水热条件下直接制备的α-Al2O3微晶的形态特征

氧化铝陶瓷材料具有广泛的应用,制备优质氧化铝粉体是提高相应陶瓷材料性能的基础水热法是制备优质超细粉体的湿化学方法之一,但是采用水热法制备氧化铝粉体时一般均先得到γ-AlOOH(薄姆矿),然后再经高温处理得到α-Al_2O_3。研究热液条件下直接制备α-Al_2O_3粉体(微晶),一直是人们感兴趣的课题,这方面的工作也时有报道。最近作者通过改进水热条件,在一定的热液介质中直接制备了α-Al_2O_3微晶。另一方面,α-Al_2O_3(刚玉)晶体的形貌又是晶体生长工作者十分关心的一个问题。研究水热条件下刚玉晶体的形貌特征,是进行晶体生长机理研究的重要途径。本文报道了热液条件下直接制备的α-Al_2O_3微晶的形态特征,并从研究晶体生长机理的角度探讨了氧化铝微晶形态的形成。     

水热条件下BaTiO3晶粒的结晶学特性

水热法在制备含氧化合物细粉方面具有许多优点.水热反应不需要很高的温度,这不仅降低了能耗,而且使所得产物反应活性得到提高;由于反应是在较高压力和温度下进行的,所以反应速度较快,且可得到高纯、单相产物.近年来,水热法在含氧化合物粉体的制备方面得到了广泛的研究和应用,但有关水热条件下所制得的粉体的结晶学特性的报道不多,而这方面的研究对认识水热条件下粉体的形成机理及选择适宜工艺路线都是十分重要的.本文报道了水热条件下BaTiO_3晶粒在晶相和晶胞参数方面的一些变化规律.     

水热盐溶液水解法制备纳米氧化钛粉体

纳米ＴｉＯ2粉体是一种用途十分广泛且用量很大的材料.常用于制作抗紫外吸收剂、高级化妆品、高档油漆、高级涂料、气敏传感器、催化剂载体、功能陶瓷材料等.目前工业上主要采用固相硫酸法和氯化法制备ＴｉＯ2粉体[1].但是用这两种方法制得的ＴｉＯ2粉体晶粒粒度大且晶粒粒度分布范围宽,不能满足各类高性能材料制备的需求.因此如何制备晶粒粒度小、晶粒分布窄、团聚轻且价格便宜的ＴｉＯ2粉体是一个急待解决的问题.水热法是一种制备优质陶瓷粉体的湿化学方法.由于水热法制得的粉体具有晶粒分布窄、团聚轻等特点,因此水热法一直受到人们的重…     

水热条件下四方相BaTiO3的合成

BaTiO_3陶瓷是一种重要的介电材料,广泛用于热敏电阻,多层陶瓷电容器以及电光器件中.陶瓷材料的性能在很大程度上取决于所用粉体材料的性能.因而,数十年来BaTiO_3的合成一直是一个很重要的研究课题,传统方法是将氧化物或盐经多次混和研磨、灼烧,而近年来研究中心则已转移到低温合成方法上,低温合成方法的优点在于可以获得高纯、均一的超细粉体.其中尤以水热法更为成功,水热法是将Ba(OH)_2与TiO_2粉体或胶体、Ba-Ti醋酸盐凝胶在OH~-存在的条件下于80～250℃的水介质中加热.这类方法可制得超细BaTiO_3,但是所得BaTiO_3在室温下呈立方相,因而是顺电性的,必须经过1100℃以上的高温处理才能得到室温下为四方结构的铁电相.四方相BaTiO_3粉料可用热压烧结而制成陶瓷,从而避免了长时间的高温灼烧,使晶粒长大和气孔扩张得到控制.因此,水热条件下四方相Ba-TiO_3的低温直接合成是一项很有意义的工作1 实验BaTiO_3细粉是采用Ba(OH)_2·8H_2O和市售TiO_2粉末在(?)30mm×430mm的管式高压釜中制得的.高压釜作分段加热,以建立适宜的上、下温度梯度.反应温度为300℃,反应时间为8h.制得的粉体用醋酸溶液将pH值调至7.5,以去离子水多次洗涤后,在120℃下于空气中烘干.样品作了X射线衍射(XRD;日本理学,RAX-10)、X射线荧光(     

不同衬底温度下[Tb/Fe/Dy]n纳米多层膜的结构、磁性能及超磁致伸缩性能研究

采用多靶磁控溅射仪分别在室温和衬底温度为300℃条件下制备了具有精确组分为Tb_0.27Dy_0.73Fe₂的[Tb/Fe/Dy]_n纳米多层膜. 研究结果表明, 纳米多层膜在沉积过程中形成了微柱状结构,薄膜样品的磁性能和超磁致伸缩性能表明薄膜样品具有明显的垂直各向异性. 尽管纳米多层膜具有垂直各向异性, 但仍具有超磁致伸缩性能. 特别是衬底温度300℃制备的纳米多层膜, 由于Laves相R-Fe₂纳米晶的析出使得超磁致伸缩性能有了显著的提高. 在很小的外磁场(0.18 T)时, 衬底温度300℃条件下制备的样品超磁致伸缩值为89.3 ppm (1 ppm= 1×10^-6), 约为室温条件下制备的样品在此磁场下超磁致伸缩值23.5 ppm的4倍. 同时还研究了垂直磁各向异性薄膜的磁化过程与超磁致伸缩性能的关系.     

溶剂热法用粉体材料简单制备A2S3 (A=Sb, Bi)亚微米/纳米线

采用溶剂热法, 用Sb₂S₃和Bi₂S₃粉体材料简单制备了A₂S₃ (A=Sb, Bi) 亚微米/纳米线. 反应产物的形状和大小直接受反应温度、时间和溶剂的影响. 使用乙二醇作溶剂得到的硫化锑棒要比使用乙二醇和乙二胺混合溶剂所制备的硫化锑线更粗且不均匀. 在相同的反应条件下, 使用乙二醇和乙二胺混合溶剂所制备的硫化铋亚微米线 (平均直径150 nm)比硫化锑的更细且更均匀. 反应温度降低, 得到硫化锑线所需要的反应时间更长. 当反应温度和时间分别为200℃和24 h时, 能够得到平均直径在400 nm左右的硫化锑亚微米线, 但温度降到150℃, 即便反应40 h, 也难制得全部的硫化锑线. 讨论了从硫化锑粉体到硫化锑线的形成机理.     

纳米氧化锌薄膜掺杂失效的重要因素

从纳晶薄膜的形貌出发, 根据纳晶氧化锌薄膜的几种构成归纳了几点近似说明. 这几点说明旨在把纳晶薄膜和单晶薄膜区分开来, 同时利用Kronig-Penney 模型计算了纳晶薄膜的带尾态分布, 设定了一个特征函数, 给出了不同c/b 值下带尾态分布图. 根据这些图形的特点进一步分析了纳晶氧化锌薄膜的掺杂失效现象和薄膜成为绝缘体的条件, 得出了纳晶氧化锌薄膜的电导出现的条件, 也给出了制备P 型氧化锌材料的条件. 当纳晶晶粒达到微晶量级时, 带尾态变得连续起来, 回归单晶的特点. 最后给出大晶粒材料具有导电优势.     

在450—550℃下原位激光制备高T_c超导薄膜

然而,实用的制备超导薄膜的方法是被称之为低温制备法,或原位低温制备法,这种方法是指在相对低的温度下就可制取性能优良的高T。超导薄膜,而且薄膜与基片间的反应被大大减小,所以,只要能够制取优质的超导薄膜,在制备过程中所需温度越低,这种制备技术的适用性就越大,到目前为止,在较低的温度下(600—780℃)制取性能较优的高T_c超     

Si3N4/BN纳米复合粉体的制备

采用化学溶液法, 溶解分散H3BO3, CO(NH2)2及α-Si3N4微粉制成悬浮液, 干燥后以氢还原氮化法制备出纳米氮化硼包覆微米氮化硅的Si3N4/BN纳米复合粉体. 利用X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对复合粉体的形成过程及形貌结构研究发现: 当反应温度为1100℃时, 包覆层中除在临近α-Si3N4颗粒表面有少量涡流状氮化硼(t-BN)生成外, 其主要组成部分为非晶态BN. 以上复合粉体经1450℃氮气氛下处理后, 非晶态氮化硼与涡流状氮化硼转化为h-BN. 所制复合粉体经1800℃热压烧结获得加工性能良好的复相陶瓷.     

纳米复合技术改善工业ZnO压敏电阻避雷器微观结构及电性能的研究

运用纳米复合技术对工业ZnO压敏电阻避雷器的制备工艺的改进,研制出压敏电压340 V/mm,漏电流小于1 μA,非线性系数大于56的压敏电阻器.根据ZnO晶粒生长动力学方程,研究了纳米复合ZnO粉体的烧结过程以及烧结过程中的晶粒生长规律.用扫描电镜和能谱对瓷体显微结构及面扫成分进行了分析,讨论了添加纳米复合粉的ZnO压敏电阻避雷器微观组织与综合性能的关系.实验表明,添加纳米复合粉体是降低大规模生产成本,提高经济效益,并得到综合性能优良产品的有效方法.     

镍基非晶态合金超细微粒催化剂的表面状态和催化性能

近年来,采用化学还原方法已制备出多种成分的过渡金属(Fe,Co,Ni)一类金属(B,P)非晶态合金超细微粒.这类材料由于兼具非晶合金和超细微粒的特点,可望成为一种新型催化剂材料.目前在非晶态合金超细微粒的制备和基本物性的研究方面已取得重大进展,但对其催化性能的研究还很少.本工作用化学还原方法制得镍基非晶态合金超细微粒,应用TEM,XRD,XPS,表面积测试和乙烯加氢反应评价等物理化学手段研究了B,P的加入对镍基非晶态合金超细微粒表面状态和催化性能的影响,以揭示类金属B,P的作用,为深入研究非晶态合金超细微粒表面结构与催化性能之间的关系提供基本信息.     

水热法合成BiOI及在模拟太阳光下对双酚A的降解

双酚A是一种广泛存在于天然水体中的内分泌干扰物,其消除技术日益受到关注.利用水热法合成3D结构的碘氧化铋(BiOI)催化剂,通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见光漫反射谱仪(UV-vis DRS)等对其进行表征,并在模拟太阳光下降解环境内分泌干扰物双酚A(BPA).实验结果表明,140℃,24 h,pH 7水热条件下制备的BiOI为片状堆砌而成的花瓣球结构,呈现最好的降解效果,在模拟太阳光下反应3 h,BPA(20 mg/L)的去除率和矿化率分别为99.6%和77.6%.三次循环实验结果显示,BiOI具有良好的抗光腐蚀性和催化稳定性.降解过程可能包含光生空穴的氧化作用.水热合成法制备BiOI简单可靠,条件可控,所制备的BiOI具有良好的应用前景.     

柔性染料敏化太阳能电池光阳极的制备及其应用

采用水热法将商用二氧化钛(P25)、无水乙醇和蒸馏水置于高压釜中搅拌分散, 得到二氧化钛浆体. 采用刮涂法在ITO/PEN衬底上低温制备了柔性光阳极和染料敏化太阳能电池, 进行SEM, UV-vis, FTIR和电池光电性能等表征和测试, 分析不同条件对柔性太阳能电池性能的影响. 结果表明, 在185℃高压釜中水热处理12 h制备的二氧化钛浆体, 稳定性高, 均匀性好. 所组装的柔性染料敏化太阳能电池在100 mW/cm2模拟太阳光照下, 光电转换效率达到3.4%.     

温和条件下四方相偏钛酸钡的水热合成

BaTiO_3是典型的铁电、压电材料,是制备高介陶瓷电容器和多层陶瓷电容器的主要原材料.制备BaTiO_3的传统方法是将BaCO_3和TiO_2等摩尔混合并于1250～1300℃的高温条件下锻烧,但BaTiO_3成品纯度低,粒度粗(4μm)和分散不均一.近年来,又发展了所谓溶胶(sol)-凝胶(gel)法,sg法所采用的醇盐原料一般比较昂贵,而且在热分解过程中及易在BaTiO_3颗粒表面包覆有机物,引入氧缺陷甚至发生硬团聚.水热法可以获得纯度高、粒度均细的BaTiO_3,水热法制备BaTiO_3的工作已有不少报道.这些工作中,温和条件制备的     

光盘表面结构的软模板复制及图案化氧化锌薄膜的纳米压印制备

模板的制备和选择在纳米压印技术中非常重要. 采用廉价的光盘为模板, 利用聚二甲基硅氧烷(PDMS)浇铸到光盘表面, 分离后复制得到光盘的负形结构. 采用纳米压印技术, 以PDMS 软模板作为印章对氧化锌纳米溶胶进行直接压印, 实现了氧化锌薄膜的表面图案化, 经煅烧后得到晶态氧化锌薄膜.     

四氟乙烯-六氟丙烯共聚物的结晶机制

由于有些聚合物会结晶而引起了对聚合物结晶形态与机制的广泛研究.结晶聚合物常形成球晶,球晶结晶的机制已经过充分研究.然而在氟聚合物中常发现棒晶及其他非球晶形态,非球晶结晶的机制至今仍不清楚.在前文中,作者发现四氟乙烯-六氟丙烯共聚物(FEP共聚物)的形态强烈地依赖于在310—320℃附近的熔体温度.当熔体温度保持在熔点以上、310℃以下时,冷却结晶形成无规晶片.当熔体温度在320℃以上时,则形成球晶.形态随熔体温度的变化,显然与熔体结构随温度的改变有关.熔体中常见的相变是液晶相转变.本文将研究熔体中发生的转变,并根据熔体相态及结晶速率的变化,来解释非球晶结晶的机制.     

线性低密度聚乙烯涂层修饰ZnO亚微米棒膜的疏水性研究

采用低温水热法制备出ZnO亚微米棒薄膜, 经线性低密度聚乙烯涂层修饰后显示出超疏水性, 静态接触角为151.2° ± 2.3°, 滚动角为4°. ZnO亚微米棒膜的微结构和低表面能材料线性低密度聚乙烯涂层修饰是其显示超疏水性的原因, 并用Cassie理论对膜的润湿性进行了分析.     

纳米复合技术改善工业ZnO压敏电阻避雷器微观结构及电性能的研究

运用纳米复合技术对工业ZnO压敏电阻避雷器的制备工艺的改进,研制出压敏电压340 V/mm,漏电流小于1μA,非线性系数大于56的压敏电阻器。根据ZnO晶粒生长动力学方程,研究了纳米复合ZnO粉体的烧结过程以及烧结过程中的晶粒生长规律,用扫描电镜和能谱对瓷体显微结构及面扫成分进行了分析,讨论了添加纳米复合粉的ZnO压敏电阻避雷器微观组织与综合性能的关系。实验表明,添加纳米复合粉体是降低大规模生产成本,提高经济效益,并得到综合性能优良产品的有效方法。     

落管中Cu-Sb合金的深过冷与快速枝晶生长

采用落管方法实现了Cu-20%Sb亚共晶合金在无容器条件下的快速凝固。随着液滴直径的减小，过冷度逐渐增大，初生Cu枝晶发生组织细化。实验中获得了207K的过冷度，最大过冷度达到0．17TL.理论分析表明，由于这合金具有较宽的凝固温度间隔，初生Cu枝晶的快速生长始终受溶质 扩散控制，根据对Cu-Sb合金相图中T0线的计算，揭示出发生偏析凝固的临界过冷度为△T0=474K。在最大过冷度207K时，初生Cu相的生长速度达到37mm/s，发生了显著的溶质截留效应.     

C_(60)的臭氧化反应动力学的研究

本文用高效液相色谱法研究C_(60)的臭氧化反应动力学.用C_(18)反相柱、甲醇/甲苯流动相,在等度洗脱条件下得到12个组分峰.溶质的保留时间顺序随C_(60)氧化物极性增大而减小.其保留时间的对数与C_(60)氧化物的含氧数呈线性递减关系,从中推导出“氧数规律”经验式:lnR_t=2.28-0.06n_(o)(n_(o))为C_(60)氧化物的含氧数),平均相关系数为0.9945.实验测定了不同反应温度(10～40℃)下C_(60)臭氧化反应的动力学曲线.在10～30℃时,C_(60)的半衰期按2.7,2.2,2.0min逐渐减小,在40℃时增加到3.2min.在10℃,20℃,25℃的臭氧化反应中,C_(60)O浓度达到最大值的反应时间(t_(max))是3.5min.30℃的t_(max)为3.0min,40℃时增加到4.0min.在相同温度下,更高次C_(60)氧化物的