石墨炉原子吸收法测定地球化学样品中的痕量金

试料经高温焙烧后,用王水（50%）在电热板上加热溶解,在王水溶液的体积分数φ（王水）为10～15%和少量三氯化铁的介质中,用聚氨酯泡沫塑料吸附,再用硫脲—盐酸（10g/L）溶液解脱,所得溶液用Z-2000石墨炉原子吸收测定痕量金。根据实验得到的最佳分析条件,方法检出限（3S）为0.1ng/g,精密度（RSD,n=12）低于8.0%,经国家一级标准物质（GAu-2、GBW07243～GBW07248）分析验证,结果与标准值相符。     

P-ZSM-5-水吸附制冷工质对制冷性能预测

采用不同浓度磷酸溶液浸渍法改性ZSM-5沸石分子筛,测定温度为303 K时不同浓度改性试样的饱和吸附量,筛选出最佳改性试样并测定其吸附等温线;在此基础上对最佳改性试样进行制冷性能预测,采用D-A方程简略式进行吸附制冷模拟仿真,探讨冷凝温度、脱附温度对系统制冷系数(COP)及制冷量(Qref)的影响.吸水性能结果表明:试样改性后吸附量均大于未改性试样,存在最佳改性质量分数(6.32%,磷酸质量分数),最佳改性质量分数试样的饱和吸附量为1.299 g/g.制冷性能结果表明:在最佳工况(Ta2=Tc=303 K、Te=278 K、Tg2=378 K)时,计算得到COP为1.097,Qref为1 691.126 kJ/kg,性能优于常规吸附制冷工质时.     

低压离子色谱测定稀土硫酸溶液中氟含量的样品预处理方法研究

研究了稀土硫酸溶液中氟含量的低压离子色谱测定时样品的预处理方法。结果表明：KOH沉淀-加掩蔽剂的预处理方法能消除稀土友谊酸溶液中诸多阴、阳离子对氟测定的影响。使处理后的样品谱图简单、清晰,基本无干扰。     

制备条件对钙钛矿型BaZrO3储存NOx能力的影响

采用改进的柠檬酸络合溶胶-凝胶法制备了钙钛矿型BaZrO3催化剂,考察了焙烧温度、吸附温度及SO2浓度对BaZrO3样品富氧条件下的NOx储存性能（NSC）的影响;对其储存的NO2进行程序升温脱附（TPD-MS）测试,并通过BET比表面测定、X射线衍射等方法研究了催化剂的结构及其对性能的影响．结果表明：750℃下焙烧的BaZrO3的比表面积为84．0m^2／g;900℃下焙烧的BaZrO3的烧结程度较高;BaZrO3是主要的NOx吸附中心,750℃焙烧制得的BaZrO3的NSC比900℃焙烧制得的高;BaZrO3样品储存NOx的最佳温度在400℃左右．     

改性天然沸石的制备及对氨氮的吸附

在不同温度及超声辐射条件下,用NaCl溶液浸泡天然沸石来对其进行表面改性,以强化其对氨氮的吸附.应用静态吸附法分别测定了氨离子在天然沸石和美国产Champion、中国台湾产AZOO沸石和改性沸石上的吸附离子交换等温线,并探讨了溶液pH值、焙烧温度和浸泡方法对沸石吸附氨氮的影响.研究结果表明:天然沸石吸附氨氮的最佳pH值范围在3~9之间,吸附过程以离子交换作用为主;高温焙烧会引起沸石脱水,从而导致孔壁坍塌,使沸石孔径增大,比表面积减小,降低了对氨氮的吸附交换能力;经98℃NaCl溶液浸泡后,沸石中Na 的含量增加,沸石对氨氮的吸附交换容量明显增大,超过了美国产Champion沸石和中国台湾产AZOO沸石.     

不同条件对钙钛矿型BaZrO3储存NOx的影响

采用改进的柠檬酸络合溶胶-凝胶法制备了钙钛矿型BaZrO3催化剂, 考察了焙烧温度, 吸附温度及SO2浓度对BaZrO3样品富氧条件下的NOx储存性能(NSC)的影响; 对其储存的NOx进行了程序升温脱附(TPD-MS)测试, 并用BET比表面测定(SA), X射线衍射(XRD)等方法研究了催化剂的结构及其对性能的影响. 结果表明, 750℃下焙烧的BaZrO3具有相当高的比表面(84.0 m2/g), 而900 ℃下焙烧的BaZrO3样品烧结程度较高, BaZrO3是主要的NOx吸附中心, BaZrO3-750 ℃的NSC高于BaZrO3-900 ℃. BaZrO3样品储存NOx的最佳温度应该在400 ℃左右.     

分析样品预处理技术的动态和发展趋势

在分析工作中,试样的预处理是一个十分重要的问题,对于一些难分解的样品有时成为分析测定中的主要矛盾,随着现代仪器分析的自动化水平不断提高,使其测定速度、灵敏度与精密度均得到改善,但绝大多数的仪器分析方法,都需要溶液性样品,因此分析工作中所遇到的困难,已不是仪器分析方法本身,而是样品预处理技术,若沿用经典的试样顶处理手段,与现行的仪分析方法很不适应,很难满足分析方法的灵敏度和精密度的要求,故近年来国内外出现了各种分解预处理样品的容器和新技术。     

焙烧改性膨润土处理苯酚废水的效果研究

通过高温焙烧法对辽宁黑山膨润土改性,分析了改性膨润土对苯酚溶液的处理效果.实验使用不同焙烧温度的改性膨润土,探讨了固液比、吸附时间、吸附温度、苯酚浓度等条件对苯酚溶液的吸附效果.结果表明:600℃改性膨润土的吸附效果最佳,苯酚去除率为68.3%;最佳吸附条件为,苯酚浓度为20mg/L、固液比为6g/L、常温吸附时间1.5~2h     

Mg-Al水滑石及焙烧态样品吸附水中氟离子的研究

用共沉淀法制备了不同配比的Mg-Al水滑石,焙烧后制得焙烧态水滑石,用XRD、TG-DTA等方法进行了表征,考察了水滑石及焙烧产物对水中氟离子的吸附性能,研究了吸附时间、吸附液浓度、吸附液pH值和吸附温度对吸附量的影响,计算得到了有关动力学和热力学参数.结果表明:水滑石对F-的吸附基本符合二级反应速率方程和Langmuir吸附等温式,450℃焙烧态水滑石(nMg/nAl=5)的饱和吸附量达61.32 mg.g-1.当吸附液的pH值超过13时,水滑石的吸附量明显下降.水滑石材料的氟容量显著优于活性炭、氧化铝,但再生水滑石的吸附量不及初次使用的样品.     

热处理对多微孔活性硅胶吸附特性的影响

本文采用溶胶－凝胶法在陶瓷薄片上制备多微孔活性硅胶膜。研究了热处理对活性硅胶表面结构和吸附性能的影响；测定了硅胶膜的比表面积，等温吸附曲线；并进行了热分析及红外光谱分析。结果表明：焙烧温度低于５５０℃时，热处理对硅胶膜的比表面积无影响；８５０℃时开始有熔结现象，随着焙烧温度的继续升高，比表面减少较快；硅胶膜的吸附量随焙烧温度的升高而减少。     

磁性多级结构镍铝氧化物的制备及其对染料吸附性能的研究

采用离子液体辅助尿素法合成了多级结构的NiAl-LDH(水滑石), 通过焙烧处理得到花状结构的复合金属氧化物(MMO). 对所合成样品进行罗丹明B吸附实验, 结果表明焙烧产物MMO 由于自身丰富的孔结构对废水溶液中的染料吸附具有较强的吸附效果; 更重要的是通过800℃焙烧处理得到MMO 样品具有较强磁性, 这种磁性吸附剂不仅可以实现对废水中染料的高效吸附, 同时由于自身磁性, 在外加磁场的作用下易于实现吸附剂的可循环利用.      

地电化学(泡塑)样品中金与锑的测定

本文通过模拟实验获得附载金、锑的泡塑样品,并对其进行了硫脲加试剂解脱法、灰化解脱法、硝酸加氧化剂消解法的比较实验,硫脲解脱法金的解脱率为99.5%、锑为90.7%;灰化解脱法金的解脱率为82.7%、锑为小于20%;消解法金的解脱率为20.2%、锑为68.4%.因此,选择硫脲加试剂解脱法.     

焙烧态镁铝水滑石去除水中磷酸根的研究

采用液相双滴共沉淀法制备镁铝水滑石,在350℃下焙烧成为焙烧态水滑石(CHTlc-350)样品。采用XRD、FT—IR对样品进行分析,研究了CHTlc-350对磷酸根的吸附特性;探讨了时间、pH、吸附剂投加量对吸附磷酸根性能的影响。结果表明,当初始pH为5,吸附剂与溶液接触24 h时,CHTlc-350对磷酸根的吸附效果最佳。CHTlc-350对磷酸根的吸附符合Langmuir吸附等温线和伪二级动力学模型;其最大理论吸附量达到90.09 mg/g。CHTlc-350可有效去除废水中的磷酸根,磷浓度为40 mg/L,吸附剂浓度为1.0 g/L时,其去除率可达99.44%。     

天然沸石对磷的吸附研究

 天然沸石经DSC-TGA,XRD以及SEM分析,对照不同温度下焙烧的试样对含磷废液中磷的吸附行为,得出了沸石结构变化与其吸附能力之间的对应关系.结果显示,沸石吸附剂的孔洞结构以及焙烧所致的结构和化学变化对其吸附能力有显著影响.700℃下焙烧3 h的沸石吸附磷的能力最强.沸石磷吸附剂的吸附机理为非单纯的物理吸附或化学吸附,在吸附的过程中可能发生了化学变化,其吸附行为可用二次曲线较好地拟合.     

焙烧对粉煤灰孔径分布及吸附性能的影响

为研究粉煤灰的活化性能,在不同温度下焙烧粉煤灰,采用氮吸附法测定焙烧前后粉煤灰的比表面积、孔体积及孔径分布,并进行粉煤灰对Rhodamine-B水溶液的吸附实验。结果表明：粉煤灰的比表面积、孔体积及介孔数量随焙烧温度升高而逐渐增大,700℃时达到最大值,此后随焙烧温度升高而减小;焙烧后粉煤灰对水溶液中的Rhodamine-B分子的吸附性能显著提高。该结果为粉煤灰吸附机理研究提供了有益参考。     

密闭水浴溶矿-泡塑吸附等离子体质谱法高效测定地质样品中的痕量金

传统地质样品中痕量金测定通常使用锥形瓶电热板溶解矿样,酸液在受热过程中大量挥发,既造成了一定的浪费,又易产生对环境及人体危害较大的废气.因此,为降低酸液消耗,减少环境污染,本实验通过构建密闭水浴溶矿体系,改进了地质样品中痕量金测定时所使用的溶矿方式,并基于该体系,以铼为内标,结合泡沫塑料吸附电感耦合等离子体质谱法,测定国家一级金标准物质.结果发现,该方法操作简洁快速,灵敏度高(检出限为0.069 ng/g),所测定的金含量与传统方法无显著性差异,且与国家痕量金一级标准物质验证结果一致.同时,进一步降低了实验过程中对实验室环境的影响,保障了实验测试人员的身体健康.本实验表明密闭水浴溶矿-泡塑吸附等离子体质谱法,有助于更加高效环保地测定地质样品中痕量金,为地质样品的批量分析提供参考.     

碱预处理对大麻秆浆纤维素性质的影响

采用氢氧化钠溶液对大麻秆浆进行预处理,研究了温度、氢氧化钠浓度、预处理时间对纤维得率、R-10值、聚合度、碘吸附值和纤维素晶型的影响。结果表明：低温下氢氧化钠溶液对分子质量较低的纤维素有较强的溶解能力,温度越低,纤维素可溶的分子质量分布越宽,且纤维素Ⅰ越易通过氢氧化钠溶液的润胀转变为纤维素Ⅱ。适当提高氢氧化钠溶液的浓度有助于浆料中半纤维素及低分子质量纤维素的溶解,有利于纤维素的充分润胀。当氢氧化钠质量分数超过9 %时,纤维素的晶型开始明显由纤维素Ⅰ转变为纤维素Ⅱ,导致可及度降低。在预处理时间为1~3 h时,预处理时间对纤维得率、R-10值、聚合度、碘吸附值及纤维素晶型等的影响不大。     

焙烧温度对镁铝水滑石焙烧产物物性影响的研究

用共沉淀法制备了Mg-Al水滑石(Mg/Al摩尔比为3)样品,经焙烧得Mg-Al-O混合氧化物,运用X射线衍射、热重-差热分析、比表面积和孔容测定等方法对其进行了初步表征,考察了焙烧温度对焙烧产物物性的影响.结果表明,以水滑石为前体的Mg-Al-O样品具有良好的热稳定性,经过800℃焙烧,其BET表面积仍有120m2/g,样品的孔径分布集中在18nm左右且不受焙烧温度的影响.     

陶粒的FeCl3负载改性及对重金属的吸附行为

为提高多孔陶粒在高重金属离子含量环境中的吸附容量和稳定性,采用焙烧法对多孔陶粒负载改性,研究了陶粒在FeCl_3溶液中的浸渍次数、FeCl_3溶液浓度及焙烧温度对陶粒表面形貌和重金属离子去除率的影响,确定了负载制备改性陶粒的最优工艺参数:FeCl_3溶液浸渍3次、FeCl_3溶液浓度为1.5mol/L、焙烧温度为650℃.在高重金属离子含量条件下,改性前后陶粒对Cu~(2+)的吸附量由0.188mg/g增加至0.897mg/g,Cu~(2+)浸出率由3.52%降低至0.96%;改性陶粒对Pb~(2+)、Cu~(2+)、Cd~(2+)的去除率分别为15.0%、22.4%、50.1%,较未改性时分别提高了6.7倍、7.9倍和8.7倍.     

改进BCR法分析土壤和沉积物标准物质中锑的化学形态

采用改进BCR方法提取国家土壤成分分析标准物质(GBW07401,GBW07402)和水系沉积物成分分析标准物质(GBW07307,GBW07309)中的锑元素化学形态,用ICP-MS进行测定.各个形态含量之和与样品中元素总量测定值基本相符,回收率在108%~125%.同时以湖底沉积物顺序提取微量元素标准物质(GBW07436)作为质控样品验证方法的准确度,检测结果与标准值吻合良好.