液相还原法制备纳米铜粉

本文研究了以CuSO4为原料、以KBH4为还原剂,在液相中还原制备纳米铜粉的实验方法。主要讨论了KBH4与CuSO4的反应过程,以及络合剂EDTA、分散剂PVP、表面修饰剂SMA对反应过程和产物的影响。最终两条反应路线都得到了分散性好的铜粉,平均粒径分别为28.4 nm和40 nm。     

树形分子为模板低温制备纳米硫化锌空心球

利用3．5代端酯基PAMAM树形分子（G3．5-COOCH3）为模板，低温下成功制备了纳米硫化锌空心球，用透射电子显微镜（TEM）、X射线粉末衍射（XRD）及紫外吸收光谱等手段对合成样品的形貌、结构及性能进行了表征．TEM结果显示，ZnS空心球的直径在80～100nm范围左右，其壳层的厚度约为20～30nm．树形分子的农度对产物的最终形貌和结构均有很大的影响．并讨论了空心球结构形成的可能模板机理．     

ZnSe微米空心球的制备与表征

以Zn(Ac)2·2H2O为Zn源,Na2SeO3为Se源,NaOH溶液为反应介质,EG为还原助剂,采用水热法,在160 ℃下反应10 h,合成了直径为2 μm、大小均匀、成形较好的ZnSe微米空心球.所得产物用X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)进行表征,系统地分析了反应条件对合成ZnSe微球的影响,并对反应机理进行了解释.     

纳米Bi2WO6空心球的制备及光学性能

以Na2WO4·2H2O和Bi(NO3)3·5H2O为原料,PVP(聚乙烯吡咯烷酮)和NaOH为添加剂,乙醇、冰乙酸和去离子水的混合溶液为溶剂,使用水热法制备出空心球状Bi2WO6纳米结构.采用XRD、SEM、TEM和UV-vis吸收光谱分析等手段对纳米Bi2WO6空心球进行了表征.结果表明:纳米Bi2WO6空心球的生长过程符合成核-溶解-再结晶的机制;NaOH和PVP的浓度对最终纳米空心球的形成起了关键性的作用.     

ZnSe空心球的水热法制备及其表征

采用简单的水热法,以十六烷基三甲基溴化铵作为软模板,制备了ZnSe空心球。研究了原料、温度、pH值对其形成的影响。用X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜和高分辨透射电子显微镜等手段对其进行了表征,发现用这种方法制备的空心球产量非常大,比较纯净,外壳由很多小颗粒组成,表面比较粗糙。最后对其形成机理进行了讨论。     

纳米Cu2O开口空心球的制备及其光催化性能的研究

以Cu(CH3COO)2·H2O为原料,PVP(聚乙烯吡咯烷酮)和NaOH为添加剂,葡萄糖为还原剂,通过液相法在70℃下一步合成纳米Cu2O开口空心球.采用CRD、SEM、BET和紫外-可见分光光度法等手段对所制备的纳米Cu2O开口空心球进行表征.实验发现,PVP及洗涤水温对开口空心球结构的形成起关键性作用.由于此Cu2O样品的特殊形貌,其对有机染料活性艳红(X-3B)有较高的光催化活性,在1 h内降解活性艳红的效率高达98.26%.     

水热和硬模板辅助制备氧化铝空心球

以葡萄糖和硝酸铝为原料,采用水热和硬模板辅助技术成功制备了氧化铝空心球。分别通过葡萄糖催化聚合-原位离子吸附一步进行(一步法)或葡萄糖聚合成球-离子吸附分步进行(二步法)制备铝碳复合球壳结构,然后经分步煅烧氧化制得氧化铝空心球。进一步对产物表征结果表明:二步法得到的空心球壳结构稳定紧凑,大小均一,粒径在亚微米级;而一步法步骤简单,操作快捷,但产物结构疏松,粒径在微米级,空心球比二步法有序度要高。此外,对氧化铝空心球结构的形成过程和可能的机理以及二步法中碳球表面基团进行了分析和探讨。     

介孔氧化铝空心球的制备及表征

以掺氮碳球为硬模板,F127为软模板,廉价的Al(NO3)3·9H2O为铝源,成功制备出具有介孔结构的氧化铝空心球。通过SEM,N2吸附-脱附,XRD,FT-IR表征显示,其粒径大小均一,均在500nm左右;壳层具有蠕虫状的介孔结构,且主要为无定型结构的氧化铝;介孔孔径为17nm,比表面积为153m2/g,孔容为0.67cm3/g。详细讨论了介孔氧化铝空心球的形成机理。     

水热法制备磁性Fe_3O_4针状纳米颗粒及亚微空心球

采用一步水热法制备出针叶状的Fe3O4纳米颗粒,并最终组装成亚微尺寸Fe3O4空心球.用XRD、FIIR谱表征了样品的相结构.用TEM照片表征样品的形貌,可看出随着反应时间的延长,反应产物由针叶状的纳米颗粒最后组装成空心球.用VSM测量了样品的室温磁性,发现Fe3O4空心球表现出铁磁性.     

乙醇调控合成MgO复合硅基纳米空心球

以Gemini表面活性剂GEM16-6-16为模板剂,乙醇为调控剂,采用共聚或浸渍方法,合成了MgO-SiO2复合材料。分别采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)等方法对该复合材料进行了表征,结果表明:该材料为粒径600~700 nm的纳米空心球,部分MgO晶体在空心球体表面生长。通过研究GEM16-6-16在乙醇水溶液中的结构特征,探讨了以其为模板剂合成空心球结构的机理。     

CdS包覆SiO_2核/壳和空腔结构纳米球制备及发光性能

以Stber法制备的SiO2纳米微球为模板,利用二氧化硅模板表面的静电吸附作用,采用层层自组装法,生成厚度可控的硫化镉纳米晶包覆层,制备出CdS包覆SiO2核/壳结构及Mn2+掺杂CdS核/壳结构纳米球.利用牺牲模板法,以HF为蚀刻剂,还可控制备出CdS空腔纳米结构和Mn2+掺杂的空腔纳米结构.采用XRD、EPR、TEM、SEM、Uv-Vis和PL等测试手段对所得核/壳与空腔纳米结构的组份及微结构进行分析和表征.Mn2+掺杂CdS核/壳结构样品的EPR谱可见6条谱线,g因子约在2.002~2.005,这6条超精细结构谱线来自占据Cd2+格位的Mn2+离子,可归属于Mn2+中允许的磁偶极跃迁.Uv-Vis谱分析结果显示CdS空腔结构纳米球的吸收边相比CdS体材料发生很大程度蓝移,且禁带宽度增大.CdS空腔纳米结构的PL谱分析结果表明在530 nm处出现一个较宽的发射带,可归属于CdS空腔纳米结构的表面缺陷态发射;相对于实心纳米结构,CdS空腔纳米结构的荧光强度明显增强.Mn2+掺杂CdS空腔纳米结构的荧光发射光谱表明,当Mn2+掺杂量相对于CdS物质的量之比为2.0%时,其荧光强度最大.CdS包覆SiO2核/壳结构及CdS空腔结构纳米材料在光子晶体、生物荧光标记及生物催化等技术领域具有潜在的应用前景.1     

不同胺模板剂合成有孔硫化锌纳米空球

采用乙二胺、1,3-丙二胺、丁胺和β-羟乙基乙二胺等不同胺为模板剂,它们与CS2反应生成的H2S为硫源,在50℃与ZnSO4搅拌反应20min制备了有孔的ZnS纳米空球.用SEM和TEM表征了有孔ZnS纳米空球的形貌、粒子大小为100～850 nm以及孔的大小为150～600 nm,XRD和HRTEM阐明了其为β型立方晶系,并由2～5 nm的ZnS纳米晶构成,UV-vis最大吸收峰蓝移表明其具有一定的量子尺寸效应.胺模板剂的两个氨基有利于与Zn2 作用而形成均匀、相对光滑的有孔ZnS纳米空球,引入羟乙基则不利,提出了由H2S冲出形成孔的合理机理.     

Cu/Ce-Zr-Mn-O催化剂的制备与催化性能研究

将Ce、Zr和Mn的硝酸盐溶液与双沉淀剂(NH4HCO3和NH3·H2O)并流共沉淀,制得Ce-Zr-Mn-O载体,然后用等体积浸渍法分别负载上Cu和Mn,制得Cu/Ce-Zr-Mn-O催化剂,然后考察该催化剂对CO和NO的催化转化性能,并借助X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等方法研究催化剂活性与结构的关系.结果表明:Cu0.07/Ce0.2Zr0.8Mn0.05O2具有良好的催化性能,CO和NO的起燃温度T50(转化率达到50%时的温度)都较低,分别为88℃和223℃;当温度达到350℃时,CO和NO均能完全转化.     

多孔型乳胶粒子制备方法的研究

采用半连续无皂种子乳液聚合法合成了以丙烯酸乙酯-甲基丙烯酯甲酯为核、丙烯酸乙酯-甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸为中间过渡层、苯乙烯-丙烯酸-甲基丙烯酸为壳的三重结构的复合乳液。所得的复合乳液进行碱/酸分步处理后,用透射电镜对胶粒形态进行了观察。考察了共聚乳液核壳层的玻璃化转变温度（Tg)、交联剂、处理温度、酸处理时的初始pH值以及溶胀剂对胶粒成孔的影响。结果表明,具有Tg梯度分布的三层结构的乳胶粒子在碱/酸处理后能得到多孔结构,碱/酸处理时的温度应略高于壳层聚合物的Tg,初始的pH值在6.0,溶胀剂丁酮含量在17%（质量分数）时,得到的多孔结构的孔径较大,而且稳定。     

化学镀铜废液制备纳米铜粉

利用化学镀铜后的废液,改变条件,使施镀后的化学镀铜废液发生自相反应,得到的粉体通过X射线粉末衍射（XRD）、透射电镜（TEM）分析,结果表明产物是纳米铜粉,晶粒约25 nm.TEM照片显示所制备的Cu粉体呈球状.     

液相回流法制备Cu_2ZnSnS_4粉末及其性能研究

分别以三乙烯四胺、乙二醇、三乙醇胺和N,N-二甲基甲酰胺4种还原性溶剂作为液相回流法的反应溶剂,以化学纯金属氯化物和沉降硫为原材料,尝试制备Cu2ZnSnS4(CZTS)粉末。采用XRD和Ranman光谱对所得产物的晶体结构和物相进行表征,采用SEM、EDS、UV-vis对所得产物的微观形貌、化学成分、光学性能进行表征。研究了反应温度和反应时间对CZTS粉末结晶质量、元素配比、表面形貌和光学性能等的影响。结果表明,当使用三乙烯四胺作为反应溶剂时,可得到纯相纤维锌矿结构的CZTS粉末。     

双膜分散法制备超细氧化锌颗粒

以氯化锌和氢氧化钠为反应物,中空纤维膜为分散介质,采用双膜分散法制备氧化锌颗粒。研究了两膜组件间距、分散相流速及表面活性剂对颗粒尺寸和形貌的影响。所得产物的SEM和粒度分布分析结果表明:两膜组件间距对颗粒平均尺寸无明显影响;无表面活性剂时,颗粒尺寸随着分散相流速的增大而增大,当流速从10 mL/min增大到40 mL/min时,平均粒径从307 nm增大到476 nm;表面活性剂的加入能有效抑制颗粒的生长,且颗粒尺寸随着分散相流速的增大而减小,当分散相流速由20 mL/min增至70 mL/min时,颗粒平均粒径由182 nm减小到45 nm。     

高碳粉煤灰超轻空心陶粒的制备

以高碳粉煤灰、凝灰岩和膨润土为主要原料,SiC和CaF_2分别作为发泡剂和助熔剂。原材料经磨细、筛选、混合、成球、晾干和高温焙烧等一系列程序后制成空心陶粒。用均匀试验法和单因素实验法探索原料用量、SiC添加量、CaF_2添加量以及烧结温度对陶粒物理性能的影响。确定最优配比和最佳温度后,对陶粒的表观密度、抗压碎强度、吸水率和软化系数进行测试。此外,还利用X射线衍射仪对陶粒原料和成品进行物象分析。结果表明,当高碳粉煤灰∶膨润土∶凝灰岩=40∶15∶47. 5、碳化硅用量为0. 6%、氟化钙用量为0. 5%、烧结温度为1 300℃时,可获得空心陶粒;此时,陶粒的堆积密度为187 kg/m~3,筒压强度为0. 204 MPa,24 h吸水率为1. 48%,软化系数为0. 833。     

多孔单晶CeO2空壳球的制备及其CO催化氧化性能研究

以水热法成功制备了(110)面暴露的高活性多孔单晶CeO2空壳球催化剂样品,研究了其形成过程并提出了相应的形成机理.通过X射线衍射、透射电镜及低温氮气吸附/脱附等温线对催化剂结构进行了详细的表征,结果表明:该材料具有多孔结构以及较高的比表面积(259 m2/g).该多孔单晶CeO2催化剂在CO氧化转化中显示了较好的催化性能,其催化活性远高于商业化CeO2,这主要归结于其特殊的(110)高能面的暴露以及多孔单晶结构.