以石油焦和高温煤沥青制备各向同性石墨材料的研究

以煅后石油焦为骨科,高温煤沥青为黏结剂,采用冷混捏球磨,经过冷等静压工艺在不同压力下制得各向同性石墨材料,并对不同成型压力下制备所得材料的微观结构和物理性能进行分析.结果表明,当骨料颗粒平均尺寸d50约为21 μm,黏结剂含量为33％时,其适宜的成型压力为80～100 MPa;在不同的成型压力下制备各向同性石墨材料,应采用不同的焙烧和石墨化升温曲线;提高成型压力、减少骨料石油焦中大尺寸片状结构颗粒的数量及增强骨料和黏结剂混捏的均匀性,均有利于提高所制备各向同性石墨材料的物理性能;采用高温煤沥青作为黏结剂,有利于提高各向同性石墨材料的导热率和电学性能.     

各向同性沥青改性的中间相沥青纤维预氧化研究

以各向同性沥青改性的中间相沥青为原料,经熔融纺丝、氧化及碳化处理得到沥青基碳纤维,重点研究了原丝的氧化行为.偏光显微镜研究表明,混合沥青为两相不相容共混物,中间相沥青为连续相,各向同性沥青为分散相.氧化过程中,沥青的脂肪氢和芳氢被脱除,主要生成羰基,醚键.随着氧化时间的延长,纤维中含氧量逐渐提高.当氧化时间较短时,纤维氧化不足,碳纤维芯部出现孔洞,微观组织呈现大片层结构.随着氧化程度逐渐提高,截面孔洞逐渐减小并最终消失,同时,碳纤维的强度显著提高;但是当原丝过度氧化时,碳纤维强度反而下降.     

3种煤沥青炭微观结构及其性能的对比研究

将高温煤沥青、中温煤沥青、浸渍剂沥青在常压下炭化,经2 300 ℃石墨化处理,制备3种煤沥青炭.利用扫描电子显微镜(SEM)观察煤沥青炭的显微结构;采用X射线衍射法(XRD)检测煤沥青炭的石墨化度;通过氮吸附法测定煤沥青炭的比表面积(SBET);采用热重(TG/DTG)分析手段测试并分析煤沥青炭的氧化性能.研究结果表明:煤沥青的族组分影响煤沥青炭的形貌,喹啉不溶物含量低有利于流线型结构的形成;高温煤沥青炭微观结构主要以流线型和镶嵌型为主,中温煤沥青炭和浸渍剂沥青炭以流线型为主,但浸渍剂沥青炭流线型结构取向性好;煤沥青炭中含有流线型结构越多,则其石墨化度越高,比表面积越低;煤沥青炭的氧化失重主要发生在700～900 ℃,浸渍剂沥青炭的抗氧化性能最好.     

空气氧化法制备可纺性煤沥青的研究

本文较为详细的介绍了煤沥青的来源、分类、组成、性质及用途,并且介绍了通用型可纺性煤沥青的改质方法,沥青指标参数软化点和结焦值的测定方法。经过单因素实验分析得到了较为可行的以精制中温煤沥青为原料制备通用型可纺性沥青的改质方法和工艺参数。     

石油沥青与煤沥青的调和及乳化性能

将煤沥青与秦皇岛AH-90沥青进行调和及乳化,考察调和沥青及调和后乳化沥青的性质,研究煤沥青的种类及掺量对调和沥青及乳化沥青性质的影响规律。结果表明:煤沥青中大量甲苯不溶物(煤粉)的存在使得调和沥青和乳化沥青蒸发残留物的25℃延度大幅度下降,难以达到标准要求;1#和2#煤沥青最大掺量分别为25%和20%时,乳化沥青的1 d和5 d稳定性合格;相同煤沥青掺量时,1#调和沥青及乳化沥青蒸发残留物较相应的2#调和沥青及乳化沥青蒸发残留物的针入度小、25℃延度大、软化点高;随着煤沥青掺量的增大,两种调和沥青及乳化沥青蒸发残留物的25℃延度、针入度都呈现下降趋势,软化点呈升高趋势。     

高性能炭材料生产用煤沥青的研究

研究软化点在评价煤沥青聚合程度中的作用，描述热聚合改质过程中煤沥青热解缩聚行为，并分析了中温煤沥青热聚合改质过程中各种沥青组分随热聚合温度和热聚合时间的转变规律．探讨QI组分影响煤沥青热聚合改质的机理，结果表明，原料煤沥青所含原生QI炭微粒促进了热聚合改质过程中煤沥青芳烃分子的聚合。     

煤中前沥青煤与沥青烯性质的研究

煤的溶剂抽出剂中前沥青烯与沥青烯的质量之比随煤化程度增加而增加,原位热解红外光谱研究结果表明,它们的热稳定性与其结构参数有关,芳香度高,甲基取代结构多的前沥青烯比沥青烯的热稳定性好。前沥青烯与沥青烯在溶剂分级过程中表现出的溶解性与其结构参数无必然联系,而与其酸碱组分间的氢键强度有关。前沥青烯中酸碱组分间的氢键强度为５．１５￣３０．９ｋＪ／ｍｏｌ;沥青烯为〈５．１５ｋＪ／ｍｏｌ。     

煤沥青改性中间相炭微球制备高密高强石墨的研究

为解决低粘结组分中间相炭微球(MCMB)自烧结性较差的问题,采用热分析和扫描电镜等表征方法,研究了煤沥青种类对改性MCMB粉体烧结性能及其所制备的石墨材料性能的影响.结果表明,采用溶液混合法可在MCMB粉体(D50=23μm)表面均匀包覆一层煤沥青,并显著提高了低粘结组分MCMB粉体的烧结性能.以改性MCMB粉体为原料经等静压成型、焙烧和石墨化处理所制备的石墨材料均匀致密,抗折强度明显高于以未经改性处理的MCMB粉体为原料制备的石墨材料(22MPa),并按改性用高温沥青、改质沥青和中温沥青的顺序依次升高,分别为27.7 MPa、42.7 MPa和56.9 MPa.     

沥青基石墨纤维中的夹杂物

用透射电子显微镜观察各向同性沥青基石墨纤维中的夹杂物,大多数夹杂物呈鞋形、椭圆形、圆形或纺锤形。所观察到的夹杂物部具有明显的层状结构。而这种结构是由夹杂物内部的片状石墨晶体平行堆叠形成的。这些片状石墨在取向上都与纤维轴相垂直。在夹杂物内部还发现了垂直于纤维轴的裂纹。     

煤沥青粉填充环氧防腐涂料的制备

主要介绍了煤沥青粉填充环氧防腐涂料的制备方法。以环氧树脂、煤沥青粉、脱晶蒽油为主要原料,配以滑石粉、铁红作为颜色填料,以低分子聚酰胺作固化剂,分别探索了环氧树脂总用量、不同种类环氧树脂的比例、煤沥青粉与脱晶蒽油的比例、不同粒度煤沥青粉等因素对于环氧防腐涂料的固化时间、附着力、耐冲击强度、硬度、耐酸碱性的性能影响。通过试验设计获得制备该防腐涂料的最佳工艺条件。     

中低温煤焦油沥青合成沥青树脂的研究

炭材料是一种重要的功能和结构材料,能否保障炭材料制品质量的关键在于使用粘结剂性能的好坏,沥青树脂粘结剂因与炭素材料有良好的亲和性而倍受国内外学者的广泛关注.以中低温煤焦油沥青为原料,多聚甲醛为交联剂,对甲苯磺酸为催化剂合成沥青树脂.考察了合成条件对沥青树脂的软化点、结焦值和β树脂等指标的影响,采用FT-IR表征了沥青树脂的合成机理.研究结果表明,中低温煤焦油沥青与多聚甲醛发生了阳离子型缩聚反应,沥青树脂的软化点在136.2～177.3℃、结焦值在27.64％～38.05％、β树脂在22.79％～41.89％可以进行调控.     

用煤焦油沥青制备优质活性炭的研究

以煤焦油沥青为原料,使用KCNS溶液活化处理,选择适宜的工艺条件,制备出优质的活性炭.讨论了煤焦油沥青热处理温度、中间相沥青的粒径、KCNS溶液的浓度、KCNS溶液与中间相沥青的液固比、炭化温度、炭化时间、活化温度、活化时间等主要因素对活性炭性能的影响.结果表明,在适宜的工艺条件下制备的活性炭,强度为90.4%,比表面积为2601.0m2/g,吸碘值为2216.7mg/g,吸苯值为1099.1mg/g,吸亚甲基蓝值为397.5mg/g,产品性能优良.图1,表8,参7.     

七台河煤焦油沥青的柱层析分离及GC-MS分析

以石油醚为洗脱液,采用柱层析法对七台河煤焦油沥青中可溶缩合多环芳烃进行了分离.在定量收取的洗脱液中分别析出了白色晶体、白色粉状物质和无色晶体(分别标记为J1,J2,J3),对它们进行了气相色谱-质谱(GC-MS)分析.结果表明,J1中主要为3个环的多环芳烃和杂环化合物,以菲、荧蒽、芘、蒽为主要成分.J2中主要为4个环的多环芳烃和杂环化合物,以荧蒽、2,3-苯并芴、2-甲基荧蒽、苯并[a]蒽、9,10-苯并菲为主要成分.J3中全部为4~5个环的多环芳烃,以苯并芘、苯并荧蒽为主要成分.     

煤焦油沥青中致癌多环芳烃含量气相色谱法测定研究

介绍了煤焦油沥青中致癌多环芳烃(PAHs)的测定方法及分布.对典型煤焦油和煤焦油沥青中的14种PAHs的含量进行了研究.实验采用煤焦油沥青溶剂萃取-萃取物柱色层层析一层析液芳烃分气相色谱分析三步骤.用萘、菲、屈、二苯并[a,h]蒽做内标物体系测定了14种PAHs标准物的保留指数用于定性鉴别;用三苯甲烷、9,10-二苯葸做内标物体系测定了其相对校正因子并用内标法测定了原料中14种PAHs的含量.用标准物混合物试验,结果表明:SE-54毛细管柱能够很好地分离绝大部分PAHs标准物,只有对苯并[k]荧蒽和苯并[b]荧蒽两种沸点很接近的异构体分离效果稍差.鉴别和测定准确可靠:对芴、菲等沸点较低的PAHs含量测定,其标准偏差范围为0.02～0.08;对茚并[1,2,3-cd]芘等高沸点PAHs的测定,其标准偏差范围为0.11～0.29.根据煤沥青PAHs组成及各个PAH相对苯并[a]芘致癌性的当量系数计算了煤沥青的苯并[a]芘当量含量.     

溶剂-离心法脱除煤焦油沥青中的喹啉不溶物

以洗油和烷烃的混合物为溶剂,采用溶剂-离心法对煤焦油沥青中的喹啉不溶物(QI)进行分离,考察混合溶剂芳烷比、溶剂用量、溶解温度、离心转速以及离心时间等因素对精制沥青QI含量和收率的影响。结果表明,随着芳烷比的增加,精制沥青的收率逐渐增加,QI含量先降低后增加;随着溶剂比的增大,精制沥青的QI含量逐渐减小,收率逐渐增大;溶解温度升高有利于QI的脱除和精制沥青收率的提高;离心转速越快,离心时间越长,所得精制沥青的QI含量和收率均越低;当芳烷比为1.2、溶剂比为2、溶解温度为80℃、离心转速为3000r/min、离心时间为8min时,精制沥青收率可达79.8%,其QI含量低达0.18%。     

美、日、英高性能碳纤维技术与产业发展比较

 20世纪50年代末至70年代末是世界高性能碳纤维技术的快速发展期。本文梳理了这一时期高性能碳纤维技术的发展史;综述了美、日、英3国的3个企业、2个研究机构与5位科学家的关键技术贡献;运用态势分析方法,从科学研究、工业基础和发展环境3个方面,分析了美、日、英3国发展高性能碳纤维产业的关键成功因素,阐述了其产业结局不同的成因。     

炭阳极用煤沥青改性研究

在筛选单组分有机改性剂的基础上,采用由单组分有机改性剂和无机增炭剂组合的多组分改性剂对煤沥青进行改性实验.研究结果表明:与普通煤沥青相比,在160～175℃时,添加质量分数为2.0%~2.5%油酸和石墨粉或者添加1.0%~1.5%邻苯二甲酸二丁酯和石墨粉可以降低煤沥青的黏度至31～190 mPa.s,其高温结焦值与对比沥青的接近;多组分改性沥青结构组成基本不变,软化点下降3-9℃.     

应用模板法从煤沥青制备中孔活性炭

以煤沥青为原料,应用纳米二氧化硅模板法制备中孔活性炭,并考察焦模比、碱碳比以及活化温度对活性炭孔结构和收率的影响.结果表明,所得活性炭试样孔径分布最大值与模板剂孔径尺寸相吻合.在焦模比为2∶1、碱碳比为4.5∶1、活化温度为850 ℃时,所制活性炭总比表面积为1 729 m2/g,其中中孔比表面积为1 702 m2/g,占总比表面积的98.43%.     

煤焦油乳化机理的研究

为了消除炼焦生产中煤焦油乳化的现象，在实验室条件下对煤焦油的乳化机理及各种对焦油乳状液稳定性的影响因素进行研究，结果表明，煤焦油和氨水形成了以碳质粉末（煤粉＋焦粉）为乳化剂的、稳定的、油包水（W／O）型乳状液；其稳定性会受到乳化剂的粒度、组成、剂量以及分散相组成等因素的影响：乳化剂越细、乳化剂中煤粉的比例越大、乳化剂的剂量越大，煤焦油乳状液就越稳定；乳化剂的剂量越大，煤焦油乳状液的粘度就越大。在此基础上建立了煤焦油乳状液模型。