂肪烃组成，其中芳烃占优势。在兖州煤的萃取物中芳烃主要是萘系化合物，而在神府煤的萃取物中检测出的芳烃以3，4，5，6-四甲基菲为主；在兖州煤的萃取物检测出多种异构烷烃，而在神府煤中只检测出一种异构烷烃。     

微波协同丙酮对煤抽提的研究

微波条件下,以丙酮为溶剂,研究了微波/丙酮协同的抽提结果.采用气相色谱/质谱联用方法分析了提取物的化学组成;利用高分辨率13C固体核磁技术分析了神府脱矿物质煤.分析结果显示微波/丙酮协同抽提神府煤使丙酮更易与煤中含羟基(或酚羟基)基团活性点的位置作用.     

甲醇萃取枣庄残余煤中的有机产物分析

本研究为进一步分析残余煤中的有机成分,采用的是甲醇溶剂对枣庄残余煤进行了索氏萃取,并利用GC/MS/MS对萃取物的组成进行了分析.结果表明枣庄残余煤甲醇萃取物中GC/MS/MS可检测到化合物46种,其中酯类占多数,其次是脂肪烃,芳香烃占少数,含部分含氮化合物.这可推测氧化后的残余煤样中可能含有的烃类物质为芳香烃、脂肪烃,含氧化合物有醇、吡啶及醚类,还可能有胺类和芳香硝基化合物.     

微波辅助下油页岩CS2-NMP萃取物的GC/MS分析

为研究油页岩的有机组成,以CS2-NMP为溶剂,在微波辅助条件下对依兰油页岩进行萃取研究。实验采取4因素、4水平的正交实验,并通过对正交实验结果的分析,确定了最佳工艺条件。同时利用GC/MS联用技术对最佳工艺条件下萃取物的组成和结构进行了分析。实验结果表明,微波辅助萃取在最佳工艺条件下矿物粒度为0.119 mm,萃取溶剂量为55 mL（矿样5±0.250 g）,萃取时间为15 min,微波功率为600 W,萃取率达到10.9%。对萃取物扫描离子质谱图进行NIST谱库检索,可鉴定出萃取物中有52种物质,主要由脂肪烃、杂原子化合物和芳香烃组成。其中,脂肪烃主要成分为链状烃,萜类物质所占比例较小;杂原子化合物主要由含氧、氮及硫元素的化合物组成;芳香烃仅检出4种取代芳烃。     

微波辐射下神木-府谷烟煤有机质的溶出规律及组成结构

提高煤中有机质的可溶性,从分子水平上了解煤中可溶有机质的组成结构,是实现煤炭资源高效清洁利用的关键性科学问题.本文在微波辐射下对神木-府谷烟煤(SFBC)进行溶剂萃取,考察了微波辐射功率、辐射时间以及溶剂类型对SFBC萃取过程的影响,并利用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)分析了萃取物的组成.结果表明:微波辐射40min时,SFBC的萃取率随微波功率的提高而降低,微波辐射10、20和30min时,SFBC的萃取率随微波功率的提高呈先增加后减小的趋势;SFBC的萃取率与溶剂的介电常数有关,在介电常数较小的四氢呋喃中萃取率最高(5.6%);萃取物主要由脂肪烃和芳烃组成,推测脂肪烃和小分子的芳烃较易从煤的大分子网络中游离出来.     

微波辅助萃取煤的研究

在微波辅助下，考察了萃取温度、溶剂种类、辐射时间对萃取率的影响。对神府煤而言，采用乙醇、丙酮和四氢呋喃为溶剂的较佳萃取温度分别为393K、373K、373K且四氢呋喃的萃取率高于丙酮和乙醇。采用相同的溶剂对五种不同变质程度煤的微波辅助萃取结果显示，变质程度相似的煤在相同萃取条件下萃取率不同。对神府煤和其四氢呋喃萃余煤进行了红外分析。     

煤CS2—NMP萃取物丙酮可溶物的GC／MS分析

煤的溶剂萃取物富含多种高附加值聚合材料的单体。依次使用CS2—N御混合溶剂(1：1，V／V)、丙酮对南桐烟煤和云南褐煤进行级分，并对其丙酮萃取物(AS级分)的组成用GC／／MS进行分析。结果表明：丙酮可溶级分中主要含有脂肪烃、芳香族化合物、含氧衍生物和含氮化合物等，其中含氮杂原子化合物以甾类化合物为主，含氧衍生物则主要为酯、酚。2种煤样的AS级分均没有检测到硫、磷杂原子化合物，也没有发现典型的稠环芳香族物质如萘、菲、蒽等的存在。在南桐烟煤的AS级分中，检测到十六烷酸三甲基硅酯、N—丙炔基—N′N′N″N″—四甲基—1，3，5—三嗪三胺两种物质。     

贵州煤萃取物的族组成与萃取动力学特征探讨

用二氯甲烷对贵州月亮田和凯里两种煤样进行了索氏萃取。并采用柱色谱对萃取物进行了族组分分离，利用气相色谱／质谱联用技术（GC／MS）分析研究了萃取物的族组成，并对萃取动力学特征进行了探讨．实验结果表明：萃取过程阶段性明显；萃取物脂肪烃馏分主要为正构烷烃和烷基环己烷，芳烃馏分包括常规芳烃及它们的烷基衍生物和杂环化合物，非烃馏分检测出含氧、氮、硫和溴等多种极性化合物结构；在月亮田煤样中，低分子化合物多以游离态和吸附态形式存在，而在凯里煤样中。低分子化合物多以共溶态形式存在．图5，表6，参9。     

神府和胜利煤液化残渣CS_2萃取物的组成分析

以CS2作为溶剂,对神府和胜利煤液化残渣进行了常温萃取,利用GC/MS对萃取物进行分析,考察产物中各族组分的分布规律,进而比较两种煤液化残渣的分子结构特征.结果表明:在神府和胜利煤液化残渣的萃取物中分别检测到33和22种化合物,主要由大分子的芳烃、脂肪烃和含杂原子有机化合物组成.芳烃包括4-7环的稠环芳烃及其烷基取代衍生物,其中6环的苯并[ghi]苝含量最高,脂肪烃主要为正构烷烃和取代烷烃,含杂原子有机化合物主要以含氧和含硫元素的化合物为主.     

油页岩二硫化碳-丙酮混合溶剂萃取物的组成与结构分析

利用等体积的二硫化碳-丙酮混合溶剂对龙口(LK)和柳树河(LSH)油页岩进行超声萃取,对萃取物ELK和ELSH进行FTIR、GC/MS和DART-MS分析。结果表明,LK和LSH油页岩的萃取率分别为2.1 8%和9.71%;ELK和ELSH中均存在大量的正构烷烃并具有明显的奇碳优势,ELK含有较多的异构烷烃、稠环芳烃和含氮有机化合物,而ELSH含有较多的环烷烃、烯烃和含氧有机化合物;DART-MS分析表明ELK和ELSH中有大量分子量在520~850Da范围内的化合物无法由GC/MS检测出,并且ELK中化合物的种类多于ELSH。     

微波萃取气质联用测定苍耳子水提取液的研究

对苍耳子的水溶性物质进行微波萃取，并用正交实验设计法对萃取条件进行优化，确定萃取条件为：20～40mesh苍耳子，30mL蒸馏水，微波功率480W，控温110℃萃取25min。然后利用GC／MS首次分析鉴定了微波萃取苍耳子水提取液的成份组成，共鉴定出18种成分。苍耳子水提取液的主要成分是丙三醇(含量74．41％)，丁醛(3．80％)，肉桂酸(2．89％)，琥珀酸(2．83％)。还含有一些糖类，糖醇类物质。为进一步开发利用苍耳子，研究其有效成分与药理作用的关系提供一定依据。     

微波辅助下锡林浩特褐煤的CS_2-丙酮萃取物组成分析

在微波辅助下用等体积的CS2-丙酮为溶剂对锡林浩特褐煤进行萃取,萃取物用GC/MS分析.结果表明:萃取物中共检测到70种有机化合物,可分类为烷烃、烯烃、芳烃、酚类、醛类、酮类、脂肪酸、酯类和含氮化合物.含氮化合物含量和种类均为最多,共26种含氮化合物,相对含量为54.36%,推测因为CS2和丙酮之间存在缔合关系,促使含氮化合物从煤中被萃取出来.     

枣庄煤H_2O_2氧化残渣分离

为氧化残渣的有效利用提供理论依据,对枣庄煤H2O2氧化后的残渣依次用二硫化碳、苯、甲醇进行索氏分级萃取,并利用GC/MS/MS和FTIR对各级萃取物的组成进行了分析.结果表明:煤经氧化萃取后其煤基大网状结构基本没变,其中CS2萃取液检测出56种化合物,以芳香烃为主;苯萃取液共检测到18种化合物,以含氧化合物为主;甲醇萃取液检测出26种化合物,主要是酯类化合物.并初步探讨了溶剂萃取的作用机理.     

神府煤萃取物组成结构的特征分析

采用苯、甲醇、丙酮、等体积的CS2与丙酮的混合溶剂和四氢呋喃依次萃取神府煤,得到其萃取物E1～E5,并采用钌离子催化氧化法氧化各级萃取物,所得氧化产物经重氮甲烷酯化后再进行GC/MS分析,以产物组成结构的差异来推测各级萃取物组成结构的差异.结果表明,神府煤萃取物所得酯化产物的主要成分是烷酸甲酯和烷二酸二甲酯,推测其萃取物中含有大量的烷基芳烃和α, ω-二芳基烷烃;且随着溶剂极性的增强,其萃取物氧化后的酯化产物中,烷酸甲酯和烷二酸二甲酯的碳链长度呈一定的递增趋势,推测神府煤中长链烷基芳烃和α, ω-二芳基烷烃易溶于极性较强的溶剂;在氧化产物中还检测出19种甾烷酸甲酯、萜烷酸甲酯和霍烷酸甲酯,表明神府煤萃取物中含有与芳环相连的甾烷基、萜烷基和霍烷基结构.     

准东煤CS_(2-)丙酮萃取物的GC/MS分析

以CS2-丙酮混合溶剂作为溶剂,对准东煤进行了常温萃取,并利用气相色谱/质谱联用(GC/MS)技术对萃取物进行分析.结果表明:萃取物中GC/MS可检测成分主要为芳烃、脂肪烃以及含杂原子有机化合物组成.芳烃主要为1-6环的稠环芳烃及其烷基取代衍生物,且以含苯环数为4环的稠环芳烃为主.脂肪烃主要成分为链状烷烃以及少量萜类和甾类衍生物.而含杂原子化合物主要以含氧和含氮元素的化合物为主.     

微波辐射下麦秆的氧化解聚研究

在微波辐射下通过正交实验研究麦秆在H2O2/丙酮体系中氧化解聚的适宜条件.采用二硫化碳、苯、甲醇、丙酮和四氢呋喃对未氧化和氧化的麦秆进行分级萃取,比较麦秆各级萃取物的相对含量和组成差异,并对各级萃取物的组成进行GC/MS分析.结果表明,麦秆氧化解聚适宜条件是,麦秆量为1.0 g、微波功率为(365±18.25)W、反应时间为20 min.分级萃取可以实现对麦秆中可溶有机质的族组分分离,氧化后麦秆各级萃取物物种数量增多,说明在H2O2/丙酮体系中对麦秆氧化解聚有着明显效果.     

微波条件下抽提煤的实验研究

在微波辅助下,以神府煤为研究对象,四氢呋喃、乙醇、甲醇为溶剂,考察了抽提温度、时间、溶剂量及煤粒度对抽提率的影响,结果显示:上述3种沸点不同的溶剂抽提率达到其最佳值所需要的溶剂量及煤粒度相差不大但抽提温度有所不同;同时探讨了以四氢呋喃、丙酮、N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,对不同变质程度煤的微波辅助抽提效果,结果是变质程度相似的煤在相同抽提条件下抽提率不同。运用红外光谱现代分析技术,对神府脱灰煤和溶剂抽提后的残煤进行结构对比分析,结果表明抽提并没有破坏煤的大分子结构。     

微波辐射促进阔叶十大功劳叶萃取过程的研究

研究了在间歇式微波辅助萃取装置中提取阔叶十大功劳叶中的药用有效成分小檗碱。确定了萃取液中盐酸小檗碱的分析方法－－Al2O3柱层析－紫外分光光度法；分别选取了甲醇、乙醇、乙醇－水（V／V＝9：1）为溶剂；微波辐射时间为2min、4min、6min；处理比（g原料／mL溶剂）为1：40、1：60、1：80；利用正交实验设计考察了不同湿分原料的微波辅助萃取效率，得出了最优工艺条件；拍摄了典型萃取条件下萃取基本的透射电镜照片；探讨了微波辐射在植物原料萃取过程中对细胞结构破坏的机理。     

灵武煤CS2/NMP萃取物的柱层析分离及其馏分的GC/MS分析

室温下用等体积的二硫化碳/N-甲基-2-吡咯烷酮(CS2/NMP)混合溶剂对灵武煤进行超声辐射萃取.依次用正己烷、苯、氯仿和四氢呋喃作为展开剂对萃取物进行柱层析分离,得到馏分F1～F4,用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)分析各馏分.结果表明,烷烃高度富集于F1中,F3中稠环芳烃相对含量最高,F4的主要成分是含氧有机化合物.