GC-MS法分析茶叶中提取物TGP的单糖组成及机理探讨

用水提取茶叶并采用凝胶纯化，从茶叶中分离得到一种多糖蛋白复合物TGP．TGP被硫酸完全水解，单糖产物用盐酸—羟胺和乙酸酐进行衍生化处理，GC—MS进行分析．研究结果表明，TGP的单糖组成为鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖．同时探讨了单糖的糖腈乙酰酯衍生化及衍生产物在质谱中的电离机理．     

4L3A型自走式谷物联合收割机设计研究

针对目前国内中小型自走式谷物联合收割机中存在的问题，对影响脱粒、分离、清选等关键部件性能的因素进行分析研究，并重新设计计算，提出改进方案，进行对比试验，同时注重整机设计的完整性；在此基础上，开发设计出一种新的4L3A型自走式谷物联合收割机，大大提高了自走式谷物联合收割机的工作能力和性能指标。     

马齿苋多糖的提取与其单糖组成研究

利用苯酚硫酸法对马齿苋多糖含量进行坝测定，设计正交实验确定马齿苋多糖提取的最佳工艺，马齿苋多糖的含量高达9．23％。将其多糖进行分离纯化，分得一种相对分子质量为411KD的多糖，进行理化性质试验测试，并利用纸层析和气相色谱对此马齿苋多糖中的单糖组成作了分析，其单糖组成为葡萄糖和半乳糖，其他单糖没有检出。     

玉米花粉多糖中的单糖组成分析

单糖经α-萘胺衍生化以后，用硼砂做电泳介质，实现高效毛细管分离，得到标准的α-萘胺衍生单糖的毛细管区带电泳图谱．将不同分离纯度的玉米花粉多糖水解成单糖，用相同的方法衍生后电泳，得到多糖的毛细管电泳图谱．与标准谱图对照。得出多糖的组成成分．     

柑桔皮中果胶多糖的提取和化学成分的研究

用改良的盐析法柑桔皮中提取果胶多糖，经ＤＥＡＥ－纤维素柱层析后分离出４种不同组分的果胶多糖。多糖经酸醇解后，分别用气相色谱和薄层层析分析其单糖组成成分。实验表明，４种不同组分果胶多糖其单糖的含量都不相同，其中半乳糖醛酸变化范围为８１．８５％－６７．４５％〈变动值较小。     

单糖柱前PMP衍生HPLC测定方法探讨

从PMP萃取酸度、萃取次数探讨了柱前PMP衍生方法对单糖-PMP衍生物的影响,并从流动相比例、缓冲液pH值、缓冲盐浓度三个方面对单糖柱前衍生HPLC的分离效果进行了优化研究.结果表明:单糖进行PMP衍生后,用HCl中和至pH为7.0,能最大限度避免单糖-PMP衍生产物的损失;使用三氯甲烷萃取PMP三次时,能在除去PMP的情况下避免单糖-PMP衍生产物的损失;降低流动相中有机相的比例或提高缓冲液的pH值,有利于色谱峰分离度的提高;提高缓冲盐浓度,有利于保持色谱峰的对称性.     

柘树根多糖的分离纯化及组成初步研究

以柘树（Cudrania tricuspidata （Carr.） Bur.）的根为材料,经热水抽提、木瓜蛋白酶-Sevag法除蛋白、乙醇沉淀和凝胶柱层析分离纯化,得到1种水溶性的柘树根多糖（CTP）并研究了其单糖组成. 采用紫外光谱和红外光谱法对柘树根多糖进行了定性分析,结果表明,柘树根多糖具有多糖特征性的紫外和红外吸收峰,不含糖醛酸;高效凝胶渗透色谱法测定结果表明,柘树根多糖的峰值分子量为18881;采用气相色谱法测定柘树根多糖中单糖的种类和构成比例,结果表明,柘树根多糖主要由葡萄糖、阿拉伯糖、半乳糖、木糖等4种单糖组成,并计算出4种单糖的摩尔组成比例.     

胡萝卜中寡糖的提取方法研究

文章研究了三种从胡萝卜中提取寡糖的方法,较佳的工艺是:用乙醇-甲醇两次抽提法,先用乙醇和沸甲醇抽提单糖,再用甲醇抽提寡糖。这样可以使寡糖中单糖的含量尽可能少,同时也大大降低了寡糖中杂质的含量。抽提出来的寡糖先用氯仿-正丁醇法脱蛋白质,再用粉末活性炭脱色。通过凝胶层析对其进行分离纯化,用苯酚-硫酸法测其含量。     

铁皮石斛多糖的分离纯化及其结构研究

采用DEAE-52阴离子交换柱色谱法以及Sephadex G-100凝胶柱色谱法对铁皮石斛粗多糖进行分离纯化,得到4个不同相对分子质量(Mw)纯多糖组分(DOP1、DOP2、DOP3和DOP4)。运用柱前衍生化高效液相色谱法、凝胶渗透色谱(GPC)法和傅立叶红外光谱对其单糖组成、纯度和相对分子质量以及结构中单糖连接方式进行分析。研究结果表明:分离得到的4种铁皮石斛多糖的GPC色谱图均呈现为单一狭窄的对称峰,表明多糖纯度很高且均一性很好。单糖组成测定结果显示其主要为D-甘露糖和D-葡萄糖组成杂多糖,但D-甘露糖和D-葡萄糖的摩尔比在4种多糖中有一定差异性。红外光谱结果表明这四个多糖均为β-构型为主的酸性吡喃糖。研究结果可为今后铁皮石斛多糖活性和构效关系的研究奠定基础。     

拟康氏木霉产胞外多糖的分离纯化及组成初步研究

以拟康氏木霉（Trichoderma pseudokoningii SDTP1）产胞外多糖粗品为材料,经木瓜蛋白酶-Sevag法除蛋白、凝胶柱层析分离纯化,得到一种水溶性的拟康氏木霉产胞外多糖纯品（TPP-0）,并研究了其单糖组成.采用紫外光谱和红外光谱法对拟康氏木霉产胞外多糖进行了定性分析.结果表明,拟康氏木霉产胞外多糖具有多糖特征性的紫外和红外吸收峰 高效凝胶渗透色谱法测定结果表明,拟康氏木霉产胞外多糖的峰值分子量为1.8×104 采用气相色谱法测定拟康氏木霉产胞外多糖中单糖的种类和构成比例,结果表明,拟康氏木霉产胞外多糖主要由鼠李糖、葡萄糖、半乳糖等3种单糖组成,含有葡萄糖醛酸,并计算出3种单糖的摩尔组成比例.     

糖醇乙酯衍生物制备方法的改进──气相色谱法分离木糖、核糖、阿拉伯糖、葡萄糖和甘露糖

通过对单糖进行ＮａＢＨ＿４还原，用１－甲基咪唑作催化剂和乙酸酐反应生成醇糖乙酯，反应在室温１０ｍｉｎ即可完成，利用糖醇乙酯易挥发的特性，用ＯＶ－１７０１石英毛细管柱进行分离，得到了五个不同的单峰。     

激素类药物醋酸地塞米松纳米粒的制备及其质量评价

以单硬脂酸甘油酯为载体,应用乳化-溶剂挥发法制备醋酸地塞米松纳米粒,测定其粒径、药物包封率等性质。经过正交优化试验确定其优选方案为：载体材料单硬脂酸甘油酯的用量为0.3g,表面活性剂为硬脂酸聚烃氧酯（S-40）/泊洛沙姆（F68）（质量比为7/3）的混合物,有机相氯仿与水相的体积比为5：75,蒸发有机相氯仿时的真空度为0.05MPa。制备所得的醋酸地塞米松纳米粒球体均匀度好,平均粒径在100nm左右,载药纳米粒的包封率在89.03%左右。     

离子液体中微波辅助2-(1-咪唑基)乙酸酯的合成

以离子液体[bmim]BF4为溶剂,以咪唑和氯乙酸酯为原料微波辅助合成了6种2-(1-咪唑基)乙酸酯类物质.该方法具有反应时间短、收率高、普适性好等特点.产物经1H NMR、13C NMR进行了表征.     

N,N-二甲基氨基乙酸酯的合成及其应用研究

应用改进方法合成了4个N，N-二甲基氨基乙酸酯，其结构经IR谱、HNMR谱和元素分析确证。在改良的Franz扩散池上，用离体裸鼠皮作生物膜，扑热息痛或消炎痛作药物模型进行经皮促渗活性对比试验。结果显示：含w=2．5％的N，N-二甲基氨基乙酸癸酯促进扑热息痛、消炎痛经皮渗透的效果比Azone(化学名：1-正十二烷基氮杂环庚酮-2)的强，且时滞缩短；N，N-二甲基氨基乙酸辛酯的经皮促渗活性接近Azone；而N，N-二甲基氨基乙酸己酯和N，N-二甲基氨基乙酸月桂酯的经皮促渗活性不及Azone。     

木糖与阿拉伯糖以及相应糖醇的色谱分离和色谱行为

采用 SM-1 9阳离子交换树脂 ,通过优化色谱分离条件 ,实现木糖与阿拉伯糖、木糖醇与阿拉伯糖醇的有效分离 .通过半经验 AM1方法研究木糖与阿拉伯糖、木糖醇与阿拉伯糖醇的分子结构 ,并在此基础上对各化合物的色谱行为进行理论解释 .     

含硫芳香族衍生物的厌氧微生物降解

测定了一批苯亚砜基、砜基乙酸酯类化合物的厌氧微生物降解速率常数Ｋｂ,在此基础上对这类化合物的结构与其生物降解速率常数之间的关系进行了分析．表明：苯亚砜基乙酸酯类化合物的降解速率大于苯砜基乙酸酯类化合物;甲酯比异丙酯易降解;苯环上氯取代会降低化合物的生物可降解性     

氯乙酸样品酸化预处理对其气相色谱分析的影响

研究了气相色谱法分析氯乙酸样品时酸化过程对分析结果的影响,研究表明,采用阳离子交换树脂作酯化反应催化剂,无水硫酸镁作脱水剂,氯乙酸样品和过量甲在368K下能快速酯化,酯化后的样品仅需简单过滤便可进行色谱分析,该方法操作简便,数据可靠,能快速测定氯乙酸样品,可用于氯乙酸生产的中控分析。     

气相色谱法快速测定一氯乙酸

将乙酸及氯化乙酸在适当条件下酯化为相应的乙酯，经氯仿萃取后用气相色谱法测定。其特声、是色谱柱制备简单，分析重现性好，能准确快速地测定乙酸及氯化乙酸的混合物。     

含哌嗪基团的芳氧乙酸酯类化合物的合成及其促学习记忆作用的研究

目的合成一系列2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸2-[4-取代哌嗪]乙酯类化合物,对其促小鼠学习记忆作用进行研究。方法将2-乙基吡啶进行NBS溴代反应,得到α-溴代2-乙基吡啶(2),化合物2与α-羟基乙酸乙酯反应得到芳氧乙酸乙酯(3),化合物3与1-取代-4-羟乙基哌嗪(5a-5g)进行酯交换得到目标化合物2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸2-[4-取代哌嗪]乙酯(6a-6g)。挑选两个化合物6a和6d,对其进行小鼠水迷宫实验,评价其促小鼠学习记忆活性。结果合成了一系列含哌嗪基团的芳氧乙酸酯类化合物,通过1H-NMR和红外光谱确证了其结构。结论小鼠水迷宫实验结果表明化合物6a和6d对乙醇所致小鼠学习记忆再现困难具有明显改善作用(P0.05)。     

2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸-2-取代胺基乙酯的合成及其对小鼠学习记忆能力的影响

为探讨2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸2-取代胺基乙酯衍生物对小鼠学习记忆能力的影响,使用2-乙基吡啶为起始原料,经Whol-ziegler反应得到2-(1-溴乙基)吡啶(2),再与羟基乙酸乙酯的醇钠盐缩合得到2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸乙酯(3),化合物3与2-取代胺基乙醇在二丁基氧化锡催化下反应,得到目标产物2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸-2-取代胺基乙酯(4~12)。采用通道式水迷宫法测定了化合物(5,6,10)对小鼠学习记忆能力的影响。结果显示化合物6和10对400 mL/L乙醇所致小鼠学习记忆再现困难具有明显改善作用(P0.05)。