β-葡萄糖苷酶生物转化刺梨槲皮素糖苷的工艺优化

以不同来源的β-葡萄糖苷酶水解刺梨槲皮素-3-O-芸香糖苷、槲皮素-3-O-鼠李糖苷和槲皮素-3-O-葡萄糖苷,探讨提高刺梨黄酮苷元释放能力的生物转化途径。以槲皮素含量与糖苷转化率为指标,采用高效液相色谱法对来源于嗜酸乳杆菌、木霉和杏仁的β-葡萄糖苷酶水解3种槲皮素糖苷的转化率及槲皮素含量进行动态监测,以酶解时间、酶解pH值、酶解温度和酶用量(酶与底物质量比)为单因素,考察各因素参数独立变化对指标的影响,再以Box-Behnken 方法研究各因素及其交互作用对转化率的影响,优化工艺条件。杏仁β-葡萄糖苷酶水解3种糖苷转化所得槲皮素含量最高,对不同底物的转化率由高到低依次为槲皮素-3-O-葡萄糖苷(74.10%)、槲皮素-3-O-芸香糖苷(64.30%)、槲皮素-3-O-鼠李糖苷(31.80%)。杏仁β-葡萄糖苷酶优化水解工艺条件为酶解时间28.90min,酶解pH值4.9,酶解温度52℃,酶用量0.08%。此条件下得到槲皮素-3-O-芸香糖苷转化率71.48%,槲皮素-3-O-鼠李糖苷转化率36.32%,槲皮素-3-O-葡萄糖苷转化率77.86%。     

油桐叶和根化学成分的研究

为了研究油桐(Vernicia FOrdii) 的叶、根的化学成分,运用柱层析及高效液相色谱法的分离方法,并利用物理、化学及波谱方法,首次从油桐的叶、根中分离鉴定了6个化合物,它们是β谷甾醇(Ⅰ)、槲皮素-3-O-α-L-毗喃鼠李糖苷(Ⅱ)、杨梅素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(Ⅲ)、羽扇豆醇(Ⅳ)、白桦酸(Ⅴ)和齐墩果酸(Ⅵ).     

长柱金花茶化学成分研究

【目的】研究长柱金花茶(Camellia nitidissimavar.longistyla)叶中的化学成分。【方法】利用硅胶吸附色谱法、薄层色谱法、高效液相制备色谱法、重结晶法等技术对样品进行分离和纯化,通过~1H-NMR、~(13)C-NMR、MS等波谱方法对化合物进行结构鉴定。【结果】鉴定出8个化合物的结构,分别为豆甾醇(stigmasterol)(1)、stigmast-7-en-3-ol(2)、落新妇苷(3)、5,7-二羟基色原酮-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(eucryphin)(4)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(5)、槲皮素-3-O-D-吡喃葡萄糖苷(6)、棕榈酸(7)、3β-acetoxy-6a,13β-dihydroxyolean-7-one(8)。【结论】除豆甾醇(stigmasterol)外,其余7个化合物均为首次从该品种植物中分离出来。     

山荷叶的化学成分

用体积分数为85%的乙醇回流提取山荷叶(Astilboides tabularis(Hemsl.)Enter)中的化学成分,再利用硅胶柱色谱法分离各化学成分,共得到6种化合物.经理化性质和光谱数据分析鉴定,这6种化合物分别是槲皮苷(1)、山萘酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(2)、槲皮素-3-O-β-D-半乳糖苷(3)、没...     

乳浆大戟中黄酮类化学成分研究

研究乳浆大戟EuphorbiaesulaL．的化学成分。利用色谱技术进行分离、纯化,通过波谱解析结合理化性质鉴定化合物的结构。从乳浆大戟乙酸乙酯提取物分离得到3个单体化合物,分别鉴定为槲皮素-3—O-α—L-鼠李糖苷（1）、山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（2）、槲皮素-7—O—β-D-吡喃葡萄糖苷（3）。     

神黄豆茎叶中酚性成分研究

对傣药决明属植物神黄豆(Cassia agnes Brenan)茎叶的化学成分进行研究.运用硅胶、HPLC等多种色谱技术从傣药神黄豆90%乙醇提取物中分离得到10个单体化合物.化合物1～9为黄酮类化合物.根据化合物的理化性质及波谱数据分析,将其分别鉴定为:山奈酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(1),桑色素-3-O-α-鼠李糖苷(2),山奈酚(3), 5, 7, 3′, 4′-四羟基黄酮(4), 3-甲氧基槲皮素(5), 3, 5, 7, 3′, 4′-五羟基黄酮(6),表阿夫儿茶精(7),表儿茶素(8),表儿茶素-(4β→8′)-表儿茶素(9),原儿茶酸(10).其中,1～6、8和10为首次从该植物中分离得到.     

槐豆荚中黄酮成分的研究

槐(Sophora japonica)豆荚用甲醇提取,采用硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析、MCI柱层析和反相柱层析进行化学成分分离纯化,从中分离得到8个化合物。根据波谱分析和理化性质对化合物结构进行鉴定,鉴定结构为山柰酚(1)、山柰酚3-O-β-槐糖苷(2)、山柰酚3-O-α-L-鼠李糖基(1→6)-β-D-葡萄糖苷(3)、山柰酚3-O-α-L-鼠李糖基(1→4)-β-D-葡萄糖苷(4)、山柰酚3-O-α-L-鼠李糖苷-7-O-β-D-葡萄糖苷(5)、染料木素(6)、染料木苷(7)和槐属双苷(8)。其中,化合物4和5为首次从槐属植物中离得到,化合物2和7为首次从该植物中分离得到。     

毛药藤枝叶的化学成分研究

目的:研究毛药藤枝叶中的化学成分.方法:采用硅胶、Sephadex LH-20、碳十八烷基反相键合硅胶(ODS)、制备高效液相(Pre-HPLC)等方法分离纯化,应用波谱学方法和理化性质鉴定化学结构.结果:从毛药藤枝叶的乙醇提取物中分离鉴定了16个化合物,分别为1-羟基-8-甲氧基蒽(1-hydroxy-8-methoxyanthraquinone,1)、大黄素(emodin,2)、大黄素甲醚(physcion,3)、曲霉酮8-O-β-D-吡喃葡糖糖苷(torachrysone 8-O-β-D-glucopyranoside,4)、黄杞苷(engeletin,5)、槲皮素3-O-α-L-鼠李糖苷(quercetin-3-O-α-L-rhamnopyranoside,6)、阿魏糖苷(ka-empferol 3-O-α-L-rhamnoside,7)、山奈酚-3-葡萄糖苷(kaempferol-3-glucoside,8)、扁蓄甙(avicularin,9)、槲皮素3-O-β-D-吡喃木糖苷(quercetin 3-O-β-D-xylopy-ranoside,10)、落新妇苷(astilbin,11)、番石榴苷(guaijaverin,12)、槲皮素(quercetin,13)、乔松酮(pinostrobin,14)、bistortaside A (15)、stigmast-4-en-6β-ol-3-one (16).结论:以上化合物均为首次从该植物中分离得到.     

樟树叶化学成分研究

为研究樟属植物香樟树叶的化学成分,运用正相和反相硅胶柱层析、半制备型高效液相色谱法对樟树叶提取分离纯化,用波谱技术鉴定其结构.结果表明：从该植物中分离得到5个化合物,其中1个为木脂素类化合物,4个为黄酮苷类化合物,分别为（8R,8＇R）-3,3＇,4,4＇-四甲氧基-9-氧代-8-8＇,9-O-9＇-木脂素（I）,槲皮素-3-Ο-α-L-鼠李糖苷（II）,山奈酚-3-Ο-β-D-葡萄糖基（6→1）-α-L-鼠李糖苷（III）,芦丁（IV）,槲皮素-3-Ο-β-D-葡萄糖苷（V）.     

粉花山扁豆茎叶中1个新的黄酮类化合物

运用硅胶、HPLC等多种色谱技术对决明属植物粉花山扁豆(Cassia nodosa Buch.-Ham.ex Boxb)茎叶的化学成分进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.从粉花山扁豆茎叶中分离鉴定了5个黄酮类化合物,包括1个未见报道的黄酮类化合物,命名为山奈酚-3-O-[(4″,5″-O-异丙叉基)-α-L-吡喃鼠李糖苷(1);以及4个已知的黄酮类化合物,分别鉴定为山奈酚-3-O-β-D-吡喃鼠李糖苷(2)、3,5,7,3',4'-五羟基黄酮(3)、高山黄芩素(4)、5,7,3',4'-四羟基黄酮(5).其中,化合物1为新化合物,化合物2～5为已知化合物.     

菠萝原汁真空微波浓缩前后挥发性成分变化研究

菠萝浓缩汁是菠萝最主要的加工产品,在常规的加热浓缩过程中通常伴随着易挥发的香气成分损失.为了探明最容易挥发损失的香气成分,同时建立一种鉴别菠萝汁饮料是由鲜榨菠萝汁还是由菠萝浓缩还原汁生产的方法,进行了菠萝原汁的真空微波快速浓缩前后挥发性成分的变化规律研究.采用顶空固相微萃取-气质联用方法对菠萝原汁和菠萝真空微波浓缩还原汁的挥发性成分进行分析检测对比.结果显示菠萝经真空微波浓缩后消失的成分为己酸甲酯、2-甲基丁酸乙酯和罗勒烯,损失较大的几种成分分别是D-柠檬烯,十五烷以及古巴烯等.浓缩后增加的成分主要有香叶基丙酮.结果说明己酸甲酯、2-甲基丁酸乙酯、罗勒烯等成分可能是热浓缩过程中最容易挥发损失的成分,同时这些成分可作为鉴别鲜榨菠萝汁和浓缩菠萝汁还原果汁的特征性成分.     

青兰属植物甘青青兰化学成分研究

利用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、高效液相色谱及薄层色谱进行分离纯化,并通过UV、IR、MS、1H NMR、13C NMR等波谱技术进行结构鉴定,采用MTT(溴化四甲基偶氮唑盐)染色法检测化合物的抗肿瘤活性.从甘青青兰植物中共分离得到6个化合物,它们分别为迷迭香酸(1),迷迭香酸甲酯(2),2,3-2H-3-羟基-咖啡酸甲酯(3),咖啡酸(4),对羟基苯甲酸(5),原茶酸(6).对化合物1、2、3进行了抗肿瘤活性测定,其中,化合物1、3具有较好的体外抗肿瘤活性.     

傣药“小鱼眼草”化学成分的研究

目的探究傣药“小鱼眼草”的化学成分.方法采用各种柱色谱技术对小鱼眼草的乙醇提取物进行分离纯化,采用波谱技术结合化学方法进行结构鉴定.结果从小鱼眼草全草提取物中分离得到了15个化合物,包括6个生物碱类,5个萜类,2个黄酮类和3个酚酸类,分别鉴定为胡椒碱（1）、辣椒碱（2）、二氢辣椒碱（3）、3-吲哚甲酸乙酯（4）、3-吲哚甲酸甲酯（5）、3-甲酰基吲哚（6）、pomolic acid（7）、floridiolide A（8）、16-methoxycleroda-3,13-dien-15,16-olide-18-oic acid（9）、16-ethoxycleroda-3,13-dien-15,16-olide-18-oic acid（10）、木栓酮（11）、山奈酚（12）、槲皮素（13）、syringenin isovalerate（14）、没食子酸（15）.结论化合物1~12、14为首次从该植物中分离得到.     

广东凉茶颗粒中芳香酚酸类化学成分研究

为进一步阐明广东凉茶颗粒的物质基础和质量标准,继续对其颗粒剂的化学成分进行研究。从其甲醇提取物中分离得到7个化合物,采用波谱分析和物理常数对照等方法确定其结构分别为:绿原酸(1)、反式-对香豆酸(2)、咖啡酸(3)、对羟基苯甲酸(4)、原儿茶酸(5)、原儿茶酸甲酯(6)、没食子酸(7),所有化合物均为芳香酚酸类成分,1、3、5首次从广东凉茶颗粒中分离得到。并采用HPLC-MS~n技术对已建立的广东凉茶颗粒LC-MS~n指纹图谱进行色谱峰指认,化合物1,2,3,4,5,7均在其指纹图谱中得以确认。     

马来海松酸二酰亚胺的合成及其构象

以一级松香与马来酸酐的Diels-Alder加成产物马来海松酸及其进一步甲酯化产物马来海松酸甲酯为反应原料,制备了1个新型N-芳香基马来海松酸二酰亚胺.化合物的结构均经元素分析、NMR和MS表征,用COSY,HMQC和HMBC进一步对新型N-芳香基马来海松酸二酰亚胺进行结构分析,首次发现松香背景的衍生物在溶剂中能够进行构型的动力学翻转,并利用2D NMR确定了其trans和cis在溶液中的构象.     

基于UPLC-MS的白花蛇舌草化学成分大鼠体内代谢产物研究

目的:分析大鼠灌胃白花蛇舌草环烯醚萜类提取物后尿液中的E-6-O-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯(M0)及其代谢产物.方法:健康雄性Wistar大鼠按60 mg/kg的剂量灌胃给予白花蛇舌草环烯醚萜类提取物,收集给药后0~8 h尿液并制备样品,采用UPLC-Q-TOF-MS技术分析代谢产物.结果:在大鼠尿液中检测到M0(原药E-6-O-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯),M1(E-6-O-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯葡萄糖醛酸化产物),M2(对香豆酸),M3(对香豆酸硫酸化产物),其中M1和M3均为首次发现.结论:M0在大鼠体内以葡萄糖醛酸形式代谢,最终以对香豆酸及对香豆酸硫酸化产物排出体外.     

3,4-取代[1,2,4]三唑衍生物的合成及其表征

分别以3-氨基苯甲酸甲酯和3-溴基苯甲酸甲酯为起始原料,经过水合肼的肼解、DMF-DMA(N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛)的氨基保护、关环等制备了一系列新的3,4-取代的[1,2,4]三唑衍生物,并通过¹H NMR对其进行结构表征及HPLC对目标化合物进行纯度分析。上述路线反应条件温和、无须色谱柱分离、更适合工业化生产。     

枇杷叶中三萜类成分的研究

采用色谱方法对枇杷叶成分进行分离纯化,并依据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从枇杷叶乙醇提取物中分离到13个化合物,经鉴定为三萜和脂肪醇类物质,其中三萜：乌苏酸 (1)、蔷薇酸 (2)、齐墩果酸 (3)、2α, 19α-二羟基-3-羰基-12-烯-28-乌苏酸 (4)、2α, 3β, 13β-三羟基-11-烯-28-乌苏酸 (5)、2α-羟基白桦脂酸甲酯 (6)、科罗索酸甲酯 (7)、乌苏醇 (8)、科罗索酸 (9)、2α, 3α, 19α-三羟基-12-烯-28-齐墩果酸 (10) 、β-谷甾醇 (11)、2α, 3α, 19α, 23四羟基齐墩果酸 (12);脂肪醇：正二十一烷醇 (13)。化合物5、6、8、12和13是首次从枇杷属植物中分离得到。     

双羟基脂肪酸异构体的合成及谱学特征

 以共轭亚油酸甲酯为原料，与SeO₂反应，经可能的新反应机制合成了4个新的双羟基衍生物，分别是9,10(erythro) 双羟基 11 E 十八碳烯酸甲酯，10,11(erythro) 双羟基 12 E 十八碳烯酸甲酯，11,12(erythro) 双羟基 9 E 十八碳烯酸甲酯和12,13(erythro) 双羟基 10 E 十八碳烯酸甲酯，采用半制备正相高效液相色谱进行分离纯化，用LC/MS-MS和NMR对化合物结构进行鉴定，分析化合物的化学位移变化规律和质谱裂解规律，阐明其谱学特征。