加热与常温渗漉-层析提取工艺对丹参水提物的影响

分别采用渗漉-层析耦合和不同温度下加热提取工艺,从同一批丹参中提取水溶性成分丹酚酸,并采用高效液相色谱分析产物,研究提取工艺和温度对丹参水提物中丹酚酸B的含量、提取率及产物色谱谱图的影响。结果表明,用渗漉-层析耦合工艺得到的丹参水提物中的丹酚酸B含量最高且小分子酚酸类化合物很少;采用加热提取工艺时小分子酚酸类化合物种类...     

一测多评法测定丹参酚酸类提取物中4个成分含量

建立同时测定丹参总酚酸提取物中丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B的一测多评法,并进行方法学考察.以丹酚酸B为内参物,建立丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸相对于丹酚酸B的相对校正因子.通过相对校正因子计算其他3个成分的含量,并将计算结果与外标法实测结果用相对偏差进行比较.结果表明,各相对校正因子重现性良好,一测多评法的计算值与外标法实测值无显著差异.方法具有简便准确等优点,可用于控制丹参总酚酸提取物的内在质量.     

丹酚酸B的大孔树脂纯化工艺

探讨了大孔树脂纯化丹酚酸B的最佳工艺.通过对几种不同类型大孔吸附树脂对丹酚酸B吸附及洗脱性能的考察,筛选出HZ816树脂为最佳纯化树脂并优化了该树脂分离纯化丹酚酸B的工艺参数.实验结果表明:最佳上样质量浓度1.27 mg/mL,吸附流速2 BV/h,上样量31 BV,树脂吸附量可达49.4 mg/g;以乙醇为洗脱剂,丹酚酸B的解吸率为87.7%,纯度为87.9%.HZ816树脂是纯化丹酚酸B的较好材料,优化的分离工艺是可行的.     

炮制对白花丹参饮片中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的影响

为了确定不同白花丹参饮片中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量,本实验应用高效液相色谱进行测定。采用色谱柱（150mm×4．6mm,51μm）;检测波长丹参酮ⅡA为270nm,丹酚酸B为286nm;流动相：丹参酮ⅡA采用乙腈-水（74：26）,丹酚酸B采用甲醇-乙腈-甲酸-水（30：10：1：59）的条件。结果表明,白花丹参不同炮制品中丹参酮ⅡA含量高低为：原药材〉生品饮片〉米炒品〉酒制品,丹酚酸B含量高低为：原药材〉生品〉酒制品〉米炒品。说明不同炮制方法对白花丹参中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量有一定的影响。     

丹参减压提取与常规提取比较研究

本文对比了减压法与常规法提取中药丹参得到的丹酚酸B含量、蛋白质含量、可溶性糖含量、干膏得率、提取液透光率以及DPPH自由基清除率。优选减压提取的最佳工艺条件为：乙醇浓度50 %、料液比1:10、真空度0.07 MPa、温度为50 ℃、提取时间1.0 h。在相同的溶剂条件下,丹参采用减压提取与加热回流提取,丹酚酸B的提取率及DPPH自由基清除率相当,高于超声提取和温浸提取;减压提取法的干膏得率、蛋白质和可溶性糖的含量高于超声提取和温浸提取,但是低于加热回流提取。综合比较,减压法具有丹酚酸B提取率高、提取液澄清和杂质少等特点,优于常规提取工艺。     

大孔树脂吸附法提取丹参中丹酚酸B的实验研究

目的：改进丹酚酸B的提取工艺,促进丹参制剂的发展。方法：采用SIP1905型大孔树脂用于丹酚酸B的提取分离,用HPLC法测定含量,考察大孔树脂的最佳工艺条件。结果：采用SIP1905型大孔树脂在4倍量的15％的乙醇洗脱条件下进行洗脱,得到的丹酚酸B的纯度为86．20％,精制度为252．62％。结论：SIP1905型大孔树脂能明显提高丹酚酸的收率和纯度。可适用于工业生产。     

十味参归灌肠液的质量标准研究

本文建立了十味参归灌肠液的质量标准。试验采用薄层色谱法(TCL)对制剂中的延胡索、丹参、桃仁、赤芍进行定性鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)对制剂中的丹酚酸B进行含量测定。结果显示,本研究建立的上述4味药材的薄层鉴别方法,色谱图特征斑点分离清晰、集中;建立的丹酚酸B含量测定方法,专属性和重复性高,丹酚酸B对照品进样量为54.55～545.5μg时,与峰面积呈良好的线性关系,丹酚酸B回收率为102.77%,RSD=1.01%。本文建立的定性定量方法可有效控制中药制剂十味参归灌肠液的质量。     

HPLC法测定冠心丹参滴丸中丹参素和丹酚酸B含量的研究

以Agilent SB-C18分析柱,乙腈-磷酸-水线性梯度洗脱,检测波长203nm为分析条件,采用HPLC法同时测定了冠心丹参滴丸中丹参素和丹酚酸B的含量.结果显示,丹参素的回收率为98.7%,丹酚酸B的回心率为103.2%,RSD<1.2%(n=5).HPLC法精密度高,结果准确可靠,重复性好,可用于冠心丹参滴丸的质量控制.     

低共熔溶剂对丹酚酸B药物组织分布的影响

为了研究低共熔溶剂对丹酚酸B在小鼠体内的药物组织分布影响,将健康小鼠随机分为对照组和受试组,其中对照组和受试组分别给予溶解在水中的丹酚酸B和溶解在氯化胆碱-甘油(摩尔比1∶2)中的丹酚酸B,小鼠按200mg/kg灌胃给予丹酚酸B后收集不同时间点的心、脑、肝组织器官,并采用HPLC-MS法测定给药后组织中的丹酚酸B含量。结果表明,受试组中丹酚酸B在肝组织的达峰时间为20min,较对照组相比提前了10min;且达峰浓度为1.66μg/g,约为对照组峰浓度的1.63倍。由此可见,低共熔溶剂可以增加丹酚酸B在小鼠肝组织中的分布,并且加快其吸收和消除,起到一定的减毒增效作用。     

复方降糖颗粒提取工艺研究

为优选临床经验方复方降糖颗粒的最佳提取工艺。采用紫外可见分光光度法测定总多糖的含量,HPLC法测定葛根素、芍药苷、橙皮苷和丹酚酸B含量,以总多糖、葛根素、芍药苷、橙皮苷和丹酚酸B的含量和出膏率为综合评价指标,采用正交试验设计对其加水量、提取时间、提取次数进行考察,确定最佳提取工艺。结果显示,最佳水提取工艺为12倍量水,提取3次,每次提取1h。由此可知:该提取工艺稳定、合理、可行。     

区带逆流色谱法分离纯化丹参中的丹酚酸B和迷迭香酸

采用pH区带精制逆流色谱技术(pH-ZRCCC)快速分离纯化丹参中的丹酚酸B和迷迭香酸?以乙酸乙酯-水(1∶1,V/V)为溶剂体系,上相加入三氟乙酸,使浓度达到10 mmol/L,作为固定相;下相加入氨水使浓度达到20 mmol/L,作为流动相;设置主机转速为850 r/min,流速为2.0 mL/min,检测波长为280 nm,对样品进行分离制备?从500 mg丹参粗提物中一次分离得到386 mg丹酚酸B以及25 mg迷迭香酸,经HPLC分析纯度分别为96.3%和98.1%,各化合物通过电喷雾电离(ESI)谱和¹H-NMR进行了化学结构鉴定?研究结果表明,pH-ZRCCC是一种快速?高效分离纯化丹酚酸B和迷迭香酸的方法     

乳状液膜分离丹参水提液中的丹酚酸B

建立了一种通过油包水(W/O)乳状液膜体系分离丹参水提液中丹酚酸B的方法。通过对内水相氢氧化钠浓度、表面活性剂山梨糖醇酐油酸酯(Span80)用量、载体三辛胺浓度、油内比、乳水比和迁移时间的优化,获得了一个高效的乳状液膜体系。最优提取条件为氢氧化钠浓度0.012 5 mol/L,山梨糖醇酐油酸酯质量分数4.0%,三辛胺浓度0.01 mol/L,油内比10:6,乳水比1:4,迁移时间10 min。实验结果表明,在优化条件下,该乳状液膜体系能快速有效地从实际样品中提取分离丹酚酸B。     

复方紫草颗粒剂提取工艺

为优选复方紫草颗粒剂最佳提取工艺。采用正交试验法，以咖啡酸四聚体，丹酚酸B、浸膏得率为指标，多指标综合评分，优选复方紫草颗粒剂水提取工艺条件。结果表明复方紫草颗粒剂水提取的最佳条件为：16倍量的水，煎煮3次，每次煎煮1h。因此可知，该工艺简单、可行，收率高。     

丹酚酸B的电化学行为及其测定

研究了丹酚酸B在玻碳电极上的电化学行为,发现丹酚酸B在裸玻碳电极上有一对可逆性较好的氧化还原峰.在最佳实验条件下,氧化峰电流与丹酚酸B的浓度在1.95×10^-7～3.90×10^-6mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9950,检出限为1.30×10^-7mol/L（信号与噪声比S/N=3）.配10份相同浓度溶液,连续测定,平均峰电流为6.96×10^-6A,所得结果的相对标准偏差（RSD）为3.2%,表明测定结果重现性良好.将该方法用于复方丹参片中丹酚酸B的含量测定,所得平均回收率为101.1%.该方法简单、快速,所需仪器简单,样品不需预处理,可用于实际样品中丹酚酸B的测定.     

通脉灵片质量标准研究

目的:建立通脉灵片的质量标准.方法:采用薄层色谱法对样品中的郁金、地黄、降香、川芎进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法对主药丹参中有效成分丹酚酸B的含量进行测定.结果:样品中均能检出郁金、地黄、降香、川芎的特征斑点;丹酚酸B在61.6～985.6ng范围内呈良好的线性关系(r=0.9999).加样回收率为98.8%,相对标准偏差(RSD)为1.70%(n=5).结论:所建立的方法可准确的进行定性、定量检测,能够用于该制剂的质量控制.     

UPE-HILIC-DAD-ESI-TOF/MS法测定山东产区丹参中丹酚酸类成分

立超高压提取-亲水色谱-二极管阵列检测器-电喷雾飞行时间质谱法（UPE-HILIC-DAD-ESI-TOF/MS）测定丹参中丹酚酸类成分的方法，并用于山东产区丹参中丹酚酸类成分的测定。采用单因素试验对超高压提取条件进行了系统优化；采用Waters XBridge Amide色谱柱进行分析，以水溶液（0.8%甲酸、20 mmol/L甲酸铵、30%乙腈、10%正丁醇）-乙腈（0.8%甲酸）为流动相体系，梯度洗脱，流速为0.8 mL/min，柱温为25 ℃，检测波长为280 nm；采用DAD-ESI-TOF/MS对各化合物进行鉴别，采用HILIC-DAD对各化合物进行定量测定。在优化的提取条件下，超高压提取法的提取率明显优于超声波辅助提取法和水浴回流提取法；采用HILIC法可以实现丹参中丹酚酸类成分的较好分离；通过ESI-TOF/MS获得的精确分子量信息和DAD获得的紫外吸收信息结合标准对照品可以对各化合物进行准确鉴别；对7种丹酚酸类成分（丹酚酸A、迷迭香酸、原儿茶醛、原儿茶酸、熊果酸、紫草酸、丹酚酸B）进行了含量测定，结果表明各化合物的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系（r=0.999 0～1.000 0），各化合物的浓度范围分别为0.311~0.438、1.218~1.517、0.104~0.147、0.375~0.527、0.303~0.401、4.025~4.935、35.628~44.255 mg/g。该方法提取效率高、分离度好，为丹参中丹酚酸类成分提取、测定和质量评价研究提供了技术支持。     

Simultaneous detection of seven phenolic acids in Danshen injection using HPLC with ultraviolet detector

A high-performance liquid chromatographic (HPLC) method with ultraviolet (UV) detector had been developed for simultaneous quantification of danshensu, protocatechuic aldehyde, caffeic acid, salvianolic acid D, rosmarinic acid, salvianolic acid B and salvianolic acid A in Danshen injection. According to the UV spectra of these components, three detection wavelengths have been selected as follows: 280 nm for danshensu and protocatechuic aldehyde, 326 nm for caffeic acid, salvianolic acid D and rosmarinic acid, 286 nm for salvianolic acid B and salvianolic acid A. The limit of detection (LOD) was improved to be in the range of 0.008~0.160 μg/ml. Moreover, excellent linear behavior over the investigated concentration range was observed, with R>0.999 for all the analytes.     

HPLC法测定脑血栓片中丹酚酸B含量

采用高效液相色谱法测定脑血栓片中的丹酚酸B含量,利用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙睛-0.2%磷酸(21:79),流速为1.0 mL/min,检测波长λ=286 nm,柱温40℃,结果表明丹酚酸B检测浓度在0.031 76～1.985μg(Y=967.602 7X-2.419 1)范围内与峰面积值线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.39%(RSD=0.62%).本方法灵敏、简便、重现性好,结果准确,可用于脑血栓片的质量检测.     

HPLC同时测定三宝胶囊中原儿茶醛、丹参素钠和丹酚酸B含量

目的:建立HPLC法同时测定三宝胶囊中原儿茶醛、丹参素钠、丹酚酸B含量。方法:以三宝胶囊为研究对象,采用Hypersil BDS C18(5μm,250×4.6mm)色谱柱;流动相A:含0.05%磷酸的甲醇溶液,B:0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱。流速1mL.min-1;检测波长270nm。结果:原儿茶醛、丹参素钠、丹酚酸B分别在0.024 8~0.248μg(r=0.999 5)、0.370~3.70μg(r=0.999 9)和0.252~2.52μg(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系;平均回收率依次为:99.3,98.6,98.8。结论:该法操作简便、快速、准确,为三宝胶囊质量评价提供了可靠方法。     

离子交换纤维静态吸附丹酚酸B的热力学研究

用自制强碱性离子交换纤维,研究其静态吸附丹酚酸B的热力学性能。确定了所制离子交换纤维静态吸附丹酚酸B的最佳吸附溶剂为pH=9的60%甲醇水溶液。在静态条件下,得到不同浓度下的吸附等温线后,再拟合得到平衡时的Langmuir和Freundlich等温吸附方程,从而计算得到吸附过程中的吸附焓、吉布斯自由能和吸附熵等热力学函数值。该吸附是一个自发进行的吸热、熵增过程。