新型无机-有机杂化化合物(C10H8N2)[H3PMo12O40]·H2O的水热合成及结构表征

利用水热方法合成一种新奇的无机-有机杂化化合物(C10H8N2)[H3PM012O40]·H2O,采用元素分析、红外光谱、热重分析、紫外光谱和X射线单晶结构分析对其进行了表征.结果表明:该化合物属于单斜晶系,P2(1)/n空间群;晶胞参数a=1.149 78 nm,b=1.208 85 nm,c=1.728 49 nm,α=90°,β=103.143 0°,γ=90°,V=2.339 5 nm3,Z=2,R1=0.038 8,wR2=0.1117.     

一种钼系多金属氧酸盐超分子化合物的合成与晶体结构

利用中温水热技术,合成了一种基于[Mo8O26]4-多阴离子的超分子化合物[4,4’-H2bipy]2[Mo8O26],并测定了化合物的晶体结构.结果表明,该晶体属于单斜晶系:空间群为P-1;晶胞参数a=1.0705(2)nm,b=1.5160(3)nm,c=1.0750(2)nm,α=90.00°,β=93.89(3)°,γ=90.00°,V=1.7405(6)nm3,Z=4,R1=0.0563,wR2=0.1356(CCDC:686875).     

钼无机-有机杂化材料的水热合成及表征

以钼酸钠为钼源,乙二胺为有机配体通过水热法合成了一种几何外形为长方体的紫红色晶体（C2H8N2）11[Na2Mo10P6O60],并利用XRD、SEM和DSC等分析测试手段对晶体的结构、形貌和性能进行了表征。实验表明最佳原料配比（摩尔比）为钼酸钠：磷酸：乙二胺：水=（0．41～1．00）：（1．65～5．51）：（0．063—4．07）：111。     

一种新颖的含有隧道结构的二维钠钼磷多酸盐的合成和晶体结构

利用中温水热技术合成了一种未见报道的含有隧道结构的二维钠钼磷多酸盐[NH3(CH2)2NH3]6[Na2Mo12O30(HPO4)6(H2PO4)2].5H2O(Ⅰ),并测定了其晶体结构.化合物Ⅰ属于三斜晶系:P1-空间群;晶胞参数a=1.204 5(8)nm,b=1.459 1(0)nm,c=2.134 8(3)nm,α=80.587 2°,β=82.688 3°,γ=76.241 0°,V=3.580 1(2)nm3,Z=2,R1=0.054 4,wR2=0.110 6.     

锰支撑磷钼多金属氧酸盐的水热合成及晶体结构

利用中温水热技术合成了新型锰支撑磷钼多金属氧酸盐超分子化合物(H2en)8·[MnMo12O30(PO4)2(HPO4)6]·H2O,并采用元素分析、红外光谱、热重分析和x射线单晶衍射对其进行了表征.结果表明:该化合物属于三斜晶系,P-1空间群;晶胞参数a=1.2767 nm,b=1.362 5 nm,c=1.4124 nm,a=100.550°,β=109.005°,γ=115.398.,V=1.942 9 nm3,Z=1,R1=O.049 5,wR2=0.134 2.     

混合钼钒多金属氧酸盐的水热合成、结构表征及磁性研究

通过水热方法合成了一种混合钼钒多金属氧酸盐[Cu(phen)_2]_4{HPMo_8~Ⅵ V_6~ⅣO_(42)[Cu(phen)]_2}·2H_2O.采用X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱对其进行了表征,同时对其磁学性质进行了研究.结果表明:标题化合物包含高度还原的二帽假Keggin结构的多氧阴离子支撑2个过渡金属配合物,即铜配合物阳离子[Cu(phen)_2]~+和结晶水;该化合物呈铁磁性相互作用.     

Dawson结构钼钒磷杂多化合物的性质

合成了具有Ｄａｗｓｏｎ结构的钼钒磷杂多酸，并将其转变为相应的十六烷基吡啶盐，利用ＩＲ，ＣＶ，３１ＰＮＭＲ，ＵＶ等手段进行表征．讨论了钒取代后杂多化合物的结构特征．     

无机-有机杂化化合物[Zn(4,4'bipy)(2,2'-dpa)]n的合成和晶体结构

利用中温水热技术合成了一种新型的三维无机-有机杂化化合物[Zn(4,4'-bipy)(2,2'dpa)]n(4,4'bipy=4,4'-联吡啶,2,2'-dpa=2,2'联苯二甲酸),并测定了该化合物晶体结构.结果表明:该化合物属于单斜晶系,C 2/c空间群;晶胞参数α=2.017 8(4)nm,b=0.950 49(19)nm,c=1.142 1(2)nm,α=90°,β=117.11(3)°,y=90°,V=1.949 8(7)nm3,Z=8,R1=0.043 9,wR2=0.130 7.     

一种新颖的Cu-V无机有机杂化材料的水热合成与结构表征

本文采用中温水热方法合成了具有二维层状结构的无机有机杂化材料{Cu(phen)H2O}{Cu(phen)}V4O7(OH)(PO4)3H2O(1,phen=邻菲啰啉),并由X射线单晶衍射分析确定了它们的晶体结构.配合物1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=0.743 31(15)nm,b=1.158 1(2)nm,c=2.076 8(4)nm,α=87.56(3)°,β=82.44(3)°,γ=73.37(3)°,V=1.698 1(6)nm3,Z=2,R(int)=0.273,R1=0.083 4,wR2=0.229 5.配合物1中Cu中心呈现四方锥和平面四方两种配位模式,钒为常见的1+4+1八面体.钒原子形成V4O4立方簇,Cu-O-P连接形成左手和右手螺旋链,结构独特.     

Hydrothermal synthesis and characterization of new hybrid open-framework indium phosphate-oxalates

Crystalline open-framework inorganic materials have been widely studied because of the wide variety of the structures as well as their applications in heterogeneous catalysis, adsorption and ion exchange[1,2]. Of many open-framework solids, metal phosphates are an important family of materials, a large number of aluminum phos-phates[3,4], gallium phosphates[5—7], zinc phosphates[8—10], cobalt phosphate[11], beryllium phosphates[12—14] have been prepared and characterized. Recently, open-fra…     

梯形(phen)Zn-O-MoO2晶体的水热合成与表征

利用水热方法合成梯形(phen)Zn—O—MoO2晶体,并用X射线衍射仪对其结构进行了表征.结果表明,(phen)Zn—O—MoO2属单斜晶系:空间群为P2/m;a=0.881 64(17)nm,b=0.643 96(14)nm,c=1.065 9(6)nm,α=γ=90°,β=100.79(3)°,V=0.594 4(4)nm3,Z=2.Zn原子为三角双锥构型,Mo原子为四面体构型,(phen)Zn—O—MoO2为折叠梯形链状结构.     

新型钨-氧簇化合物［Ni(en)3］2(BO3)(WO4)2(3H3Ｏ)的水热合成

利用中温水热法合成一种新型钨-氧簇化合物［Ni(en)₃］₂ (BO₃)(WO₄)₂(3H₃O). X射线 单晶结构分析结果表明, 该化合物属三方晶系, P-3m1空间群, 晶胞参数a=b=0.9335 (13) nm, c=1.2536(3) nm, α=90°，β=90°，γ=120°，V=0.9461(3) nm³, Z=1, D_c=1.912 Mg/m³, μ=7.104 mm^-1, F(000)=53 4, R=0.0323, R_W=0.1459.     

多金属氧酸盐的合成、表征及其抑菌活性的研究

报道了8种多金属氧酸盐的合成与表征,并对所合成的配合物进行了对大肠杆菌和金色葡萄球菌抑菌效果实验,发现合成PW12、CoW11、CoW11Zn、FeW11Co、FeW11配合物在较低浓度下具有对大肠杆菌和金色葡萄球菌不同程度抑菌活性。     

三维超分子配合物[Cu(phen)(SO_4)]的水热合成、晶体结构及荧光性质

以1,10-邻菲罗啉(phen)为配体,利用水热法合成了一种新的三维超分子配合物[Cu(phen)(SO4)],并利用单晶X-射线衍射法对晶体结构进行了测定.结果表明,该配合物属单斜晶系,C 2/c空间群,晶胞参数为:a=14.8936(10),b=13.8468(9),c=7.0223(5),β=108.5340(10),V=1373.09(16)3,Z=4,R1=0.02942,wR2=0.0833.晶体解析表明化合物中的铜离子与phen配体的两个螯合氮原子配位,并在硫酸根的桥连作用下形成一维链状结构,相邻链间通过π-π堆积和氢键作用形成三维超分子网络,并对配合物的荧光性能进行了研究.     

NiS纳米晶的水热合成及表征

在低温水热条件下,以NiCl2.6H2O、Na2S2O3、硫脲为反应物,制备了金属硫族化合物NiS纳米晶.用X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)分别对NiS纳米晶的结构及形貌进行了表征分析.结果表明,所得样品为六方晶系的NiS纳米晶;同时采用不同硫源及表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)可以获得不同形貌的纳米晶.     

链状十五聚钒酸盐的水热合成和晶体结构

在 V2 O5:Cu Cl2 :1,2 - pn:H2 O物质的量之比为 3:1:8:4 0 0、反应温度为 15 0℃、反应时间为 3d的水热条件下 ,获得黑色针状 [Cu(1,2 - pn) 2 (H2 O) ]2 { [Cu(1,2 - pn) 2 ][V15O36 (Cl) ]} .H2 O晶体 .X-射线单晶结构分析表明 ,该晶体属正交晶系、Cmcm空间群 ,a=1.2 676(3) nm,b=2 .0 931(4 )nm ,c=2 .2 5 77(5 ) nm.在晶体结构中 ,笼形 [V15O36 (Cl) ]6 -钒氧簇与 [Cu(1,2 - pn) 2 ]2 +配位基团通过 Cu- O的共价配位作用连接成一维阴离子链 ,阳离子配位基团 [Cu(1,2 - pn) 2 (H2 O) ]2 +占据链间位置 ,起着电荷平衡的空间补偿作用 .     

水热法制备ZnO纳米棒阵列及其表征

采用两步低温水热法在Si片衬底上制备形貌规整的ZnO纳米棒阵列,纳米棒长度约为5μm.利用扫描电镜(SEM)、PL光谱测试对ZnO纳米棒的微观表面形貌和光学特性进行表征分析.探究制备过程中两次水热的生长液浓度对ZnO纳米棒形貌的影响,通过表征对比获得最优的生长液浓度范围.实验首先利用提拉退火等工序在衬底上获得ZnO的晶种层,再经过两次水热反应制备出分布均匀、有序生长、取向一致的较为理想的纳米棒阵列.     

二维层状结构磷酸锌化合物的水热合成与结构表征

在水热条件下, 制得了ZnHPO₄单晶. 对其进行了粉末X射线衍射分析、 红外光谱、 元素分析和单晶X射线衍射分析. 单晶结构分析结果表明, 该晶体属于单斜晶系, P2(1)/c空间群, a=0.462　51(14) nm,b=1.360　8(4) nm, c=0.582　84(18) nm, β=98.752(5)°, V=0.362　56(19) nm³, Z=2, M＝161.35, R₁＝0.074 2, wR₂＝0.229　6.